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        黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量測定(鹽酸法)不確定度評定

        2021-07-09 08:11:32楊玉佩
        染整技術(shù) 2021年6期
        關(guān)鍵詞:測量實(shí)驗(yàn)

        楊玉佩

        (蘇州世標(biāo)檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州 215104)

        黏膠和氨綸混紡產(chǎn)品具有較好的彈性和親膚性,在服裝領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。之前,針對黏膠和氨綸混紡產(chǎn)品的纖維含量定量化學(xué)方法的標(biāo)準(zhǔn)主要是二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法,而二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺都是有毒試劑,不易于進(jìn)行環(huán)保處理,且對于染色較深或有后整理的產(chǎn)品還需做預(yù)處理,操作復(fù)雜。因此研究者們通過大量實(shí)驗(yàn)和研究,提出采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的鹽酸溶液在(70±2)℃下溶解30 min 以去除黏膠纖維的方法。此法簡便有效,成為實(shí)驗(yàn)室常用的非標(biāo)方法。2019年發(fā)布的GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸和某些其他纖維的混合物》[1]中包含了該檢測方法。

        測量不確定度是評定測量水平的指標(biāo),是判定測量結(jié)果質(zhì)量的依據(jù)。ISO/IEC 17025《校準(zhǔn)和測試實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[2]中規(guī)定:“評估測量不確定度的聲明(適用時(shí)),如果不確定度與測試結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān),或客戶說明中提出要求,或不確定度影響與規(guī)范限量的符合性時(shí),則測試報(bào)告中需加入有關(guān)不確定度的信息?!薄皩τ诜菢?biāo)方法的確認(rèn)需根據(jù)對方法原理的理解以及抽樣或檢測方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),評定結(jié)果的測量不確定度。”

        本實(shí)驗(yàn)對采用GB/T 38015—2019《紡織品定量化學(xué)分析氨綸和某些其他纖維的混合物》中的鹽酸法測定黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量的不確定度進(jìn)行評定。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)依據(jù)

        按照GB/T 38015—2019《紡織品定量化學(xué)分析氨綸和某些其他纖維的混合物》進(jìn)行。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        在(70±2)℃、30 min 的條件下,將黏膠和氨綸混紡試樣用20%的鹽酸溶液浸泡,將黏膠從已知干重的試樣中溶解去除,將剩余的氨綸過濾、清洗、烘干、冷卻、稱重,計(jì)算氨綸、黏膠纖維占干燥混紡試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        1.3 材料

        鹽酸(分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%),氨水。

        1.4 儀器

        AE240 電子分析天平,250 mL 有塞三角燒瓶,烘箱[溫度控制在(105±3)℃],恒溫水浴鍋(10~80 ℃可調(diào),±2 ℃),30 mL 細(xì)孔坩堝。

        1.5 實(shí)驗(yàn)方法

        將試樣在(105±3)℃條件下烘至恒重,冷卻稱重后,放入有塞三角燒瓶中,每克試樣加入100 mL 20%鹽酸溶液,蓋緊瓶塞,充分搖動(dòng)燒瓶浸濕試樣;將三角燒瓶放入(70±2)℃振蕩水浴鍋中振蕩30 min,用已知質(zhì)量的坩堝排液抽吸;用少量同溫度的20%鹽酸洗滌3 次(必要時(shí)輔以機(jī)械揉搓,使溶解物與氨綸分離),再用同溫度的水清洗4~5 次,稀氨水中和2次,冷水沖洗,重力排液,然后真空抽吸;最后將坩堝和剩余纖維烘干、冷卻、稱重,計(jì)算氨綸、黏膠纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

        1.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        按照1.5 的實(shí)驗(yàn)方法對黏膠氨綸混紡產(chǎn)品做10組實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1。

        表1 黏膠氨綸混紡產(chǎn)品各組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)

        2 數(shù)學(xué)模型和不確定度來源分析

        2.1 數(shù)學(xué)模型

        式中,P為不溶纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m0為試樣干重,g;m1為剩余的不溶纖維干重,g;d為不溶纖維在試劑處理時(shí)的質(zhì)量修正系數(shù)。

        2.2 測量不確定度的來源

        測量不確定度的來源有:(1)重復(fù)測量產(chǎn)生的不確定度u(rep);(2)樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u(m);(3)配制20%鹽酸溶液引入的不確定度;(4)恒溫水浴鍋對測量不確定度的影響;(5)d值、修約等可能導(dǎo)致的不確定度。

        3 各測量不確定度的評估

        3.1 重復(fù)測量產(chǎn)生的不確定度u(rep)

        在相同條件下,試樣平行測量10 次,重復(fù)測量的不確定度u(rep)為:

        自由度v(rep)=10-1=9。

        3.2 樣品稱量產(chǎn)生的不確定度u(m)

        樣品稱量的不確定度由電子天平的校準(zhǔn)值和天平的分辨率兩部分所產(chǎn)生的不確定度組成。本實(shí)驗(yàn)使用的天平的校準(zhǔn)證書給出的最大允許誤差為±0.000 3 g??紤]天平稱量時(shí)分兩次完成,天平重復(fù)稱量混紡樣品及不溶纖維,按均勻分布,天平校準(zhǔn)的不確定度為:

        所用天平為數(shù)顯式,分辨率為0.000 1 g,由天平分辨率產(chǎn)生的不確定度為:

        合成天平稱量產(chǎn)生的不確定度為:

        自由度λ=∞。

        3.3 配制20%鹽酸溶液引入的不確定度

        本實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求配制20%的鹽酸溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。大量實(shí)驗(yàn)證明,此質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸可以將黏膠纖維全部去除,且對氨綸沒有損傷[3]。因此,配制20%鹽酸溶液引入的不確定度忽略不計(jì)。

        3.4 恒溫水浴鍋對測量不確定度的影響

        本實(shí)驗(yàn)室的恒溫水浴鍋經(jīng)校準(zhǔn)證明可以保證實(shí)驗(yàn)溫度為(70±2)℃。大量實(shí)驗(yàn)證明:在該溫度范圍內(nèi),恒溫水浴鍋不確定度對測試結(jié)果的影響趨于零。

        3.5 d值、修約等可能導(dǎo)致的不確定度

        通過大量實(shí)驗(yàn)得出該定量方法的值為1。按照纖維含量檢測標(biāo)準(zhǔn)要求,每一份報(bào)告結(jié)果均精確至一位小數(shù)。在這一過程中進(jìn)行數(shù)字修約產(chǎn)生不確定度,按照矩形分布,不確定度為:

        自由度λ=∞。

        3.6 合成測量不確定度u(p)

        根據(jù)公式(1),將重復(fù)測量得到的不確定度考慮在內(nèi),按下式計(jì)算測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的合成不確定度:

        有效自由度為:

        3.7 計(jì)算擴(kuò)張不確定度及結(jié)果表達(dá)

        取p=95%、v(p)=352,查t分布表得到包含因子K=1.97。則:U95=0.038 6%×1.97=0.08%,p=(3.41±0.08)%。

        4 結(jié)論

        對鹽酸法測定黏膠與氨綸混紡產(chǎn)品纖維含量的不確定度進(jìn)行評定。結(jié)果表明,黏膠氨綸產(chǎn)品合成不確定度主要來自于樣品的均勻性與重復(fù)性、天平稱量和數(shù)字修約3 個(gè)部分。在檢測時(shí)應(yīng)注意這幾方面的影響,嚴(yán)格按規(guī)范操作,提高多次檢測的穩(wěn)定性,同時(shí)使用精度及穩(wěn)定性較高的天平,并對儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù),定期校準(zhǔn),確保儀器的穩(wěn)定性,從而保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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