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        巴戟天熱泵干燥工藝研究

        2021-06-29 01:42:28陳永春龍成樹侯寶琳吳耀森
        現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備 2021年3期
        關(guān)鍵詞:風(fēng)速

        陳永春,劉 軍,龔 麗,龍成樹,侯寶琳,吳耀森

        (1.廣東省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備研究所,廣東 廣州 510630;2.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,廣東 廣州 510642)

        0 引言

        巴戟天為一種常用的中藥材,富含多糖,具有補(bǔ)腎壯陽、強(qiáng)筋健骨的功效,是我國四大南藥之一[1]。其水分含量較高,因而在后期的加工、貯藏中,若稍有不慎極易發(fā)生霉菌感染,導(dǎo)致藥材質(zhì)量和安全性下降[2]。因此對(duì)巴戟天的保藏來說,干燥至關(guān)重要?,F(xiàn)常用的干燥方法是自然曬干和熱風(fēng)烘干,曬干法所需干燥時(shí)間長,且容易被環(huán)境污染;熱風(fēng)主要以燃、柴油等為燃料,干燥能耗高,存在污染排放,環(huán)保壓力大。熱泵干燥是一種節(jié)能干燥技術(shù),在干燥領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,例如稻谷干燥、果蔬干燥、種子干燥和水產(chǎn)品干燥等[3-5],其在農(nóng)副產(chǎn)品中的應(yīng)用優(yōu)勢主要體現(xiàn)在節(jié)能和品質(zhì)保證方面[6,7]。因此,本研究采用熱泵干燥對(duì)新鮮巴戟天進(jìn)行干燥,探究耗時(shí)更短,品質(zhì)更高的巴戟天干燥工藝。本文以巴戟天為研究對(duì)象,以熱泵干燥溫度、風(fēng)速和物料長度為單因素變量,研究其對(duì)干燥時(shí)間和干燥成品品質(zhì)的影響,得出巴戟天熱泵干燥工藝參數(shù),為巴戟天熱泵干燥加工提供數(shù)據(jù)支撐,指導(dǎo)巴戟天生產(chǎn)加工。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料與試劑

        新鮮巴戟天,6%苯酚溶液,無水葡萄糖,濃硫酸,1,8-二羥基蒽醌對(duì)照品,無水甲醇,80%乙醇溶液,醋酸鎂。

        1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

        廣東省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備研究所自制熱泵干燥機(jī),紫外可見分光光度計(jì)(UV-1750,蘇州島津儀器有限公司),電子天平(PL-203,上海梅特勒-托利多儀器有限公司),電熱恒溫水浴鍋(HH.S,蘇州金壇區(qū)中大儀器廠),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52A,上海亞榮生化儀器廠),刀,砧板,圓底燒瓶,回流管,容量瓶(50、250 mL),移液槍。

        1.3 研究方法

        1.3.1 熱泵干燥工藝流程

        新鮮巴戟天→清洗切段→熱泵干燥→包裝→成分測定分析。

        1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1)熱泵干燥溫度對(duì)巴戟天干燥特性的影響。將3 cm 新鮮巴戟天在干燥風(fēng)速1.5 m/s 條件下,進(jìn)行不同干燥溫度(45、50、55、60、65 ℃)的熱泵干燥,每小時(shí)記錄一次物料質(zhì)量,并對(duì)干燥后的巴戟天進(jìn)行蒽醌和多糖含量的檢測。

        2)物料長度對(duì)巴戟天干燥特性的影響。在干燥溫度65℃、干燥風(fēng)速1.5 m/s 的條件下,將不同長度的新鮮巴戟天(1、2、3、4、5 cm)進(jìn)行熱泵干燥,每小時(shí)記錄一次物料質(zhì)量,并對(duì)干燥后的巴戟天進(jìn)行蒽醌和多糖含量的檢測。

        3)干燥風(fēng)速對(duì)巴戟天干燥特性的影響。在干燥溫度55 ℃、長度3 cm 的條件下,將新鮮巴戟天在不同風(fēng)速下(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m/s)進(jìn)行熱泵干燥,每小時(shí)記錄一次物料質(zhì)量,并對(duì)干燥后的巴戟天進(jìn)行蒽醌和多糖含量的檢測。

        1.3.3 正交試驗(yàn)綜合加權(quán)評(píng)分法

        以多糖含量、蒽醌含量和巴戟天干燥所需時(shí)間作為評(píng)價(jià)指標(biāo),以熱泵干燥溫度(A)、巴戟天切段長度(B)、熱泵干燥風(fēng)速(C)為試驗(yàn)因素,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)的因素和水平表,如表1 所示。

        表1 正交試驗(yàn)因素和水平設(shè)計(jì)

        為清除量綱需要對(duì)試驗(yàn)的各項(xiàng)指標(biāo)做歸一化處理,采用綜合加權(quán)評(píng)分法對(duì)巴戟天熱泵干燥工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)[8]。

        式中 Yij'為各質(zhì)量指標(biāo)觀測值的評(píng)分值;Yij為各質(zhì)量指標(biāo)的觀測值;Yjmin為該指標(biāo)取值的最小值;Yjmax為該質(zhì)量指標(biāo)所取的最大值;Yi*為各質(zhì)量指標(biāo)經(jīng)過加權(quán)處理后的綜合評(píng)分值;wj為各質(zhì)量指標(biāo)相關(guān)的加權(quán)值。

        將各項(xiàng)觀測指標(biāo)代入式(1)得到評(píng)分值。由式(2)可得各質(zhì)量指標(biāo)的加權(quán)綜合評(píng)分值(多糖含量,蒽醌含量和干燥用時(shí)的加權(quán)值分別為0.4、0.3、0.3)。

        1.4 檢驗(yàn)方法

        1.4.1 多糖含量的測定

        1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。參考周燦等[9]的方法,精密吸取葡萄糖對(duì)照品溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL,分別加于25 mL的具塞試管中,加水至1 mL,再加6%苯酚溶液1.0 mL,搖勻,垂直快速加入濃硫酸5.0 mL,搖勻,放置5 min,沸水浴15 min,流水速冷至室溫;另以1 mL蒸餾水同上平行操作,作為空白對(duì)照,于490 nm處測其吸光值。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到葡萄糖濃度和吸光度的回歸曲線

        結(jié)果表明,當(dāng)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液在濃度2~10 μg/mL之間時(shí),和吸光值呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。

        2)樣品溶液的制備。參考沈英超[10]的方法,取樣品粉末(過60 目篩)1.0 g,精密稱定,置于具塞圓底燒瓶中,加80%乙醇100 mL,于90℃水浴回流2 h,過濾,殘?jiān)?0%熱乙醇洗滌3 次,每次15 mL,濾渣連同濾紙置于燒瓶中,揮干乙醇,再加100 mL 水,90℃浸提2 h,過濾,殘?jiān)脽崴礈?次,每次15 mL,合并濾液,轉(zhuǎn)入250 mL 容量瓶中,加水稀釋定容至刻度,搖勻,即得。取10 mL 稀釋2倍或3 倍即為供試液,取1 mL 按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備的方法操作,測定樣品吸光值,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得供試液中的糖的濃度,再求出樣品中多糖的含量。

        1.4.2 蒽醌含量的測定

        1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。稱取10.81 mg 的1,8-二羥基蒽醌對(duì)照品,滴加無水甲醇溶解,并定容為25 mL標(biāo)準(zhǔn)液。從制備好的標(biāo)準(zhǔn)液中精密吸取20、40、60、80、100、120、140 μL滴加入10 mL容量瓶中,再加入0.5%醋酸鎂-甲醇溶液(顯色劑)定容至10 mL。將顯色劑作為空白對(duì)照,在510 nm處測其吸光值。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到濃度-吸光度關(guān)系的回歸曲線

        結(jié)果表明,1,8-二羥基蒽醌有關(guān)對(duì)照品的濃度值處于2~14 μg/mL 之間時(shí),和吸光值具有線性關(guān)系。

        2)樣品溶液的制備。參考葉殷殷等[11]的方法,80%乙醇在80℃下回流提取2 h,過濾并收集濾液,將濾液旋蒸濃縮并加入50 mL 容量瓶中,加入0.5%醋酸鎂-甲醇顯色劑定容至50 mL,取1 mL 按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備的方法操作,測定樣品吸光值,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得供試液中蒽醌的濃度,得到樣品中蒽醌的含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 干燥溫度對(duì)巴戟天熱泵干燥的影響

        2.1.1 干燥溫度對(duì)巴戟天熱泵干燥速度的影響

        巴戟天不同溫度熱泵干燥曲線如圖1 所示,不同溫度下巴戟天的水分含量隨干燥時(shí)間的延長而下降,且干燥溫度越高干燥所需要時(shí)間越短,45 ℃時(shí)干燥需要24 h,而65℃時(shí)干燥只需9 h。。

        圖1 不同溫度干燥的巴戟天熱泵干燥曲線

        2.1.2 干燥溫度對(duì)巴戟天多糖和蒽醌含量的影響

        多糖和蒽醌的含量與干燥溫度呈負(fù)相關(guān),隨著干燥溫度從45 ℃增加到65 ℃,多糖含量減少了52.40%、蒽醌含量減少了55.37%,且溫度高于55 ℃時(shí)多糖和蒽醌的含量下降速度加快,如圖2 所示。

        圖2 不同熱泵干燥溫度干燥的巴戟天多糖和蒽醌含量

        2.2 干燥風(fēng)速對(duì)巴戟天熱泵干燥的影響

        2.2.1 干燥風(fēng)速對(duì)干燥速度的影響

        巴戟天水分含量隨干燥時(shí)間延長呈緩慢下降趁勢,在0.5~2.5 m/s 風(fēng)速范圍內(nèi),干燥所需時(shí)間為16~18 h,且當(dāng)風(fēng)速達(dá)到1.5 m/s 以上時(shí),風(fēng)速的增加對(duì)干燥速度影響不明顯,如圖3 所示。

        圖3 不同風(fēng)速干燥的巴戟天熱泵干燥曲線

        2.2.2 干燥風(fēng)速對(duì)巴戟天多糖和蒽醌含量的影響

        在55 ℃熱泵干燥溫度下,隨風(fēng)速增加巴戟天多糖的含量總體呈平緩下降趨勢,巴戟天蒽醌的含量呈先下降后上升的趁勢,但總體變化不明顯,說明風(fēng)速對(duì)巴戟天品質(zhì)影響較小,可能與風(fēng)速對(duì)干燥時(shí)間影響較小有關(guān),如圖4 所示。

        圖4 不同風(fēng)速干燥的巴戟天多糖和蒽醌含量

        2.3 巴戟天長度對(duì)熱泵干燥的影響

        2.3.1 物料長度對(duì)巴戟天干燥速度的影響

        不同長度的巴戟天水分含量隨干燥時(shí)間延長呈緩慢下降趁勢,且干燥所需時(shí)間隨物料長度的增加而延長,1~5 cm 長度范圍內(nèi),65 ℃、1.5 m/s 風(fēng)速干燥所需時(shí)間為6.0~10.5 h。物料長度越長,中心水分遷移到兩端速度越慢,而水分從巴戟天表皮蒸發(fā)的速率主要受干燥溫度的影響,從而導(dǎo)致物料處理長度越長,干燥時(shí)間越長,如圖5 所示。

        圖5 不同長度巴戟天的熱泵干燥曲線

        2.3.2 物料長度對(duì)巴戟天多糖和蒽醌含量的影響

        巴戟天多糖含量隨長度的增加而增加,其中2 cm 長度的巴戟天多糖含量比1 cm 長度的增加了0.62%,而2~5 cm 長度的巴戟天平均每增長1 cm多糖含量增加0.15%。5 cm 長度巴戟天多糖含量為3.13%,蒽酮含量為0.031%,而1 cm 長度巴戟天多糖含量為2.06%,蒽酮含量為0.016%,5 cm 與1 cm長度相比多糖含量增加了51.9%,蒽醌含量增加了93.8%。

        蒽醌含量也隨巴戟天長度的增加而增加,可能原因是切段越長切斷面面積比越小,降低了巴戟天多糖和蒽醌揮發(fā)的速率,如圖6 所示。

        圖6 干燥后不同長度巴戟天的多糖和蒽醌含量

        2.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

        根據(jù)上述試驗(yàn)的結(jié)果,發(fā)現(xiàn)熱泵干燥溫度和風(fēng)速與干燥得到巴戟天的品質(zhì)基本呈負(fù)相關(guān),因此使用加權(quán)評(píng)分法分別以干燥時(shí)間、多糖和蒽醌含量為品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)。

        設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn),選擇L9(34)正交設(shè)計(jì)表,因素A,B,C 分別記錄在第1、2、3列,對(duì)各指標(biāo)進(jìn)行歸一化處理并進(jìn)行加權(quán)評(píng)分得到評(píng)價(jià)指標(biāo)的綜合評(píng)分值,正交試驗(yàn)結(jié)果如表2 所示,正交試驗(yàn)結(jié)果分析如表3 所示。

        表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

        表3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

        各因素之間的影響強(qiáng)度順序?yàn)锳>B>C,因此在巴戟天熱泵干燥正交試驗(yàn)中各變量因素對(duì)干燥成品品質(zhì)影響的順序?yàn)闊岜脺囟龋疚锪祥L度>干燥風(fēng)速。較優(yōu)組合為A1B3C2,即熱泵干燥溫度50 ℃,巴戟天物料長度4 cm,風(fēng)速1.5 m/s。

        由表4 可知,因素A 和因素B 即熱泵干燥溫度與巴戟天物料長度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響特別顯著,因素C 即干燥風(fēng)速對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響較為顯著。

        表4 L9(34)巴戟天熱泵干燥優(yōu)化正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

        3 結(jié)語

        1)在熱泵干燥風(fēng)速為1.5 m/s,物料長度為3 cm的條件下,隨著熱泵干燥的溫度從45 ℃增加到65 ℃,干燥所需時(shí)間從24 h 減少到9 h,多糖和蒽醌的含量與溫度呈現(xiàn)負(fù)相關(guān),隨著溫度的增加,多糖含量減少了52.40%,蒽醌含量減少了55.37%。

        2)在熱泵干燥溫度為55 ℃,物料長度為3 cm的條件下,隨著熱泵干燥風(fēng)速從0.5 m/s增加到2.5 m/s,干燥時(shí)間從18 h減少到16 h,多糖含量隨著干燥風(fēng)速的增加減少了5.6%,蒽醌含量隨著干燥風(fēng)速的增加總體呈現(xiàn)增長趨勢。

        3)在熱泵干燥溫度為65 ℃,風(fēng)速為1.5 m/s 的條件下,隨著物料長度從1 cm 增加到5 cm,干燥所需時(shí)間從4.0 h 增加到10.5 h,多糖和蒽醌的含量與物料長度的增加呈現(xiàn)正相關(guān),隨著物料長度的增加,多糖含量增加了51.9%,蒽醌含量增加了93.8%。

        4)在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,運(yùn)用綜合加權(quán)評(píng)分法進(jìn)行正交試驗(yàn)。確定巴戟天熱泵干燥的較優(yōu)工藝參數(shù)為:熱泵干燥溫度50 ℃,巴戟天物料長度4 cm,風(fēng)速1.5 m/s。其中熱泵干燥溫度和物料長度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響有極顯著的差異,干燥風(fēng)速對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響有較顯著差異。

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