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        高頻紅外碳硫儀測(cè)定土壤、水系沉積物和礦石中的硫

        2021-06-22 08:29:06耶曼張華李湘柯艷
        化學(xué)分析計(jì)量 2021年6期
        關(guān)鍵詞:純鐵熔劑標(biāo)準(zhǔn)值

        耶曼,張華,李湘,柯艷

        (西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司,西安 710043)

        硫是某些礦石中常見的有害雜質(zhì),也是造成土壤污染的重要元素之一,需要對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格控制[1]。礦石的基體與土壤、水系沉積物不同,硫元素含量差別較大,最低小于1.00×10–4,最高可達(dá)百分之幾甚至到百分之幾十[2–3],因此建立一種快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)且檢測(cè)范圍廣的分析方法尤為重要。目前硫含量檢測(cè)普遍采用的燃燒碘量(紅外)法、燃燒中和法及硫酸鋇重量法[4–5]等操作步驟繁瑣,測(cè)定范圍有限,導(dǎo)致分析周期長(zhǎng),難以滿足大批量樣品分析需求。高頻紅外碳硫儀測(cè)定硫具有方法操作簡(jiǎn)單,檢出限低,測(cè)定范圍廣[6–8]等優(yōu)點(diǎn),能大幅的提高樣品檢測(cè)效率[9],已廣泛應(yīng)用于土壤中碳、硫的檢測(cè)。但相關(guān)報(bào)道多是針對(duì)低含量硫的測(cè)定,方法適用范圍有一定的局限性[10]。

        筆者采用高頻紅外碳硫分析儀,針對(duì)礦石、土壤樣品基體不同的問題,通過試驗(yàn)優(yōu)化了稱樣質(zhì)量和助熔劑加入量等檢測(cè)條件,建立了適用于礦石中高含量硫和土壤中低含量硫的分析方法,采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證了該方法的精密度及準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)證明該方法測(cè)定范圍寬,穩(wěn)定性高,操作簡(jiǎn)單,適用于大批量樣品的測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        高頻紅外碳硫分析儀:HCS–808S型,四川賽恩斯儀器有限公司。

        電子天平:BS124S型,感量為0.000 1 g,北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司。

        人工智能箱式電阻爐:SGM2880A型,洛陽市西格馬儀器制造有限公司。

        電熱鼓風(fēng)干燥箱:101–1AB型,天津市泰斯特儀器有限公司。

        瓷坩堝:Φ25 mm,四川賽恩斯儀器有限公司。

        氧氣:純度不小于99.5%。

        純鐵助熔劑:國(guó)家工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品,鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.8%,硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.000 5%,四川賽恩斯儀器有限公司。

        純鎢助熔劑:國(guó)家工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品,鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%,硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.000 3%,四川賽恩斯儀器有限公司。

        土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW 07407(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.025 0%)、GBW 07451(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.044 0%)、GBW 07448(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.081 6%)、GBW 07453(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.20%),中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

        水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW 07361(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.006 6%)、GBW 07311(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.017 0%)、GBW 07360(硫標(biāo)準(zhǔn)值為0.053 2%)、GBW 07306(硫標(biāo)準(zhǔn)值為0.078 4%)、GBW 07378(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為0.106 0%),中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

        鎳礦石與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW 07146(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為1.53%)、GBW 07147(硫含量標(biāo)準(zhǔn)值為3.78%)、GBW 07149(硫標(biāo)準(zhǔn)值為27.83%),中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

        鉛鋅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW 070077(硫標(biāo)準(zhǔn)值為2.90%)、GBW (E)070026(硫標(biāo)準(zhǔn)值為5.87%)、GBW(E)070080(硫標(biāo)準(zhǔn)值為15.62%),中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        高頻感應(yīng)爐在富氧條件下對(duì)分析樣品進(jìn)行燃燒,將樣品中的硫成分轉(zhuǎn)化為SO2,使之與基體元素分離,分離的SO2以氧氣為載體進(jìn)入紅外檢測(cè)系統(tǒng),SO2對(duì)紅外具有選擇性吸收,在7.35 μm波長(zhǎng)處具有較強(qiáng)的特征吸收,通過測(cè)量氣體吸收光強(qiáng)度分析SO2含量,換算成硫含量[11]。

        1.3 儀器工作條件

        供電:電壓為(220±11)V,頻率為50 Hz;分析氧氣壓力:0.08 MPa;分析氣體流量:2.8 L/min;清洗時(shí)間:20 s;加熱時(shí)間:20 s;分析時(shí)間:40 s。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        將瓷坩堝放入1 200 ℃箱式電阻爐中灼燒4 h,去除瓷坩堝自身硫含量及水分含量對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響,待冷卻至室溫后放在干燥器中備用。

        將待測(cè)樣品放入瓷坩堝中在干燥箱中以105℃恒溫烘烤2 h,再冷卻至室溫,放在干燥器中備用。

        稱取0.5 g純鐵助熔劑于烘干的瓷坩堝中,再稱取適量(對(duì)土壤和水系沉積物等低硫含量樣品選擇稱樣質(zhì)量為0.050 g,礦石等高硫含量樣品選擇稱樣質(zhì)量為0.030 g)烘好的待測(cè)樣品置于瓷坩堝中,然后均勻加入純鎢助熔劑2.0 g,在1.3儀器工作條件下測(cè)定樣品,外標(biāo)法定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 稱樣量的選擇

        土壤、礦石等屬于低電磁感應(yīng)或不產(chǎn)生電磁感應(yīng)樣品,因此稱樣質(zhì)量的選擇直接影響助熔劑添加量和樣品是否充分燃燒、轉(zhuǎn)化等[12–13],選擇合適的稱樣質(zhì)量可準(zhǔn)確測(cè)定土壤、礦石樣中的硫含量。多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查項(xiàng)目中,土壤和水系沉積物中的硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為50~2 000 μg/g[2],礦石中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般高達(dá)百分之幾十[3]。

        采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07407、GBW 07378、GBW 07147和GBW (E)070026進(jìn)行試驗(yàn)。分別稱取樣品 量0.020、0.030、0.040、0.050、0.070、0.090、0.120 g,每個(gè)樣品平行測(cè)定3次,取平均值,結(jié)果見表1。根據(jù)表1數(shù)據(jù)分析可得,當(dāng)稱樣質(zhì)量較小時(shí),樣品測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,誤差大;稱樣質(zhì)量過大時(shí),樣品不能充分燃燒,測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。因此實(shí)際測(cè)樣時(shí),對(duì)土壤和水系沉積物等低硫含量樣品選擇稱樣質(zhì)量為0.050 g,礦石等高硫含量樣品選擇稱樣質(zhì)量為0.030 g,樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高。

        2.2 助熔劑的選擇

        選擇合適的助熔劑可促進(jìn)樣品燃燒,使之完全釋放出硫,提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。鐵的熔點(diǎn)為1 540 ℃,屬于高電磁感應(yīng)物質(zhì),通過高頻感應(yīng)產(chǎn)生較大的渦電流和較多的熱量,可使樣品完全燃燒;鎢熔點(diǎn)高(熔點(diǎn)為3 382 ℃)、密度大,既可以增加熱量助熔,又可以防止樣品燃燒飛濺,且氧化鎢的生成有利于SO2釋放[14]。分別稱取0.030 g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 070026,0.050 g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07378,在固定鎢粒2.0 g的條件下,分析不同純鐵加入質(zhì)量對(duì)樣品測(cè)定值的影響,每個(gè)樣品測(cè)3次取平均值,結(jié)果見表2。

        從表2可以看出,純鐵加入量少,樣品燃燒不充分,硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值偏低;純鐵加入量大,鐵屑的硫空白會(huì)導(dǎo)致的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值偏高[12]??紤]不同樣品硫含量差距大,因此選擇純鐵助熔劑為0.5 g,純鎢助熔劑為2.0 g,可保證不同硫含量樣品均充分燃燒,且穩(wěn)定性好。

        2.3 氧氣流量選擇

        樣品燃燒過程中,氧氣流量過高,SO2沒來得及被檢測(cè)器檢測(cè)就被吹走,易造成SO2損失;氧氣流量過低,硫燃燒不完全,且所需的分析時(shí)間長(zhǎng),最終也導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低[1]。已有實(shí)驗(yàn)證明氧氣流量在2~3 L/min時(shí),硫分析結(jié)果的重復(fù)性較好[15–16]。本實(shí)驗(yàn)選擇氧氣流量為2.8 L/min,分析氧氣壓力為0.08 MPa[1–2]。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)及檢出限

        儀器使用前需要用不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正,每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)分析2~3次,其分析結(jié)果重復(fù)性應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后才能進(jìn)行曲線校正[2]。根據(jù)1.3儀器參數(shù)及1.4實(shí)驗(yàn)步驟,采取分段實(shí)驗(yàn)進(jìn)行樣品測(cè)定。

        選用低硫池,稱取0.050 g土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07361、GBW 07311、GBW 07407、GBW 07451、GBW 07360、GBW 07306、GBW 07448、GBW 07378和GBW 07453,將硫按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分成0.006 6%~0.053 2%和0.0532%~0.20%兩條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行多點(diǎn)校正;選用高硫池,稱取0.030 g鎳礦石和鉛鋅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)070115、GBW 07146、GBW 070077、GBW 07147、GBW (E)070026、GBW 07287、GBW(E) 070080、GBW 07148和GBW 07149,將硫按質(zhì)量分?jǐn)?shù)分成1.41%~5.87%和5.87%~27.83%兩條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行多點(diǎn)校正,與不分段的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相比,其結(jié)果穩(wěn)定性更好[15]。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程與相關(guān)系數(shù)列于表3。

        取經(jīng)過預(yù)處理灼燒過的空白坩堝12個(gè),將0.5 g純鐵,2.0 g純鎢混合燃燒,測(cè)空白12次,計(jì)算12次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s,按測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(3s)計(jì)算檢出限[16],計(jì)算得硫的檢出限為0.000 21%。

        表3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程

        2.5 精密度試驗(yàn)

        分別稱取0.050 g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07407和GBW 07378,0.030 g標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì)GBW 07147和GBW(E) 070026,各加入0.5 g純鐵助熔劑、2.0 g純鎢助熔劑進(jìn)行測(cè)定。每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定7次,測(cè)定結(jié)果見表3。由表3可知,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.65%、2.08%、0.98%和0.61%,說明該方法精密度良好。

        表3 精密度試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

        2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        選用系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07361、GBW 07311、GBW 07407、GBW 07360、GBW 07378、GBW 07453、GBW 07146、GBW 070077、GBW 07147、GBW(E) 070026、GBW(E) 070080和GBW07149,采用本方法進(jìn)行硫含量檢測(cè),結(jié)果見表4。

        表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

        由表4可知,樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差的絕對(duì)值均小于10%,說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        3 結(jié)語

        采用高頻紅外碳硫分析儀,在分析氧氣流量2.8 L/min,土壤和水系沉積物等低硫含量樣品稱樣量0.050 g,礦石等高硫含量樣品稱樣量0.030 g,純鐵助熔劑0.5 g,純鎢助熔劑2.0 g的條件下,檢測(cè)不同硫含量的土壤、水系沉積物和礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性好,精密度高;通過分段標(biāo)準(zhǔn)工作曲線校正,擴(kuò)大了測(cè)定范圍,有效提高樣品重復(fù)性。該方法快速、簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性好,適用于大批量樣品的測(cè)定。

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