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        不同提取方法對杜仲膠提取率及膠特性的影響

        2021-07-06 05:33:42秦利軍趙德剛
        關(guān)鍵詞:翅果晶型杜仲

        袁 婷,秦利軍,趙德剛,2

        (1.貴州大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院/農(nóng)業(yè)生物工程研究院,貴州 貴陽 550025;2.山地植物資源保護(hù)與種質(zhì)創(chuàng)新省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽 550006)

        杜仲Eucommia ulmoidesOliv.是我國特有的古生且分布較廣的藥用樹種和重要的膠源樹種,具有較高的經(jīng)濟(jì)價值,杜仲在我國的種植面積為天然橡膠樹Hevea brasiliensis的數(shù)倍[1-3]。杜仲葉片、樹皮和翅果中均含有一種特殊物質(zhì),外力作用下會出現(xiàn)一種白色絲狀物,該物質(zhì)即為杜仲膠(Eucommiarubber,EuR),不同組織中含膠量不同,葉片中含膠量為3%~5%,樹皮中為6%~10%,而翅果中為12%~18%[4-7]。分子結(jié)構(gòu)測定表明,杜仲膠為反式聚異戊二烯(trans-polyisoprene),與天然橡膠(Natural rubber,NR)(順式聚異戊二烯,cis-polyisoprene)互為同分異構(gòu)體[8]。兩者結(jié)構(gòu)的微觀差異引起宏觀性能的不同,杜仲膠屬于硬橡膠(Hard rubber)具橡塑二重性,而天然橡膠屬于軟橡膠(Soft rubber)具高彈性[9-11],與三葉橡膠樹的天然橡膠相比,杜仲膠常溫下結(jié)晶,具有耐疲勞性能、粘接性能、物理機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)[12],杜仲膠的優(yōu)良特性決定了其在綠色輪胎、醫(yī)療器械和海底電纜等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用前景[13-15]。盡管杜仲樹皮中的杜仲膠含量僅次于杜仲翅果,但由于樹皮采割量有限和新皮生長周期長等缺點(diǎn),極大限制了杜仲皮作為杜仲膠規(guī)?;崛〉脑牧?。與杜仲皮相比,杜仲翅果因收獲周期短、含膠量高及再生性能好等特點(diǎn),可被用作杜仲膠提取的理想材料[16]。不同于天然橡膠,杜仲膠在杜仲植株中分布于特化的含膠細(xì)胞中,因?yàn)槎胖俸z細(xì)胞中杜仲膠的含量比較低并且黏度高,因此杜仲膠不能像天然橡膠一樣通過割膠直接收集,所以通常需采用物理、化學(xué)或生物等方法,如強(qiáng)酸堿或使用生物酶處理破碎植物器官和組織獲得杜仲粗膠后,才能實(shí)現(xiàn)杜仲膠的有效提取和分離[12,15,17-21]。這些方法中大多以強(qiáng)機(jī)械力、強(qiáng)化學(xué)作用等引起植物組織破裂,從而分離出杜仲膠,而這樣的處理也勢必會引起杜仲膠分子結(jié)構(gòu)和聚合度的改變,從而改變杜仲膠的性能[22]。

        本研究采用堿浸提法、苯-CH3OH 法和酶水解法對杜仲翅果皮中杜仲膠進(jìn)行提取,分析不同提取方法對杜仲精膠提取率的影響;同時,對不同方法提取的杜仲膠的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析,探討3 種提取法對膠性能的影響,以期為優(yōu)化杜仲膠的提取工藝、實(shí)現(xiàn)杜仲膠的規(guī)模化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料及試劑

        杜仲翅果為2019年7月采自貴州大學(xué)實(shí)驗(yàn)農(nóng)場杜仲資源圃中樹齡為15 a 的新鮮翅果。收集的翅果置于烘箱中,經(jīng)120℃殺青30 min 后90℃下烘干至恒質(zhì)量,依次經(jīng)去種留殼、粉碎、過篩(100目)處理得到翅果皮干粉樣備用。氫氧化鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉均購于天津科密歐化學(xué)試劑有限公司;石油醚、苯、甲醇、乙醚和無水乙醇均購于天津科密歐化學(xué)試劑有限公司,均為分析純;纖維素酶購于和氏璧生物科技有限公司。

        索氏提取器,SC 100 恒溫金屬水浴鍋(Thermo),SXKW 數(shù)顯控溫電熱套(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司),TP-213 電子天平(北京丹佛儀器有限公司),DHG-9070A 電熱鼓風(fēng)干燥箱等儀器(上海一恒科學(xué)儀器有限公司),F(xiàn)E 20/EL 20 pH 計(上海梅特勒-托利多儀器有限公司),92/262 系列(Haier 醫(yī)用低溫保存箱),F(xiàn)Z 102 微型植物粉碎機(jī)(上海諾萱科學(xué)有限公司),STA 449F3 同步熱分析儀(德國布魯克公司)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 堿浸提法

        參照歐陽輝等[23]、吳可心等[24]和龔兆全等[25]的方法略做改動,準(zhǔn)確稱量杜仲果皮干粉8.00 g,加入100 mL 10%的NaOH 溶液,90℃下對杜仲果皮進(jìn)行預(yù)處理3 h 后過濾,濾渣用蒸餾水沖洗至pH 為7.0,然后置于50℃烘箱中烘至恒質(zhì)量得杜仲粗膠。以石油醚作為溶劑在90℃下回流提取26 h,將提取液置于-20℃低溫冷凍3 h,待杜仲膠析出后除去(自然揮發(fā))或回收石油醚(離心收集),將提取的杜仲精膠置于37℃烘箱中烘干。每組設(shè)3 個重復(fù)。

        1.2.2 苯-CH3OH 提取法

        參照陸志科等[17]的方法略做改動,準(zhǔn)確稱量杜仲果皮干粉8.00 g,置于索氏提取器中用苯進(jìn)行浸提26 h,提取液中加入1.5 倍量的CH3OH 沉淀2 h,棄去沉淀液、干燥沉淀物即得杜仲粗膠,再用乙醚溶解,所得白色沉淀物置于37℃烘箱中烘干即為杜仲精膠。每組設(shè)3 個重復(fù)。

        1.2.3 酶水解提取法

        參照張學(xué)俊等[26]和賀揚(yáng)潔等[27]的方法略做改動,準(zhǔn)確稱量杜仲果皮干粉8.00 g。加入濃度為5%的NaOH 溶液100 mL,于37℃水浴中對杜仲果皮進(jìn)行預(yù)處理6 h 后過濾,將濾渣用蒸餾水沖洗至pH 為7.0 后,置于50℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量得杜仲粗膠,加入100 mL 預(yù)配置的0.1 g/L 纖維素酶溶液(pH 4.0),放入45℃恒溫箱中處理27 h,取出、過濾、烘干后用石油醚作為溶劑在90℃下回流提取26 h,將提取液置于-20℃低溫冷凍3 h后析出白色沉淀,棄去石油醚,將白色沉淀置于37℃烘箱中烘干,烘干物即為杜仲精膠。每組設(shè)3個重復(fù)。

        1.2.4 杜仲膠產(chǎn)率

        粗膠產(chǎn)率=預(yù)處理所得杜仲膠干質(zhì)量/樣品總干質(zhì)量×100%;

        精膠產(chǎn)率=精提所得杜仲膠干質(zhì)量/樣品總干質(zhì)量×100%。

        1.2.5 杜仲膠熱穩(wěn)定性測定

        參照Sarina 等[28]、弓銘等[29]和牟悅興等[30]略做修改,準(zhǔn)確稱取10 mg 以3 種方法提取的杜仲精膠,樣品經(jīng)室溫至700℃變溫?zé)岱纸夂螅肧TA449F3 對杜仲膠的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析。升溫速率為10℃/min,以N2作為保護(hù)氣體。

        1.2.6 數(shù)據(jù)處理

        采用SPSS 26.0 軟件對杜仲膠提取率進(jìn)行單因素方差分析,用LSD 法及Duncan 法進(jìn)行多重比較及差異顯著性分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同提取法對杜仲膠形態(tài)的影響

        不同提取方法所得杜仲膠形態(tài)上存在一定差異。堿浸提法所得杜仲膠整體色澤偏淺黃色,形態(tài)結(jié)構(gòu)致密、呈薄塊(片)狀,膠塊延展性一般(圖1A);苯-CH3OH 法所得杜仲膠整體顏色偏暗綠色,形態(tài)結(jié)構(gòu)松散,呈凝集的團(tuán)狀,膠塊較松軟且有一定較粘稠性(圖1B);而酶水解法提取的杜仲膠,整體色澤偏蠟黃色,結(jié)構(gòu)緊湊致密、呈厚塊(片)狀,膠塊的延展性較好(圖1C)。

        2.2 不同提取法對杜仲粗膠得率的影響

        苯-CH3OH 法通過將杜仲膠及非極性物質(zhì)溶解于苯中溶解粗膠,而堿浸提法和酶水解法主要通過堿液去除角質(zhì)及極性物質(zhì)獲得粗膠。因此,不同提取方法所得杜仲粗膠得率有一定差異。酶水解法、堿浸提法和苯-CH3OH 法的提取的杜仲粗膠產(chǎn)率分別為56.33%、33.29%和9.94%,說明以酶水解法處理所得粗膠中雜質(zhì)含量較高,而苯-CH3OH 法所得粗膠雜質(zhì)最低。

        2.3 不同提取方法對杜仲精膠得率的影響

        3 種提取法對杜仲精膠得率有一定影響。其中,酶水解法的提取率最高,為5.36%,苯-CH3OH法次之,為4.56%,以堿浸提法的提取率最低,僅為1.85%。另外,酶解法提取后所剩的植物殘渣結(jié)構(gòu)松散、無粘稠狀,也暗示該方法能有效地將植物細(xì)胞壁降解,更好地釋放細(xì)胞內(nèi)中橡膠分子。

        表2 不同提取方法對杜仲精膠產(chǎn)率的影響Table 2 Effects of different extraction methods on the yield of extracted Eucommia rubber (Mean ± SE)

        2.4 不同溫度處理對杜仲膠熱力學(xué)性能的影響

        差示掃描量熱法(Differential scanning calorimetry,DSC)和熱重法(Thermogravimetry,TG)曲線分析杜仲膠熱力學(xué)性能表明,發(fā)現(xiàn)3 種方法提取的杜仲膠在質(zhì)量損失5%、30%和50%時的溫度(分別記為T5%、T30%和T50%)有一定差異,但不顯著(表3)。在溫度小于300℃的低溫區(qū),杜仲膠質(zhì)量損失微小,推測這主要是由于杜仲膠樣品吸附的水分的解吸附造成的;杜仲膠質(zhì)量損失主要發(fā)生在300~470℃范圍內(nèi)(圖2),在此溫度范圍內(nèi)苯-CH3OH 法所提取的杜仲膠質(zhì)量損失占總損失的95.05%,而堿浸提法和酶解法所得杜仲膠質(zhì)量損失分別占總損失的97.33%和97.90%。說明杜仲膠在300~470℃范圍內(nèi)熱穩(wěn)定較差,相比較3 種方法,苯-CH3OH 法提取的杜仲膠損失率較其它兩種方法略低。另外,盡管在杜仲膠分解率為5%時,苯-CH3OH 法所得的杜仲膠的熱分解溫度較堿提法和酶解法的低,但在其分解率為30%和50%時,熱分解溫度都比后兩者高。綜上,3 種提取法所得杜仲膠的熱穩(wěn)定性能差異不顯著。通過研究堿浸提、苯-CH3OH 法和酶水解法3 種方法提取杜仲膠的結(jié)晶吸熱曲線(圖3)發(fā)現(xiàn)杜仲膠的吸熱熔融峰只由一個峰型組成,表明用這3 種方法提取的杜仲膠只由1 種結(jié)晶晶型組成,推測為α晶型,且3 種方法所得杜仲膠該晶型的熔點(diǎn)分別為70.99℃、67.40℃和69.39℃。通過對比DSC 的吸熱光譜圖發(fā)現(xiàn),酶水解法所提取的杜仲膠的結(jié)晶熱焓比另外2 種方法提取的略高。

        表3 不同熱失重率時杜仲膠的熱分解溫度Table 3 Decomposition temperature of Eucommia rubber at different thermo-gravimetric rates ℃

        圖2 不同提取所得杜仲膠TG 曲線分析Fig.2 TG curve of Eucommia rubber with different extraction methods

        圖3 不同提取所得杜仲膠DSC 曲線分析Fig.3 DSC curve of Eucommia rubber with different extraction methods

        3 結(jié)論與討論

        杜仲E.ulmoidesOliv.為杜仲科Eucommiaceae杜仲屬Eucommia雌雄異株的多年生落葉喬木[31],杜仲葉片、果皮、樹皮及根皮中均含杜仲膠,杜仲膠又稱古塔波膠(gutta-percha),是杜仲次生代謝合成的一種重要天然高分子化合物[32],具有較為廣泛的應(yīng)用價值。本研究以3 種不同方法對杜仲翅果皮中杜仲膠進(jìn)行提取,其得率存在一定差異。堿浸提法和酶水解法均采用NaOH 進(jìn)行前期處理獲得杜仲粗膠,比較杜仲粗膠得率發(fā)現(xiàn),以NaOH 預(yù)處理杜仲翅果皮樣品最佳的提取條件為10% NaOH 溶液90℃處理3 h,粗膠得率為33.29%,說明在該條件下大量的極性可溶物質(zhì)被強(qiáng)堿所分解,而保留了杜仲膠等非極性物質(zhì),該結(jié)果與陸志科等[17]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。由此推測,隨著溫度和堿液濃度的升高,纖維素、木質(zhì)素分解速度加快,樹脂成分的皂化速度也加快,即升高溫度和堿液濃度有利于翅果殼中的非膠成分分解。另外,3 種提取法中以酶水解法所得粗膠產(chǎn)率和精膠產(chǎn)率都最高,分別為56.33%和5.36%,表明低濃度堿處理結(jié)合溫和的酶處理不僅能保留大量的膠組分和雜質(zhì)組分(杜仲粗膠),還能使雜質(zhì)組分在后續(xù)提膠過程中迅速去除,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)杜仲精膠的高提取率。盡管酶解法所得杜仲精膠得率較高,但與歐陽輝等[23]以相同方法提取杜仲翅果皮中杜仲膠相比,提取率有一定程度下降,推測造成此現(xiàn)象的原因可能是選用的翅果齡期不同導(dǎo)致的差異,一方面不同月份翅果中膠含量有一定差異[33],另一方面本實(shí)驗(yàn)采用的翅果皮干樣過篩(100 目)后引起了杜仲膠組分的喪失,進(jìn)而導(dǎo)致較低的杜仲膠提取率。

        杜仲膠具有優(yōu)良的耐熱性,為了研究這3 種提取法對杜仲膠耐熱性能的影響,對杜仲膠熱力學(xué)分析發(fā)現(xiàn),苯-CH3OH 法所提取的杜仲膠在T30%和T50%熱分解溫度比其余2 種方法所提杜仲膠略高,但差異不顯著;另外,一般認(rèn)為杜仲膠至少存在兩種確定的晶型,即α 晶型和β 晶型,前者適于在高溫形成,后者則適于在低溫下形成。通過對比張?zhí)祧蝃34]和劉奇等[13]的研究結(jié)果,本研究中3 種方法所得杜仲膠的DSC 曲線只含有一個吸熱熔融峰,熔解溫度在70℃左右,暗示這些方法所得杜仲膠均為高溫形成晶型,即α 晶型。推測造成此現(xiàn)象的原因可能是杜仲植株間品種或提取方法本身的差異導(dǎo)致了杜仲膠的晶型種類和熔解溫度的不同。通過對比DSC 曲線的吸熱光譜圖發(fā)現(xiàn),酶水解法所提取的杜仲膠的結(jié)晶熱焓比另外2 種方法提取的略高,說明該法所提取的杜仲膠分子結(jié)構(gòu)相似度更高、結(jié)晶度更好。因此,在杜仲膠提取的實(shí)際生產(chǎn)中可考慮使用苯-CH3OH法和酶水解法。2 種方法相比較,后者不僅可滿足杜仲膠得率高、雜質(zhì)少且所得杜仲膠分子結(jié)構(gòu)一致、結(jié)晶度高,而且所使用的試劑溫和對植物材料破壞小且對人體危害小。

        本研究采用不同提取方法對杜仲翅果皮中的杜仲膠進(jìn)行提取,其中以酶水解法提取杜仲膠得率最高。進(jìn)一步通過對所提取的杜仲膠進(jìn)行性能分析,3 種方法提取所得杜仲膠的耐酸堿性和熱穩(wěn)定性均無顯著差異,但對杜仲膠的結(jié)晶度有一定影響,以酶水解法提取的杜仲膠得率較高且結(jié)晶度也最好。目前,本研究僅在實(shí)驗(yàn)室開展杜仲膠提取比較實(shí)驗(yàn),因此如果將該法用于杜仲膠規(guī)?;崛?,還需進(jìn)一步摸索酶解提取法的提取工藝參數(shù),以為實(shí)現(xiàn)杜仲膠的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論參考。

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