吳智龍

（廈門市華測檢測技術有限公司，福建 廈門 361000）

隨著國家對于環(huán)境保護越來越重視，其中固廢、危廢的污染狀況是國家關注的重點之一，為了保護和改善生態(tài)環(huán)境，防治固體廢物污染環(huán)境，保障公眾健康，維護生態(tài)安全，推進生態(tài)文明建設，促進經濟社會可持續(xù)發(fā)展[1]，實際測試的準確度和精密度顯得尤為重要。也是為了防止不合格的固廢因錯誤的實驗參數(shù)，而采用錯誤的填埋方案進行處理。

1 前言

HJT 300-2017標準是模擬工業(yè)廢物進入衛(wèi)生填埋場后，其中的有害組分在填埋場滲濾液的影響下，從廢物中浸出的過程。根據(jù)標準選用玻纖濾紙和微孔濾膜過濾，在實驗過程中經過嘗試發(fā)現(xiàn)，選用不同的濾紙測出來實驗結果中鉛的值有所差異。為了獲得更接近真實值的實驗結果，我們隨機選取鉛含量較高的固廢樣品，選用存在疑慮的濾紙的基礎上進行實驗操作比對。

2 實驗部分

2.1 主要儀器設備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（PerkinElmer型號：Optima 8300）、翻轉震蕩器（永樂康型號：YZK-06）、萬分之一天平（METTLER TOLEDO型號：ME204E）、智能控溫加熱器（Preekem型號：G-400）及其他一般實驗室所用儀器。

2.2 試劑與耗材

分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純化學試劑：濃硝酸（優(yōu)級純），冰醋酸（優(yōu)級純），用水為新制備的去離子水。浸提劑根據(jù)實際情況選用浸提劑2#：用試劑水稀釋17.25mL的冰醋酸至1L。濾紙：雙圈定量濾紙。

2.3 ICP工作條件

氬氣的輸出壓力為0.8MPa，空壓機輸出壓力為80psig，冷卻水循環(huán)機設定溫度為20℃，壓力設定為40～80psig，點燃等離子體后，儀器須預熱溫度30min。

儀器的主要工作參數(shù)：

等離子體氣體流量：15L/min；射頻功率：1300W；

輔助氣：0.2L/min；泵流量：1.5mL/min；

2.4 浸提方法

測定含水率，根據(jù)含水率換算后，準確稱取75g固廢樣品置于2L提取瓶中，加入對應量的浸提劑2#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉振蕩器上，調節(jié)轉速為30r/min，于23℃下振蕩18h。

2.5 標準工作曲線的繪制

分別取一定體積的多元素標準使用液于容量瓶中，用1%硝酸溶液進行稀釋，配制成金屬元素濃度分別為0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的標準系列。ICP進行測定，以各元素的濃度為橫坐標，發(fā)射強度值為縱坐標，建立標準曲線。

2.6 樣品過濾及消解

樣品經過微孔濾膜過濾，獲得浸提液，量取25mL浸提液待測（稱為原液），另外量取25mL浸提液經玻纖濾紙過濾獲得過濾后的浸提液（稱為濾液）。將過濾過程中用到的濾紙剪碎置于消解罐中，加入25mL試劑水。向上述的原液、濾液、濾紙各加入5mL濃硝酸，置于加熱器上180℃消解1h～2h。待消解完全取下定容待測。

2.7 樣品測試

分析前，用1%硝酸溶液沖洗ICP進樣系統(tǒng)直至空白信號值降至最低，待分析信號穩(wěn)定后，在與建立標準曲線相同的條件下分析試樣，由于固廢浸出試樣的成分復雜，含有較高濃度的鈣鎂等元素，每次分析試樣后都需要對管道進行沖洗，直至空白信號值降至最低。

3 實驗結果

3.1 數(shù)據(jù)及偏差

表1 ICP測定中鉛的數(shù)據(jù)結果及涉及的偏差

為了提高實驗的代表性，本實驗選取兩個具有代表性的固廢，在保證其它條件不變的情況下，只改變是否用到玻纖濾紙過濾的條件，分別分析濾液和濾紙中的鉛含量。由實驗結果所得，經過玻纖濾紙過濾得到的濾液，鉛的數(shù)值有較大損失，由濾紙消解后得到的數(shù)據(jù)得，很大一部分鉛元素被濾紙阻隔或吸附而留在了濾紙上導致結果差異。而根據(jù)各組數(shù)據(jù)得，兩單固廢的濾液和濾紙中鉛的數(shù)值之和均在原液數(shù)值范圍，其相對偏差符合HJ 781-2016[3]標準所要求的平行樣標準偏差范圍，即<35%。

3.2 討論

在HJT300-2017[2]標準中允許使用玻纖濾紙和微孔濾膜對固廢浸提液進行過濾。經上述實驗，我們發(fā)現(xiàn)本實驗中濾紙對固廢浸提液有很大程度上的阻隔或吸附作用，而在實際操作中，很多實驗員在不了解的前提下，只根據(jù)標準要求而采用玻纖濾紙對固廢浸出液進行過濾操作，從而導致鉛數(shù)據(jù)明顯失真，各實驗室的數(shù)據(jù)比對也會有所差異。盈利性企業(yè)在面對提高成本和迎合客戶的選擇上經常會選擇后者而忽略了實驗該有的工匠精神。

3.3 引申

實驗室常用的玻纖濾紙，成分為100%的玻璃纖維，玻璃纖維是一種性能優(yōu)異的無機非金屬材料，種類繁多，優(yōu)點是絕緣性好、耐熱性強、抗腐蝕性好、機械強度高。它是以葉臘石、石英砂、石灰石、白云石、硼鈣石、硼鎂石六種礦石為原料經高溫熔制、拉絲、絡紗、織布等工藝制造成的，其單絲的直徑為幾個微米到二十幾個微米，而微孔濾膜的孔徑只在0.45微米范圍內，玻纖濾紙的孔徑普遍遠遠微孔濾膜的孔徑，更好過濾。所以可以排除濾紙阻隔大顆粒成分導致的鉛數(shù)據(jù)異常。

玻纖濾紙本身對重金屬離子的吸附能力較差，綜合各方面可能的影響，我們了解到，固廢常見處理方式涉及填埋，需要添加螯合劑對金屬進行鈍化，金屬原子或離子與含有兩個或連兩個以上配位原子的配位體作用，生成具有環(huán)狀結構的絡合物。而實驗操作的過濾過程，螯合劑在這里剛好起到提供活性官能團的作用，使得原本吸附效果較差的玻纖濾紙對重金屬離子的吸附性增強。在不同行業(yè)中也會經常遇到這種情況，比如木質纖維素在通過化學改性等手段在活性位點(如羥基等)上引入一種或多種對重金屬離子具有很強吸附能力的活性官能團，能起到高效去除某些額重金屬的目的。所以本實驗旨在說明這個現(xiàn)象不只在木質纖維素上有體現(xiàn)，玻璃纖維也有相類似的效果。

4 結語

國家對于土壤的整改越來越重視，固廢的處理最優(yōu)化也在不斷更新，如果最開始的監(jiān)督審查都沒法合理地做到位，對固廢的最終處理將造成不必要的麻煩和人員、公共財產的浪費。選用更難過濾的微孔濾膜雖然會加重實驗監(jiān)督人員的工作量，但卻能更貼近真值地反映固廢填埋過程對土地、對人的危害程度，應該在固廢樣品中的測定得到應有的提倡。在此并不是貶低玻璃纖維的地位，我國玻璃纖維企業(yè)經過多年的發(fā)展，產品質量已處上游水平，深加工產品比例逐年提升。更深入的了解這種材料才能更好的利用和普及。事物都有兩面性，玻纖很大程度上給予人們很多便利，但絕緣性好，耐高溫，抗腐蝕能力好的特性，其在未來成為垃圾而進行處理過程中會遇到和白色垃圾相類似的困難。所以本實驗或許能為其未來的處理提供一定的參考價值，提高再利用的可能。

5 用到的微孔濾膜和玻纖濾紙

見圖1。

圖1 微孔濾膜和雙圈定量濾紙