任建平，孫建平，李 婷，何佳融，曾佳旭

(1.山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心(山西省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量技術(shù)研究院)，山西 太原 030032；2.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029； 3.吉林省計(jì)量科學(xué)研究院，吉林 長(zhǎng)春 130022； 4.中國(guó)計(jì)量大學(xué)，浙江 杭州 310018)

1 引 言

標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是ITS-90國(guó)際溫標(biāo)中重要內(nèi)插儀器之一,溫度測(cè)量范圍覆蓋了平衡氫三相點(diǎn)(13.803 3 K)到銀凝固點(diǎn)(961.78 ℃)[1～3]。目前,溫度傳遞技術(shù)分為定點(diǎn)法和比較法[4]。定點(diǎn)法采用多個(gè)定義固定點(diǎn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行分度,通過參考函數(shù)和偏差函數(shù)實(shí)驗(yàn)溫度量值傳遞[4～6]。比較法是目前工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)溫度測(cè)量通常采用的方法,借助穩(wěn)定性好、均勻性高的溫控設(shè)備通過被測(cè)溫度計(jì)與參考溫度計(jì)比較以實(shí)現(xiàn)溫度的量值傳遞。

在實(shí)際使用中,電流的熱效應(yīng)會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)阻值的測(cè)量帶來一定的影響[7～9]。通常大部分溫度計(jì)的自熱范圍在1.0～2.0 mK。早期的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)以及現(xiàn)在的部分溫度計(jì)由于結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)缺陷以及其他因素的影響,其自熱甚至可達(dá)2.0 mK以上。標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定規(guī)程(JJG 160—2007)[10]要求對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻的自熱進(jìn)行測(cè)量,但只規(guī)定了水三相點(diǎn)自熱效應(yīng)的限值,卻沒有要求在各固定點(diǎn)上進(jìn)行自熱修正計(jì)算,以致在實(shí)際使用中自熱的影響通常會(huì)被忽略。

為了研究自熱效應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量的影響,本文統(tǒng)計(jì)并分析了中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院最近3年檢定的工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的數(shù)據(jù),對(duì)比不同溫區(qū)的鉑電阻溫度計(jì)在各固定點(diǎn)進(jìn)行自熱修正和未進(jìn)行修正后溫度測(cè)量結(jié)果,分析自熱效應(yīng)修正與否對(duì)量值傳遞的影響。此外,采用工業(yè)溫度測(cè)量常用的比較法,開展基于恒溫槽的自熱測(cè)量實(shí)驗(yàn),計(jì)算并分析了在比較法使用中自熱效應(yīng)修正與否對(duì)溫度測(cè)量結(jié)果和量值傳遞的影響。

2 溫度測(cè)量原理及計(jì)算公式

標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)具有測(cè)量范圍大、響應(yīng)時(shí)間短、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),因此從平衡氫三相點(diǎn)到銀凝固點(diǎn)都把標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)作為溫度量值溯源的最高標(biāo)準(zhǔn)。在實(shí)際使用時(shí),通常是采用恒流源給定電流然后測(cè)量電壓的方法來測(cè)量鉑電阻溫度計(jì)的實(shí)際電阻值。由于安培效應(yīng),當(dāng)電流通過電阻時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱量,然后經(jīng)過與介質(zhì)的熱交換趨于穩(wěn)定,使得實(shí)際測(cè)量的溫度值要高于被測(cè)溫度,即自熱效應(yīng)。不同的鉑電阻溫度計(jì)由于材質(zhì)、制作工藝、使用環(huán)境等的影響,其自熱也不盡相同。

針對(duì)水三相點(diǎn)下名義電阻值為25 Ω的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì),通常采用分別測(cè)量1 mA、1.41 mA及 1 mA 電流下的電阻來進(jìn)行自熱修正,電阻自熱修正計(jì)算式為[11,12]：

R′=R1mA(t)1+R1mA(t)2-R1.41mA(t)

(1)

式中：R′為修正自熱后的電阻值；R1mA(t)1和R1mA(t)2分別為在溫度為t時(shí)通過1 mA電流時(shí)2次電阻實(shí)際測(cè)量值；R1.41 mA(t)為在溫度為t時(shí)通過 1.41 mA 電流下的電阻實(shí)際測(cè)量值。

因此,在溫度為t時(shí),未進(jìn)行自熱修正和經(jīng)過自熱修正后電阻比為：

W(t)=R(t)/R(0.01 ℃)
W′(t)=R′(t)/R′(0.01 ℃)

(2)

式中：W(t)為溫度計(jì)在溫度t時(shí)未修正自熱的電阻比；W′(t)為修正自熱后電阻比；R(0.01 ℃)為在水三相點(diǎn)未自熱修正的電阻值；R′(0.01 ℃)為在水三相點(diǎn)自熱修正后的電阻值。

ITS-90對(duì)長(zhǎng)桿標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(簡(jiǎn)稱溫度計(jì))用定義固定點(diǎn)分度,并使用規(guī)定的參考函數(shù)和偏差函數(shù)采用內(nèi)插方法計(jì)算定義固定點(diǎn)的溫度值。定義固定點(diǎn)包括氬三相點(diǎn)(83.805 8 K)、汞三相點(diǎn)(234.315 6 K)、水三相點(diǎn)(273.16 K)、鎵熔點(diǎn)(29.7 646 ℃)、銦凝固點(diǎn)(156.5 985 ℃)、錫凝固點(diǎn)(231.928 ℃)、鋅凝固點(diǎn)(419.527 ℃)和鋁凝固點(diǎn)(660.323 ℃)[1,13]。

為了提高溫度計(jì)的準(zhǔn)確度,同時(shí)降低量值溯源的成本,根據(jù)溫度計(jì)的適用范圍將氬三相點(diǎn)到鋁凝固點(diǎn)分為多個(gè)溫區(qū)。以第八溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鋅凝固點(diǎn))為例,其偏差函數(shù)為[1]：

ΔW(t)=W(t)-Wr(t)=

a[W(t)-1]+b[W(t)-1]2

(3)

式中：a，b為系數(shù),由溫度計(jì)在水三相點(diǎn)、錫凝固點(diǎn)和鋅凝固點(diǎn)測(cè)量并求得的電阻比根據(jù)對(duì)應(yīng)的偏差函數(shù)求得。對(duì)于未知溫度t,通過測(cè)量溫度計(jì)的電阻阻值計(jì)算對(duì)應(yīng)的電阻比W(t)。將求得的系數(shù)a，b帶入到偏差函數(shù)中,可以計(jì)算出該待測(cè)溫度t對(duì)應(yīng)的參考函數(shù)的電阻比Wr(t)為：

Wr(t)=W(t)-a[W(t)-1]-b[W(t)-1]2

(4)

其對(duì)應(yīng)的溫度t可通過參考函數(shù)求得,即：

(5)

式中：Wr(t)為待測(cè)溫度的參考電阻比；D0和Di為參考函數(shù)的系數(shù),為定值。

同樣,采用經(jīng)過自熱修正后各固定點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電阻比W′(t)根據(jù)式(3)可計(jì)算出自熱修正后的系數(shù)a′和b′,再經(jīng)過式(4)和式(5)得到經(jīng)過自熱修正后的溫度t′。

顯然,修正自熱后獲得的溫度t′與未修正自熱獲得的溫度t具有一定偏差,偏差大小為：

Δt=t-t′

(6)

本文統(tǒng)計(jì)了中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院近3年檢定過的101支工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì),大部分來自于我國(guó)各省級(jí)計(jì)量院和大區(qū)計(jì)量中心已使用多年、具有足夠穩(wěn)定性的溫度計(jì)。通過計(jì)算各溫度計(jì)自熱修正前后對(duì)溫度測(cè)量結(jié)果的偏差,評(píng)估自熱效應(yīng)對(duì)量值傳遞的影響。

此外,我國(guó)的二級(jí)以下溫度量值傳遞系統(tǒng)主要以比較法檢定為主,作為大部分比較法檢定中的標(biāo)準(zhǔn)器,溫度計(jì)在保證量值統(tǒng)一及準(zhǔn)確可靠中起到了非常關(guān)鍵的作用。由于恒溫槽是比較法檢定的主要配套設(shè)備,因此本文設(shè)計(jì)了基于恒溫槽的測(cè)量溫度計(jì)自熱的方法,通過計(jì)算修正自熱與未修正自熱對(duì)溫度測(cè)量結(jié)果的差異,評(píng)估自熱效應(yīng)在比較法中的影響。為了更貼近實(shí)際使用,選擇國(guó)內(nèi)常用的標(biāo)準(zhǔn)恒溫槽進(jìn)行測(cè)試。由于標(biāo)準(zhǔn)恒溫槽的溫度不是絕對(duì)恒定的,會(huì)在一定范圍內(nèi)波動(dòng),因此實(shí)驗(yàn)中選擇1支標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)作為參考溫度計(jì),另外2支標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)作為被檢溫度計(jì)；同時(shí)測(cè)量這3支溫度計(jì)的阻值,將被檢溫度計(jì)與參考溫度計(jì)作差,然后再計(jì)算自熱,可消除恒溫槽的波動(dòng)性對(duì)結(jié)果的影響。

3 定點(diǎn)法自熱效應(yīng)影響

本文根據(jù)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定的101支工作基準(zhǔn)溫度計(jì)在水三相點(diǎn)的自熱數(shù)據(jù),按照自熱大小進(jìn)行統(tǒng)計(jì),如圖1所示。其中47支溫度計(jì)的自熱范圍為1.0～1.5 mK,50支溫度計(jì)的自熱范圍為1.5～2.0 mK,4支溫度計(jì)的自熱范圍大于2.0 mK。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)不同自熱區(qū)間的數(shù)量分布Fig.1 Quantity distribution SPRT with different self-heating values

按照不同溫區(qū),對(duì)工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行分類。其中第四溫區(qū)(氬三相點(diǎn)到水三相點(diǎn))28支、第七溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鋁凝固點(diǎn))25支、第八溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鋅凝固點(diǎn))40支和第十一溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鎵凝固點(diǎn))8支。圖2為計(jì)算各溫度計(jì)在對(duì)應(yīng)溫區(qū)范圍內(nèi)經(jīng)過自熱修正溫度測(cè)量結(jié)果和未經(jīng)自熱修正時(shí)的偏差Δt。

圖2 各溫區(qū)自熱修正前后溫度測(cè)量結(jié)果偏差Fig.2 Temperature deviation before and after self-heat correction in each temperature subranges

圖2(a)所示為第七溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鋁凝固點(diǎn))25支溫度計(jì)在自熱修正前后溫度測(cè)量結(jié)果偏差。由圖可知：隨著電阻比的增大,該偏差整體呈上升的趨勢(shì)；偏差最大值出現(xiàn)在鋁凝固點(diǎn)；溫度偏差范圍為3.2～6.1 mK,與工作基準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在鋁凝固點(diǎn)的復(fù)現(xiàn)不確定度處于同一個(gè)量級(jí)。

圖2(b)所示為第四溫區(qū)(氬三相點(diǎn)到水三相點(diǎn))28支溫度計(jì)在自熱修正前后溫度測(cè)量結(jié)果偏差。由于該溫區(qū)參考函數(shù)與0 ℃以上溫區(qū)不同,因此自熱導(dǎo)致的溫度偏差變化趨勢(shì)與圖2(a)所示的結(jié)果存在差異,自熱修正前后溫度測(cè)量結(jié)果的偏差有正有負(fù),但都隨著電阻比的減小,其偏差絕對(duì)值增大;大部分溫度計(jì)在氬點(diǎn)自熱修正前后的偏差小于±3 mK,但是依然有一部分溫度計(jì)達(dá)到了5 mK以上。

圖2(c)所示為第八溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鋅凝固點(diǎn))溫度計(jì)自熱修正前后溫度測(cè)量結(jié)果偏差。該結(jié)果與圖2(a)所示的結(jié)果類似。隨著電阻比的增大,該偏差整體呈上升趨勢(shì),該溫區(qū)最大偏差出現(xiàn)在鋅凝固點(diǎn)。其中1支水三相點(diǎn)自熱較小,為1.0 mK,對(duì)應(yīng)的自熱最大偏差為1.2 mK;其余溫度計(jì)的最大偏差均在1.5 mK以上,有1/3的溫度計(jì)最大偏差達(dá)到了2.5 mK以上。

圖2(d)所示為第十一溫區(qū)(水三相點(diǎn)到鎵凝固點(diǎn))自熱修正前后溫度測(cè)量偏差[5,13，14]。該溫區(qū)偏差函數(shù)公式是一次函數(shù),因此其偏差與電阻比呈線性關(guān)系。由圖可知,該溫區(qū)最大偏差只有0.45 mK。 由圖2可知,自熱修正前后的溫度測(cè)量結(jié)果偏差在水三相點(diǎn)處為零,距離水三相點(diǎn)處越遠(yuǎn)溫度偏差越大。我國(guó)溫度工作基準(zhǔn)裝置的校準(zhǔn)不確定度通常為0.4～16 mK,而實(shí)際上溫度計(jì)自熱修正前后帶來的偏差就已經(jīng)非常接近甚至大于此不確定度,因此進(jìn)行量值溯源時(shí)對(duì)自熱進(jìn)行修正是非常必要的。

4 比較法自熱效應(yīng)影響

本節(jié)主要研究在比較法中鉑電阻溫度計(jì)在標(biāo)準(zhǔn)恒溫槽使用時(shí)自熱效應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)采用3支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻分別在標(biāo)準(zhǔn)酒精槽與標(biāo)準(zhǔn)恒溫水槽中進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),其中1支溫度計(jì)作為參考溫度計(jì),另外2支No.103419和No.02945作為被測(cè)溫度計(jì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

首先設(shè)定電流值為1 mA,測(cè)量3支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻的阻值,測(cè)量間隔30 s,持續(xù)30 min；然后設(shè)定電流為1.41 mA,重復(fù)測(cè)量過程；最后設(shè)定電流為1 mA,重復(fù)測(cè)量過程[15]。取得測(cè)量數(shù)據(jù)后,將被測(cè)溫度計(jì)阻值與參考溫度計(jì)阻值作差并計(jì)算平均值,以消除恒溫槽波動(dòng)性的影響。使用平均值計(jì)算2支標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在標(biāo)準(zhǔn)恒溫槽環(huán)境下的自熱,并計(jì)算修正自熱前后的電阻值和對(duì)應(yīng)的溫度值。一共進(jìn)行 3次實(shí)驗(yàn),第1次與第2次在標(biāo)準(zhǔn)恒溫水槽中進(jìn)行,水槽設(shè)定溫度為50 ℃,波動(dòng)性為1 mK/30 min,均勻性為2 mK；第3次在標(biāo)準(zhǔn)酒精槽中進(jìn)行,酒精槽設(shè)定溫度為0 ℃,波動(dòng)性為4 mK/30 min,均勻性為4 mK。

圖3～圖5為編號(hào)No.103419的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在2次標(biāo)準(zhǔn)恒溫水槽和1次酒精槽中實(shí)驗(yàn)時(shí)測(cè)得的阻值與參考溫度計(jì)阻值的差ΔR。

由圖3～圖5可知,被測(cè)溫度計(jì)在水槽和酒精槽中測(cè)到的阻值與參考溫度計(jì)阻值的差基本恒定,通過極差法換算成對(duì)應(yīng)溫度的波動(dòng),溫度差僅為0.08 mK(水槽第1次實(shí)驗(yàn))、0.09 mK(水槽第2次實(shí)驗(yàn))與0.2 mK(酒精槽),因此可以認(rèn)為采用被測(cè)溫度計(jì)與參考溫度計(jì)作差的方式,基本上可以消除恒溫槽波動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

圖3 被測(cè)溫度計(jì)與參考溫度計(jì)阻值的差Fig.3 Resistance difference between measured thermometer and reference thermometer(first experiment of water bath)

圖4 被測(cè)溫度計(jì)與參考溫度計(jì)阻值的差Fig.4 Resistance difference between measured thermometer and reference thermometer(second experiment of sink)

圖5 被測(cè)溫度計(jì)與參考溫度計(jì)阻值的差(酒精槽實(shí)驗(yàn))Fig.5 Resistance difference between measured thermometer and reference thermometer(alcohol bath experiment)

表1為2支被測(cè)鉑電阻溫度計(jì)在水和酒精槽中實(shí)驗(yàn)分別測(cè)得的自熱數(shù)據(jù)。

表1 被測(cè)溫度計(jì)在水槽與酒精槽中測(cè)得的自熱Tab.1 Self-heating of the thermometer measured in the water bath and alcohol bath mK

理論上溫度計(jì)的自熱與介質(zhì)的熱容量、液體流速直接相關(guān)。然而實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)在水槽和酒精槽這2種不同介質(zhì)中測(cè)得的自熱基本相同。主要是因?yàn)榫凭壑械慕橘|(zhì)為水和酒精的混合物,且2個(gè)恒溫槽轉(zhuǎn)速相差不大;另外,鉑絲在溫度計(jì)內(nèi)懸空,并由氣體包圍,因此鉑絲不直接與被測(cè)介質(zhì)接觸,在很大程度上外界的熱交換對(duì)溫度計(jì)自熱影響是有限的。

能夠預(yù)測(cè)的是,通過改變介質(zhì)環(huán)境可以減小溫度計(jì)的自熱,但無法完全消除。在今后的工作中,測(cè)量在不同介質(zhì)、不同轉(zhuǎn)速下溫度計(jì)的自熱,對(duì)了解溫度計(jì)的自熱影響并提高測(cè)量精度是很有必要的。對(duì)被測(cè)溫度計(jì)分別使用未修正自熱的電阻值與修正自熱的電阻值計(jì)算各自對(duì)應(yīng)的實(shí)際溫度,然后計(jì)算二者差值Δt,結(jié)果如表2所示。從表中可以看出,自熱修正與否導(dǎo)致的溫度偏差達(dá)到了1.3～1.5 mK。由此可見,在比較法使用中也應(yīng)當(dāng)考慮自熱效應(yīng)的影響。

表2 3次實(shí)驗(yàn)中被測(cè)溫度計(jì)自熱修正產(chǎn)生的溫度偏差Tab.2 Temperature deviation caused by self-heat correction of the measured thermometer in three experiments

5 結(jié) 論

在我國(guó)的量值傳遞系統(tǒng)中,標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)起到了非常重要的作用。本文研究了自熱效應(yīng)對(duì)基于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)溫度測(cè)量結(jié)果的影響。

統(tǒng)計(jì)并分析了中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院近3年檢定的101支溫度計(jì)在自熱修正前后溫度測(cè)量結(jié)果的偏差；設(shè)計(jì)了在比較法檢定中自熱的測(cè)量方法,并對(duì)比較法中自熱修正對(duì)溫度測(cè)量結(jié)果的影響進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,利用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行溫度測(cè)量時(shí),待測(cè)溫度與水三相點(diǎn)溫度相差越多,自熱效應(yīng)對(duì)溫度測(cè)量結(jié)果影響越大。其中,在最常用的鋅點(diǎn)溫度測(cè)量結(jié)果偏差?？蛇_(dá)2 mK以上,有的溫度計(jì)甚至達(dá)到了 6 mK。此外,通過比較法在流動(dòng)的介質(zhì)中測(cè)得的溫度計(jì)的自熱大小為1.3 mK,自熱效應(yīng)對(duì)溫度測(cè)量結(jié)果的影響最大可達(dá)1.5 mK。

由此可見,自熱效應(yīng)對(duì)量值傳遞具有一定的影響,在對(duì)溫度測(cè)量精度要求較高的研究領(lǐng)域,自熱效應(yīng)對(duì)結(jié)果的影響更是不可忽略。因此利用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量時(shí)進(jìn)行自熱的修正是必要的,此外在進(jìn)行溫度不確定度評(píng)估時(shí)也應(yīng)當(dāng)考慮自熱的影響。