石 偉，張凱林，侯曉東

（1. 中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所，北京100095；2. 北京航空航天大學(xué)儀器科學(xué)與光電工程學(xué)院，北京100191；3. 東莞材料基因高等理工研究院應(yīng)力測(cè)量技術(shù)研究所，廣東東莞523808）

1 引 言

隨著科技的發(fā)展及新材料的不斷涌現(xiàn)，產(chǎn)品的多樣化發(fā)展和質(zhì)量控制水平對(duì)硬度測(cè)量及校準(zhǔn)提出了越來越高的要求，其中對(duì)新材料微小力及微壓痕超顯微硬度領(lǐng)域的測(cè)試問題尤為突出。微觀硬度由于特別適用于微小、薄型試件及脆硬試件的測(cè)試，對(duì)金屬組織、金屬表面加工層、電鍍層、硬化層、熱處理試件、碳化試件、光纖維、碳纖維和陶瓷等材料的校準(zhǔn)測(cè)試有著特殊的需求和研究意義。

超顯微硬度壓痕是介于顯微壓痕和納米壓痕之間的硬度壓痕，超顯微硬度壓痕的特點(diǎn)為：其對(duì)角線長(zhǎng)度在5～20 μm 之間；載荷、加載速度及保持時(shí)間可控，載荷在10 gf～300 gf。

隨著超顯微硬度測(cè)量需求的增多，要求也越來越高。目前，常用的顯微硬度計(jì)采用傳統(tǒng)的光學(xué)成像來測(cè)量壓痕大小，由于成像分辨率的限制，往往不能滿足顯微硬度壓痕尤其是超顯微硬度壓痕的測(cè)量。另外，傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡僅能夠得到壓痕的二維投影數(shù)據(jù)，然后通過測(cè)量壓痕對(duì)角線計(jì)算試樣的硬度；但是在一些情況下，試樣材料的不均勻或雜質(zhì)的存在使得壓痕邊緣產(chǎn)生不規(guī)則的變化，呈現(xiàn)不規(guī)則的凸起結(jié)構(gòu)，對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響較大［1］。

在科研和工程實(shí)踐中，對(duì)小試件尤其是薄膜、涂層等材料的顯微硬度測(cè)量的常用方法是儀器化壓入試驗(yàn)（通常被叫做納米壓痕儀）。和常規(guī)的硬度測(cè)量相比，儀器化壓入技術(shù)可以記錄整個(gè)壓入過程中的試驗(yàn)力-位移曲線，并根據(jù)Oliver-Pharr 方法利用卸載部分的載荷-壓深關(guān)系曲線計(jì)算出等效接觸面積，從而求出材料的壓痕硬度［2］。儀器化壓入試驗(yàn)的最大特點(diǎn)是不需要直接測(cè)定壓痕大小，僅通過載荷-壓深關(guān)系曲線和壓頭面積函數(shù)即可得到硬度和其它材料的力學(xué)參數(shù)，尤其適用于受限于光學(xué)成像分辨率的納米硬度測(cè)量［3］。但是儀器化壓入試驗(yàn)機(jī)相對(duì)于傳統(tǒng)硬度儀的設(shè)備成本和維護(hù)成本都更高，而且對(duì)于相關(guān)技術(shù)人員的要求也高，其工業(yè)應(yīng)用受到了一定程度的限制。除此之外，儀器化壓入測(cè)量中的接觸面積是通過壓頭面積函數(shù)和壓入深度計(jì)算得到的，一般不會(huì)考慮壓入過程中壓痕周圍所產(chǎn)生的凸起或凹陷，對(duì)于一些特定材料的硬度測(cè)量會(huì)存在誤差［4］。因此，有必要針對(duì)超顯微壓痕的三維形貌進(jìn)行精確測(cè)量以獲得微觀硬度，并在此基礎(chǔ)上和儀器化壓入測(cè)量得到的硬度值進(jìn)行對(duì)比分析。由此可見，常用的微小壓痕測(cè)量裝置包括顯微維氏測(cè)量裝置和納米壓痕儀都不能滿足邊緣凸起式的超顯微壓痕的測(cè)量。為實(shí)現(xiàn)對(duì)角線小于20 μm 的邊緣凸起式超顯微壓痕的測(cè)量，本文采用分辨率更高的激光掃描共聚焦顯微鏡（Laser Scanning Confocal Microscopy，LSCM）對(duì)壓痕進(jìn)行測(cè)量，得到了壓痕的全面三維形貌數(shù)據(jù)，更準(zhǔn)確地表征材料的硬度。

在壓痕等微觀結(jié)構(gòu)的形貌測(cè)量中，人們已經(jīng)應(yīng)用LSCM 輔助觀察壓痕的形貌。Cheng［5］等通過LSCM 觀察硅樣品和碳化硅樣品，比較壓痕在微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)上的不同。Li［6］等研究球壓頭尺寸對(duì)布氏硬度的影響，利用LSCM 觀察球形壓痕的三維形貌。Jong［7］通過LSCM 對(duì)壓痕進(jìn)行測(cè)量，并提出了通過體積參數(shù)計(jì)算洛氏硬度的模型。Hou［8］等比較了光學(xué)顯微鏡、原子力顯微鏡和LSCM 的測(cè)量結(jié)果的優(yōu)缺點(diǎn)和不確定度，并提出了一種壓痕處理方法來區(qū)分球形壓痕的接觸內(nèi)點(diǎn)區(qū)域和外點(diǎn)區(qū)域。綜上所述，目前共聚焦顯微技術(shù)一是輔助觀察不同材料壓痕的結(jié)構(gòu)形態(tài)，二是用于測(cè)量球形壓痕；而對(duì)于邊緣凸起不規(guī)則的維氏四棱錐壓痕的測(cè)量研究卻很少。

使用高分辨率的LSCM 測(cè)量邊緣凸起不規(guī)則四棱錐壓痕的一個(gè)關(guān)鍵問題是基準(zhǔn)平面的確定。本文對(duì)不同基準(zhǔn)平面的判定標(biāo)準(zhǔn)開展研究，計(jì)算相對(duì)應(yīng)的壓痕有效區(qū)域和硬度，并與對(duì)角線測(cè)量方法得到的超顯微硬度值進(jìn)行對(duì)比，得到了符合硬度測(cè)量規(guī)律的基準(zhǔn)平面判定方法。通過比較不同硬度值的硬度塊的測(cè)量結(jié)果，驗(yàn)證了該基準(zhǔn)平面的有效性。

2 測(cè)量原理

LSCM 是在傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡上加裝激光掃描裝置，對(duì)試樣焦平面上的每一點(diǎn)進(jìn)行掃描，逐點(diǎn)逐層測(cè)量試樣上的點(diǎn)。物鏡的衍射分辨率為：

式中：λ為波長(zhǎng)，NA為物鏡的數(shù)值孔徑，k為系數(shù)。在這個(gè)光路中，只有處于焦平面位置的光能穿過探測(cè)針孔，焦平面以外的光則被小孔過濾掉，使得非觀察點(diǎn)的背景呈黑色，反差增大，成像清晰，可減小k的值，有效提高LSCM 的分辨率［9-11］。此外，LSCM 采用逐層掃描的設(shè)計(jì)，不僅具有較高的橫向分辨率（可達(dá)到0.3 μm），還具有較高的縱向分辨率（可達(dá)到20 nm），所以各層掃描的圖像也較為清晰。

LSCM 測(cè)量的壓痕為三維立體結(jié)構(gòu)，且試樣并不是理想的均勻材料，在壓痕邊緣會(huì)產(chǎn)生不規(guī)則的凸起，因此，確定三維壓痕的邊緣非常重要。

2.1 超顯微硬度測(cè)量原理

超顯微硬度屬于壓入硬度法，將頂部?jī)上鄬?duì)面為136°的正四棱錐體金剛石壓頭用試驗(yàn)力壓入試樣表面，保持規(guī)定時(shí)間后，卸除試驗(yàn)力，測(cè)量試樣表面壓痕。超顯微硬度通過測(cè)量壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度d進(jìn)而計(jì)算壓痕表面積，最后求出壓痕表面積上的平均壓力，即有：

式中：HV為超顯微硬度；F為壓入載荷；d為壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度［12］。

2.2 壓痕對(duì)角線法

為提高超顯微硬度的測(cè)量準(zhǔn)確性，充分發(fā)揮LSCM 測(cè)量三維壓痕的優(yōu)勢(shì)，測(cè)量三維壓痕的角點(diǎn)位置，通過試驗(yàn)力與三微壓痕的對(duì)角線來計(jì)算硬度。

以壓痕最低點(diǎn)所在軸為平面的旋轉(zhuǎn)軸，取矩形截面，該截面與壓痕的交線即為壓痕的截面曲線。三維壓痕的截面如圖1 所示，橫軸為壓痕點(diǎn)與軸線的距離X，縱軸為壓痕點(diǎn)的高度Z，提取截面中的極值點(diǎn)，極值點(diǎn)位置可從一階微分圖2 中得到，即微分快速變化并接近零值的點(diǎn)。極值點(diǎn)左邊的部分為壓痕部分（即壓頭部分和被測(cè)材料的接觸部分），極值點(diǎn)右邊的部分沒有和壓頭直接接觸，去除極值點(diǎn)右邊與壓痕無關(guān)的部分，實(shí)現(xiàn)壓痕的提取，選擇壓痕截面的極值點(diǎn)作為壓痕的邊緣。充分利用LSCM 在Z軸高分辨率的特點(diǎn)，可以精確取到壓痕的邊緣最高點(diǎn)，作為壓痕的邊緣，之后進(jìn)一步從壓痕邊緣中篩選出4 個(gè)角點(diǎn)(p1，p2，p3，p4)，即可根據(jù)超顯微硬度的定義計(jì)算硬度值。

圖1 壓痕截面Fig.1 Cross section of indentation

圖2 壓痕的一階微分Fig.2 First-order differential of indentation

2.3 基準(zhǔn)平面法

壓痕產(chǎn)生過程如圖3 所示。原始試樣平面為h0，壓頭加載到最大載荷時(shí)的壓痕深度為hm，此時(shí)的試樣與壓頭的接觸位置的高度為hc。當(dāng)載荷卸載后壓痕產(chǎn)生彈性回復(fù)，殘余壓痕各面更接近球形曲面，其中殘余壓痕的凸起高度為hb。

圖3 壓痕產(chǎn)生過程示意圖Fig.3 Schematic diagram of indentation production process

超顯微硬度的傳統(tǒng)計(jì)算中，假定壓痕為理想的標(biāo)準(zhǔn)四棱錐，但是實(shí)際測(cè)試得到的壓痕會(huì)由于塑性變形的不均勻性而偏離此假定（如圖3 所示），而且壓痕邊緣往往會(huì)產(chǎn)生凸起或凹陷。此方法還采用最高邊緣位置來確定壓痕大小，但是實(shí)際的壓頭和被測(cè)材料的最后接觸點(diǎn)（即hc所對(duì)應(yīng)的接觸點(diǎn)）往往低于最高邊緣，這也意味著傳統(tǒng)的基于壓痕對(duì)角線的硬度測(cè)量方法和硬度定義本身有著不小的偏離：對(duì)于壓痕邊緣產(chǎn)生凸起的材料，測(cè)量得到的硬度值低于實(shí)際硬度值，而對(duì)于邊緣產(chǎn)生凹陷的材料則會(huì)相反。綜上所述，通過對(duì)角線計(jì)算硬度值的方法過于簡(jiǎn)單，忽略了壓痕本身的形貌和邊緣信息，所確定的硬度值與硬度的基本定義有所差別［13］。LSCM 測(cè)量硬度壓痕的方法可以獲得壓痕的三維數(shù)據(jù)信息，為進(jìn)一步分析壓痕接觸面積提供數(shù)據(jù)支持，因此，嘗試尋找更符合接觸力學(xué)規(guī)律的壓痕接觸面積計(jì)算方法。

本文針對(duì)具有邊緣凸起特征的壓痕測(cè)量，基準(zhǔn)平面定義為確定接觸面積所對(duì)應(yīng)的平面，即壓頭和被測(cè)材料最高接觸點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的平面，見圖4。假設(shè)最優(yōu)的基準(zhǔn)平面為Pr平面，Pr下方的區(qū)域?yàn)橛行汉蹍^(qū)域，若Pr上方仍有壓痕數(shù)據(jù)，則Pr上方的區(qū)域?yàn)榇驂涸嚇舆^程中產(chǎn)生的無效凸起，即無效壓痕區(qū)域。本文的目標(biāo)就是求得符合接觸力學(xué)規(guī)律的基準(zhǔn)平面Pr。

圖4 壓痕基準(zhǔn)平面示意圖Fig. 4 Schematic diagram of indentation datum plane

根據(jù)接觸力學(xué)規(guī)律，均勻介質(zhì)的接觸面積函數(shù)應(yīng)均勻變化，試樣與壓頭接觸部分隨著壓入深度h的增加，接觸部分的面積應(yīng)呈現(xiàn)一定的規(guī)律，即接觸面積函數(shù)。當(dāng)h到達(dá)基準(zhǔn)平面以上的部分時(shí)，面積函數(shù)呈現(xiàn)不同的規(guī)律，所以可以通過微分方程確定接觸面積增長(zhǎng)變化的拐點(diǎn)，而該拐點(diǎn)即為最優(yōu)基準(zhǔn)平面的位置［8，14］。

測(cè)量的壓痕為三維立體結(jié)構(gòu)，在壓痕邊緣會(huì)產(chǎn)生不規(guī)則的凸起。使用壓痕點(diǎn)云分割方法將壓痕區(qū)域分割出來。設(shè)定基準(zhǔn)平面，逐層切削三維壓痕模型，可得到不同高度對(duì)應(yīng)的面積函數(shù)?；鶞?zhǔn)平面與試樣平面平行，表示如下：

式中：(a0，a1，a2)為試樣平面的法向量，以壓痕尖端的點(diǎn)為零點(diǎn)，h為基準(zhǔn)平面與尖端的距離。尋找最優(yōu)基準(zhǔn)平面的問題可以轉(zhuǎn)化為尋找最優(yōu)基準(zhǔn)平面高度的問題。

基準(zhǔn)平面h的迭代公式為：

式中：α為學(xué)習(xí)率，σ為衰減因子。隨著迭代次數(shù)的增加，學(xué)習(xí)率不斷下降，所以開始時(shí)應(yīng)使用較大的學(xué)習(xí)率，以加快收斂速度，防止發(fā)生震蕩；而在接近壓痕基準(zhǔn)平面位置的時(shí)候采用較小的學(xué)習(xí)率，以更準(zhǔn)確更快地得到不同高度對(duì)應(yīng)的壓痕面積。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 實(shí)驗(yàn)及壓痕提取

測(cè)試試樣選擇硬度檢定中常用的鋼試樣，硬度塊選擇硬度值在200～800 HV 的不同硬度值鋼硬度塊，硬度塊為硬度測(cè)量中常用的GCr15 鋼材料標(biāo)準(zhǔn)塊。利用共聚焦顯微鏡測(cè)量不同硬度值的壓痕形貌。顯微壓痕實(shí)驗(yàn)載荷采用500，300，200 和100 gf，獲得壓痕對(duì)角線大于等于20 μm 的壓痕，從而獲得試樣的基準(zhǔn)硬度。力加載裝置為北京長(zhǎng)城計(jì)量所的MV-1000 顯微硬度計(jì)，如圖5 所示。超顯微壓痕實(shí)驗(yàn)載荷根據(jù)硬度的不同采用200，100，50，25 和10 gf 打壓試樣，可以得到5～20 μm 的壓痕。

圖5 MV-1000 顯微硬度計(jì)Fig. 5 MV-1000 microscopic vickers hardness tester

數(shù)據(jù)采集設(shè)備采用奧林帕斯OLS-5000 型LSCM（如圖6 所示）。測(cè)量使用的物鏡的數(shù)值孔徑NA 為0.95，測(cè)量視場(chǎng)為128 μm×128 μm，采集點(diǎn)數(shù)為1 024×1 024，測(cè)量的層析高度設(shè)置為0.12 μm。測(cè)量過程中首先要確定包含整個(gè)壓痕形貌的掃描高度范圍，然后通過激光逐點(diǎn)逐層掃描試樣采集數(shù)據(jù)，獲得各層的數(shù)據(jù)之后對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行包絡(luò)擬合，得到壓痕的三維數(shù)據(jù)集合，即測(cè)量區(qū)域范圍內(nèi)（包含壓痕）的每一點(diǎn)的三維坐標(biāo)。

圖6 奧林帕斯OLS-5000 型激光共聚焦顯微鏡Fig. 6 OLS-5000 laser scanning confocal microscope

激光掃描共聚焦顯微鏡測(cè)量得到的壓痕為試樣表面上每一點(diǎn)的三維數(shù)據(jù)，包括每一點(diǎn)的坐標(biāo)，如圖7 所示。壓痕提取的實(shí)現(xiàn)過程首先進(jìn)行濾波，去除壓痕數(shù)據(jù)中明顯偏離試樣的離散點(diǎn)云數(shù)據(jù)。其次，圖7 所示以壓痕最底端的四棱錐尖端點(diǎn)P所在的Z軸為旋轉(zhuǎn)軸，以垂直于壓痕表面的平面作為旋轉(zhuǎn)平面，旋轉(zhuǎn)360°。每一個(gè)旋轉(zhuǎn)平面與壓痕點(diǎn)云數(shù)據(jù)的交線，提取該交線的極大值點(diǎn)即拐點(diǎn)作為分割點(diǎn)，分割點(diǎn)左邊的數(shù)據(jù)即為壓痕區(qū)域數(shù)據(jù)，分割點(diǎn)右邊的數(shù)據(jù)即為試樣平面區(qū)域數(shù)據(jù)。對(duì)壓痕數(shù)據(jù)與旋轉(zhuǎn)平面的每一個(gè)交線做分割操作［15］，即可提取完整壓痕區(qū)域數(shù)據(jù)。

圖7 壓痕測(cè)量實(shí)驗(yàn)三維數(shù)據(jù)Fig. 7 3D data of indentation in measurement experiment

該方法提取的壓痕區(qū)域數(shù)據(jù)為試樣中整個(gè)壓痕數(shù)據(jù)，如圖8 所示。壓痕區(qū)域包括壓痕的內(nèi)點(diǎn)和壓痕的邊緣點(diǎn)，通過提取壓痕邊緣確定壓痕邊緣上的4 個(gè)角點(diǎn)，得到壓痕對(duì)角線的長(zhǎng)度，從而與傳統(tǒng)的顯微硬度測(cè)量方式一致，實(shí)現(xiàn)了小于20 μm 的超顯微硬度的測(cè)量［15］。

圖8 提取的壓痕區(qū)域Fig.8 Extracted indentation area

3.2 壓痕對(duì)角線法測(cè)量結(jié)果

通過試樣與垂直平面的截面提取壓痕區(qū)域，通過提取邊緣獲得壓痕4 個(gè)角點(diǎn)的位置，進(jìn)而得到壓痕的對(duì)角線長(zhǎng)度。通過式（1）的施加載荷和對(duì)角線長(zhǎng)度得到試樣的超顯微硬度，分別進(jìn)行不同硬度以及不同載荷的超顯微測(cè)量實(shí)驗(yàn)，可以看到實(shí)驗(yàn)結(jié)果與顯微硬度結(jié)果基本一致。但在個(gè)別點(diǎn)有差別，當(dāng)壓痕較小時(shí)硬度變化較大，其原因主要包括壓痕尺寸效應(yīng)、材料不均勻和測(cè)量誤差等［16］。

如表1 所示，顯微硬度值與超顯微硬度值的差別較小，可以大體表征試樣的硬度值。造成該偏差的根本原因是測(cè)量方式不同，圖9（a）所示為顯微硬度測(cè)量壓痕的2D 投影，利用像素之間的對(duì)比度來提取邊緣進(jìn)而測(cè)量對(duì)角線長(zhǎng)度；共聚焦測(cè)量壓痕的3D 形狀，截面高度對(duì)比如圖9（b）所示，提取極值點(diǎn)位置作為邊緣。雖然都是通過對(duì)角線計(jì)算硬度值，但成像原理和分辨率的不同從根本上決定了顯微硬度和超顯微硬度的差別。

3.3 基準(zhǔn)平面法測(cè)量結(jié)果

測(cè)量的壓痕為三維立體結(jié)構(gòu)，由于試樣并不是理想的均勻材料，壓痕邊緣會(huì)產(chǎn)生不規(guī)則的凸起，如圖7 所示。受邊緣的凸起和下沉以及打壓過程中的彈性變形和塑性變形的影響，上述超顯微測(cè)量中對(duì)角線計(jì)算壓痕表面積的方法必然具有誤差。因此，為準(zhǔn)確獲得有效的接觸面積，設(shè)計(jì)基準(zhǔn)平面的概念如圖4 所示，并尋找最優(yōu)的基準(zhǔn)平面來準(zhǔn)確獲得壓痕的有效接觸面積。

表1 壓痕對(duì)角線法測(cè)量結(jié)果Tab.1 Measurement results of micro-hardness by indentation methods

圖9 顯微硬度測(cè)量結(jié)果Fig. 9 Measurement result of micro-hardness

實(shí)驗(yàn)采取的壓頭是夾角為136°的四棱錐，與試樣接觸的平面均為平面。根據(jù)接觸力學(xué)的規(guī)律，一個(gè)受載的鋼塑性材料包含發(fā)生塑形流動(dòng)的區(qū)域和基于剛性假設(shè)的無變形區(qū)域，被四棱錐擠出的塑性流動(dòng)區(qū)域的材料凸起在壓頭的兩邊，所以形成如圖6 所示的邊緣凸起，但凸起部分并不都與壓頭接觸。假定壓頭為標(biāo)準(zhǔn)的四棱錐，那么與壓頭接觸的面積應(yīng)呈現(xiàn)一定的函數(shù)關(guān)系，稱為接觸面積函數(shù)，即有：

式中：S為壓痕面積，hi為基準(zhǔn)平面的高度。

通過公式（4）逐步迭代截取不同高度的壓痕，獲得不同高度所對(duì)應(yīng)的接觸面積，從而擬合出接觸面積函數(shù)。當(dāng)截取高度為壓痕的非接觸部分時(shí)，接觸面積會(huì)發(fā)生突變，這一高度為接觸部分的臨界節(jié)點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的截取平面為最優(yōu)的基準(zhǔn)平面，即更符合接觸力學(xué)規(guī)律的基準(zhǔn)平面。

圖10 壓痕的面積函數(shù)Fig.10 Area function of indentation

設(shè)定不同高度的平面截取壓痕，得到高度與面積的函數(shù)曲線如圖10 所示?？梢钥吹?，隨著高度的上升，面積呈二次多項(xiàng)式增長(zhǎng)，但存在一個(gè)拐點(diǎn)使得高度上升，面積的增長(zhǎng)趨勢(shì)發(fā)生變化，該拐點(diǎn)即為最優(yōu)基準(zhǔn)平面的位置。對(duì)該函數(shù)進(jìn)行一階微分，得到：

一階微分函數(shù)如圖11 所示。

圖11 中為面積函數(shù)散點(diǎn)圖的一階導(dǎo)數(shù)，可以很明顯看到在高度小于拐點(diǎn)（2.38，196.3）的位置，面積函數(shù)的一階導(dǎo)數(shù)基本呈現(xiàn)線性變化，該變化符合面積函數(shù)為二次多項(xiàng)式的變化規(guī)律，在大于高度h1點(diǎn)時(shí)面積函數(shù)的一階導(dǎo)數(shù)變化增大。

圖11 面積函數(shù)的一階微分Fig.11 First derivative of area function

對(duì)面積函數(shù)求二階導(dǎo)數(shù)，得到：

二階導(dǎo)數(shù)如圖12 所示，可以看到在同樣高度二階導(dǎo)數(shù)的變化也較劇烈，說明該點(diǎn)的高度為符合接觸力學(xué)變化規(guī)律的接觸面積的基準(zhǔn)平面高度。

圖12 面積函數(shù)的二階微分Fig.12 Second derivative of area function

分別選取不同硬度的硬度塊在相同條件下進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。在同一硬度塊上施加相同的載荷打壓試樣，在相同條件下使用共聚焦顯微鏡測(cè)量壓痕的最優(yōu)基準(zhǔn)平面的位置和相對(duì)應(yīng)的壓痕的表面積，試驗(yàn)結(jié)果如表2 所示。對(duì)于不同硬度塊進(jìn)行多次測(cè)量，測(cè)量值與平均值的差值在±1.5%以內(nèi)，不同硬度塊的測(cè)量實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差在1%以內(nèi)。實(shí)驗(yàn)表明，最優(yōu)基準(zhǔn)平面測(cè)量得到的硬度值的誤差小于±1.5%，且測(cè)量穩(wěn)定性小于1%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，基準(zhǔn)平面法可以較穩(wěn)定地測(cè)量得到壓痕的硬度。目前，關(guān)于小于20 μm 的壓痕，并沒有硬度測(cè)量真值，而基準(zhǔn)平面法從定義出發(fā)，且實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性較好，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以更好地反映微小壓痕條件下的試樣硬度。

表2 基準(zhǔn)平面法硬度測(cè)量結(jié)果Tab.2 Hardness measurement results by datum plane method

通過計(jì)算壓痕的最優(yōu)基準(zhǔn)平面得到接觸表面積的方法雖然可以準(zhǔn)確得到硬度值，但該方法操作復(fù)雜，且和傳統(tǒng)的硬度測(cè)量結(jié)果偏差較大。因此，考慮到操作復(fù)雜度以及硬度結(jié)果的重復(fù)性，在實(shí)際工程中對(duì)于超顯微壓痕的測(cè)量建議仍采用四角點(diǎn)測(cè)量對(duì)角線，進(jìn)而計(jì)算硬度值的方法。最優(yōu)基準(zhǔn)平面測(cè)量硬度值的方法作為更接近真實(shí)硬度值的理論方法，可在后續(xù)工作中進(jìn)一步深入研究。

4 結(jié) 論

本文在LSCM 測(cè)量得到的三維數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，提出了一種有別于傳統(tǒng)測(cè)量方法的顯微硬度測(cè)量方法。該方法充分發(fā)揮了LSCM 高精度、高分辨率、較高的縱向分辨率和軸向分辨率的特點(diǎn)，通過對(duì)壓痕三維形貌數(shù)據(jù)進(jìn)行濾波和邊緣提取，提取壓痕角點(diǎn)，并計(jì)算超顯微硬度值?；诠簿劢沟某@微三維壓痕測(cè)量過程如下：（1）選擇載荷F打壓試樣，共聚焦測(cè)量壓痕的三維數(shù)據(jù)；（2）提取壓痕區(qū)域；（3）提取壓痕的4 個(gè)角點(diǎn)，計(jì)算壓痕的對(duì)角線長(zhǎng)度d；（4）根據(jù)載荷F和對(duì)角線d計(jì)算硬度值，即為試樣的超顯微硬度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超顯微硬度與標(biāo)準(zhǔn)顯微硬度的偏差大部分在±3%以內(nèi)，可以有效表征試樣的超顯微硬度。

本文從硬度的定義出發(fā)，尋找更符合接觸力學(xué)規(guī)律以及壓痕產(chǎn)生過程的接觸面積的最優(yōu)基準(zhǔn)平面。通過微分方法準(zhǔn)確獲得了接觸面積所對(duì)應(yīng)基準(zhǔn)平面的位置，尋找到更符合硬度定義的硬度值。基準(zhǔn)平面法得到的硬度值的測(cè)量誤差小于±1.5%，測(cè)量穩(wěn)定性小于1%，該值在理論上比傳統(tǒng)對(duì)角線方法更接近硬度值的真值，對(duì)硬度真值的測(cè)量和硬度與其他力學(xué)性能的關(guān)系的研究具有重大意義。本文以GCr15 鋼材料作為試驗(yàn)樣品，基準(zhǔn)平面法可以準(zhǔn)確地測(cè)量該樣品的微小壓痕硬度值。不過，該方法是以壓痕邊緣凸起為前提，所以理論上僅適用于邊緣產(chǎn)生凸起的維氏四棱錐壓痕，而對(duì)于其他材料的適用結(jié)果以及測(cè)試效果有待于進(jìn)一步的研究。