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        薄層層析法研究溴嘧氯草醚(SIOC0426)的土壤移動(dòng)特性

        2021-06-26 05:08:02徐玲英何紅梅張昌朋王祥云李艷杰趙學(xué)平唐慶紅
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2021年3期
        關(guān)鍵詞:研究

        徐玲英 ,何紅梅 *,張昌朋 ,王祥云 ,李艷杰 ,趙學(xué)平 ,唐慶紅

        (1.省部共建農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全危害因子與風(fēng)險(xiǎn)防控國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(籌),農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥殘留檢測重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營養(yǎng)研究所,杭州 310021;2.中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所,上海 200032)

        中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所和浙江省化工研究院有限公司共同開發(fā)具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)和高效除草活性的2-嘧啶氧基-N-芳基芐胺類衍生物農(nóng)藥先導(dǎo)化合物[1]。該先導(dǎo)化合物已獲得中國、美國、韓國等多國發(fā)明專利[2]。研究者對該先導(dǎo)化合物優(yōu)化時(shí)發(fā)現(xiàn)了溴嘧氯草醚(SIOC0426)除草劑,它是被發(fā)現(xiàn)的第一個(gè)殺草譜廣、除草活性高、對棉田和棉花主要雜草有良好選擇性的棉田除草劑候選品種[2-3]。

        化合物的土壤移動(dòng)特性可以用來評價(jià)藥物通過移動(dòng)作用滲透到地下水的能力,從而評估污染地下水的風(fēng)險(xiǎn)。目前,主要采用薄層層析法和土柱淋溶法研究藥物在土壤中的遷移特性[4-17]。黃家章等[5]采用柱淋溶法研究了氟蟲腈在水稻土和紅壤中的淋溶特性;孔德洋等[6]采用土柱淋溶法研究了2,4-滴酸、丁噻隆、毒草胺、炔草酸、氟環(huán)唑、甲基磺草酮和烯啶蟲胺7種農(nóng)藥在江西紅壤、太湖水稻土及東北黑土淋溶特性;許秀瑩等[7]采用柱淋溶法研究了氟啶胺淋溶特性;田麗娟等[8]研究了氟磺胺草醚土柱淋溶特性及其影響因素;張鵬等[9]采用薄層層析法和柱淋溶法研究了噻蟲嗪的淋溶特性,結(jié)果表明2種試驗(yàn)方法得到的噻蟲嗪的淋溶特性結(jié)果是一致的;朱峰等[10]采用薄層層析法和柱淋溶法研究了苯菌酮在3種典型土壤中的淋溶行為,結(jié)果表明2種試驗(yàn)方法得到的苯菌酮的淋溶特性結(jié)果是相同的;楊昱等[11]采用薄層層析法和柱淋溶法研究了苯噻菌酯在土壤中的遷移特性,結(jié)果表明2種試驗(yàn)方法得到的苯菌酮的淋溶特性結(jié)果是相符的;馬雲(yún)峰等[12]采用柱淋溶法進(jìn)行了雙氟磺草胺在不同類型土壤中淋溶特性研究;李璇等[13]采用薄層層析法研究了氨唑草酮的土壤淋溶特性;謝慧等[14]采用柱淋溶法進(jìn)行了哌蟲啶在3種典型土壤中的淋溶研究;張?jiān)碌萚15]采用柱淋溶法研究了雙唑草腈在7種土壤中的淋溶特性;何健等[16]采用柱淋溶法研究了環(huán)丙酰草胺在土壤中的遷移特性。

        已有文獻(xiàn)報(bào)道溴嘧氯草醚具有低毒和無致突變特性[3],也有環(huán)境樣品中溴嘧氯草醚殘留分析方法和其在土壤中降解特性研究[18],但其在土壤中移動(dòng)特性未見報(bào)道。筆者采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對土壤中溴嘧氯草醚殘留量進(jìn)行檢測[18],選取薄層層析法[17]首次研究了溴嘧氯草醚在環(huán)境重壤土、中壤土和砂壤土3種土壤中的移動(dòng)特性,可為該化合物的環(huán)境安全性評價(jià)提供數(shù)據(jù)支持。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(UPLC-Xevo TQ MS),美國Waters公司;固相萃取儀,美國Supelco公司;OHAUS SPS402F 電子天平,美國奧豪斯公司;N-1000W DPE-211D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、DTC-41隔膜式真空泵、CA-1112循環(huán)冷凍水浴系統(tǒng),東京理化器械株式會社;DHZ-DA全溫型大容器恒溫振蕩器,太倉市實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備廠;玻璃板(20 cm×7 cm);層析槽。

        乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純),美國Merck公司;甲酸(色譜純),美國ACS恩科化學(xué)試劑公司;屈臣氏純凈水,廣州屈臣氏食品飲料有限公司;C18小柱(500 mg/6 mL),艾杰爾公司;溴嘧氯草醚標(biāo)準(zhǔn)品和原藥均由中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所提供。其他試劑均為分析純。

        1.2 溶液配制

        稱取標(biāo)準(zhǔn)品和原藥,用乙腈配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液和原藥儲備液。稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液得到溴嘧氯草醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,稀釋原藥儲備液得到100 mg/L溴嘧氯草醚原藥工作溶液。

        1.3 土壤移動(dòng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        從浙江不同地區(qū)采集不同性質(zhì)的1#土壤、2#土壤、3#土壤用于試驗(yàn)。根據(jù)試驗(yàn)準(zhǔn)則[17],選取1#、2#、3#土壤研究溴嘧氯草醚的土壤移動(dòng)特性,土壤的具體性質(zhì)見表1。

        表1 土壤性質(zhì)

        2.3.1 試驗(yàn)條件

        溫度:23±5℃。

        2.3.2 層析板制備

        稱10.0 g(準(zhǔn)確到0.01 g)土壤(1#、2#和3#)于玻璃板上,逐漸加7~8 mL水,用玻璃棒不停攪拌,將泥漿均勻涂布于層析板上,土層厚度約0.5~0.8 mm,最后渦旋5~30 s,將土壤薄板晾干。制備好的薄板應(yīng)無斷層和無較大裂紋。

        2.3.3 加藥、展開和取樣

        將0.1 mL的100 mg/L溴嘧氯草醚原藥溶液滴于距薄板底部中心1.5 cm處,待溶劑揮發(fā)干后,將薄板放在裝有0.5 cm高的蒸餾水的層析槽中展開。當(dāng)水相向上展開18 cm時(shí)取出薄板晾干,將展開薄板的土層等距離分成6段,分別取下各段土壤測定溴嘧氯草醚含量。

        1.4 樣品前處理

        將每段薄板土壤轉(zhuǎn)入三角瓶,先后加入5 mL水、40 mL乙腈,振蕩半小時(shí)后抽濾,將濾液轉(zhuǎn)至具塞量筒(內(nèi)裝有約8 g氯化鈉),濾渣重復(fù)提取1次后抽濾,合并濾液后劇烈振搖具塞量筒2 min,靜置約2 h,吸取10 mL乙腈于水浴40℃濃縮至近干,用5.0 mL 20%乙腈水溶液溶解殘?jiān)?,待過柱。

        C18固相萃取柱依次用5 mL甲醇、5 mL水預(yù)淋,轉(zhuǎn)移殘?jiān)芤旱焦滔噍腿⌒≈?,? mL 50%乙腈水溶液淋洗小柱,棄去濾液,再用5.0 mL乙腈洗脫,收集濾液,過膜,待檢測[18]。

        1.5 色譜、質(zhì)譜條件

        色 譜 柱 為 ACQUITY UPLCTM BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)。流動(dòng)相為梯度洗脫程序:有機(jī)相為乙腈;水相為0.1%甲酸水溶液。0~1 min有機(jī)相由50%增加為90%;1~3.5 min 有機(jī)相保持為90%;3.5~4 min 有機(jī)相減少為50%;4~5 min有機(jī)相維持50%。流速為0.2 mL/min。柱溫為40℃。進(jìn)樣體積為2 μL。

        溴嘧氯草醚的錐孔電壓為22 V,其定性、定量離子對分別為451.9>279、451.9>281。采用3.0 kV(ESI+)的毛細(xì)管電壓、800 L/h的脫溶劑氣流速、400℃的脫溶劑溫度。

        1.6 數(shù)據(jù)計(jì)算

        根據(jù)土壤中的化合物含量按式(1)計(jì)算Rf值[17]。

        式中:L表示點(diǎn)藥原點(diǎn)至層析展開斑點(diǎn)的距離,mm;Lmax表示點(diǎn)藥原點(diǎn)到層析展開前沿的距離,mm。

        1.7 評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

        參考GB/T 31270.5—2014《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則第5部分:土壤淋溶試驗(yàn)》,依據(jù)Rf值劃分化合物在土壤中的移動(dòng)特性:0.90<Rf≤1.00為在土壤中極易移動(dòng)化合物;0.65<Rf≤0.90為在土壤中可移動(dòng)化合物;0.35<Rf≤0.65為在土壤中等移動(dòng)化合物;0.10<Rf≤0.35為在土壤中不易移動(dòng)化合物;0.00<Rf≤0.10為在土壤中不移動(dòng)化合物。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溴嘧氯草醚土壤淋溶特性研究

        筆者采用土壤薄層層析法研究了溴嘧氯草醚在土壤中的移動(dòng)特性。溴嘧氯草醚在1#土壤、2#土壤和3#土壤中均在第1段(0~30 mm)檢測濃度最高,檢出量分別為2.82、4.68、4.70 μg,Rf值均為0.083。按我國農(nóng)藥在土壤中的移動(dòng)等級劃分標(biāo)準(zhǔn),0.00<Rf≤0.10屬于不移動(dòng)農(nóng)藥,溴嘧氯草醚在1#土壤、2#土壤和3#土壤中Rf值均為0.083,屬于不移動(dòng)農(nóng)藥(表2、圖1)。

        表2 溴嘧氯草醚在各段土壤中的檢測結(jié)果

        圖1 3 種土壤類型的檢測色譜圖

        本研究選擇的3種土壤pH值分別為5.56、6.20和7.28;有機(jī)質(zhì)含量分別為0.369%、2.20%和1.46%;陽離子交換量分別為18.8 me/100 g、10.2 me/100 g和9.77 me/100 g;土壤質(zhì)地分別為重壤土、中壤土和砂壤土。說明3種土壤各種性質(zhì)差異較明顯,土壤pH值、有機(jī)質(zhì)含量、陽離子交換量和質(zhì)地對溴嘧氯草醚在土壤中移動(dòng)性質(zhì)影響不大。

        2.2 檢測方法質(zhì)量控制

        在檢測土壤樣品的同時(shí)也進(jìn)行了3種不同土壤2.0 mg/kg添加回收5個(gè)平行的質(zhì)量控制試驗(yàn)。1#土壤、2#土壤和3#土壤中平均回收率分別為90%、107%和94%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為3.3%、3.2%和3.4%,說明檢測結(jié)果有效可靠。由于溴嘧氯草醚除了在堿性條件較穩(wěn)定外,在酸性和中性條件下均存在一定程度的降解作用,而且酸性越強(qiáng),降解速度越快,所以溴嘧氯草醚在1#土壤、2#土壤和3#土壤中各段檢出量的總和小于理論添加量。

        3 結(jié) 論

        溴嘧氯草醚在重壤土、中壤土和砂壤土中屬于不移動(dòng)農(nóng)藥。在正常條件下,溴嘧氯草醚通過土壤移動(dòng)作用進(jìn)入地下水而造成地下水污染的風(fēng)險(xiǎn)較小。

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