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        快速法檢測(cè)炭黑用原料油鈉鉀方法研究

        2021-07-04 23:45:36王進(jìn)曉張慧竇小輝張迎新孫艷萍
        科學(xué)與財(cái)富 2021年10期
        關(guān)鍵詞:蒸發(fā)皿測(cè)定儀灰化

        王進(jìn)曉 張慧 竇小輝 張迎新 孫艷萍

        摘? 要:本文通過改變YB/T 5176中所規(guī)定的測(cè)試步驟,即將樣品灰化、溶解、稀釋后檢測(cè)等步驟,改變?yōu)樗芙廨腿?、過濾后檢測(cè)。通過該兩種方法的比對(duì),發(fā)現(xiàn)炭黑用原料油鈉、鉀測(cè)試結(jié)果趨于一致,且改變的方法節(jié)約了試劑的用量,操作步驟簡單,快速,為快速檢測(cè)炭黑用原料油鈉鉀提供了檢測(cè)依據(jù)。

        關(guān)鍵詞:炭黑用原料油鈉鉀

        1. 前言

        目前,炭黑用原料油鈉鉀含量的測(cè)試,是依據(jù)YB/T 5176的規(guī)定,利用將樣品灰化、溶解、稀釋后測(cè)定,此方法存在分析時(shí)間較長、使用強(qiáng)酸腐蝕性試劑量大等缺陷,而采用快速法檢測(cè)炭黑用原料油鈉鉀的方法,步驟簡單,用時(shí)較少,減少了強(qiáng)酸性試劑的使用等優(yōu)勢(shì),且兩種測(cè)定方法數(shù)據(jù)趨于一致。

        2試驗(yàn)部分

        2.1快速法檢測(cè)原料油鈉鉀

        2.1.1試劑與儀器

        1)鈉離子、鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2)原子吸收分光光度計(jì)。

        3)玻璃漏斗:直徑60mm。

        4)中速濾紙:直徑150mm。

        5)燒杯:100mL。

        6)電加熱板。

        2.1.2分析步驟

        1)稱取混合均勻的試樣(20~40)g,于100mL的燒杯中,精確到0.1mg。

        2)加入100mL蒸餾水,攪拌并在80℃的電熱板上加熱5min。

        3)冷卻至室溫,過濾至另一個(gè)燒杯中,水溶液為待測(cè)液。

        4)鈉鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定:將原子吸收測(cè)定儀調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài),分別測(cè)定鈉離子、鉀離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定3次,以測(cè)得的吸光度均值分別對(duì)應(yīng)鈉鉀離子濃度繪制校準(zhǔn)曲線。

        5)用原子吸收測(cè)定儀上選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        2.1.3結(jié)果計(jì)算:

        樣品 Na(K)含量(ppm)=(樣品讀數(shù)-空白)/試樣質(zhì)量g。

        2.2灰化、溶解法炭黑用原料油鈉鉀的測(cè)定

        2.2.1 試劑與儀器具體見YB/T 5176標(biāo)準(zhǔn)《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》

        2.2.2分析步驟

        1)稱取混合均勻的試樣(20~40)g,置于石英蒸發(fā)皿中,放在電爐上加熱至沒有明顯的油蒸汽為止。再移至(550±50)℃的馬弗爐中至看不見碳為止。

        2)冷卻蒸發(fā)皿至室溫,加1mL(1+1)硫酸,1mL氫氟酸,蒸發(fā)至干,置于(550±50)℃的馬弗爐中加熱15min。

        3)冷卻蒸發(fā)皿,用約10mL蒸餾水清洗蒸發(fā)皿的周邊,用一次性吸管加2滴(1+1)硫酸,在恒溫水浴上加熱至殘液約1mL止。取下蒸發(fā)皿,用約10mL蒸餾水沖洗蒸發(fā)皿的周邊,然后過濾到100mL容量瓶中最后用蒸餾水稀釋至刻度。

        4)鈉鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定:將原子吸收測(cè)定儀調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài),分別測(cè)定鈉離子、鉀離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定3次,以測(cè)得的吸光度均值分別對(duì)應(yīng)鈉鉀離子濃度繪制校準(zhǔn)曲線。

        5)用原子吸收測(cè)定儀上選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        2.2.3結(jié)果計(jì)算:

        樣品Na(K)含量(ppm)=(樣品讀數(shù)-空白)×稀釋倍數(shù)/試樣質(zhì)量g。

        3.結(jié)果與討論

        3.1 灰化法與快速法兩種方法測(cè)定炭黑用原料油鈉鉀時(shí)間對(duì)比:

        從以上表格可以看出,快速法測(cè)定比灰化法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀時(shí)間縮減了4/5。

        3.3灰化法與快速法測(cè)定炭黑用原料油鈉鉀數(shù)據(jù)對(duì)比:

        從以上表格可以看出,所有數(shù)據(jù)差值基本均在YB/T 5176標(biāo)準(zhǔn)《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》規(guī)定的鈉小于20ppm允許差3.0ppm,鉀小于5ppm允許差0.8ppm范圍內(nèi)。

        4.結(jié)論

        ①快速法測(cè)定比灰化法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀時(shí)間縮減了4/5。

        ②快速法測(cè)定比灰化法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀使用的試劑種類更少。

        ③通過快速法測(cè)定比灰化法兩種方法測(cè)定炭黑用煤焦油鈉鉀差值均在YB/T 5176標(biāo)準(zhǔn)《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》規(guī)定的鈉小于20ppm允許差3.0ppm,鉀小于5ppm允許差0.8ppm范圍內(nèi)。

        綜上所述:快速法可以作為炭黑用煤焦油鈉鉀的參考方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1]崔廣洪 YB/T5176? 炭黑用原料油? ?鉀、鈉含量的測(cè)定? 原子吸收光譜法和火焰光度法 山東晨陽新型碳材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院.2017.04.01

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