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        MgCO3微粉對(duì)剛玉質(zhì)彌散型透氣磚性能的影響

        2021-06-18 09:34:00張仕鳴康國(guó)衛(wèi)賈全利劉新紅
        耐火材料 2021年3期
        關(guān)鍵詞:氣孔率尖晶石透氣

        邱 鑫 張仕鳴 康國(guó)衛(wèi) 賈全利 劉新紅

        鄭州大學(xué)河南省高溫功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 河南鄭州450052

        鋼包底吹氬透氣磚是爐外精煉的功能性元件,對(duì)于提高鋼水純凈度有重要作用[1-2]。目前,精煉鋼包透氣磚的類型主要為直通型、狹縫型與彌散型三種[3]。與前兩種透氣磚相比,彌散型透氣磚采用不同粒度配比從而產(chǎn)生大量貫通氣孔,具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,鋼水凈化效果好,可靠性、安全性和經(jīng)濟(jì)性高等特點(diǎn)[4-8],目前得到較多的推廣應(yīng)用。但因其氣孔大,顯氣孔率較高等使得彌散型透氣磚的強(qiáng)度較低,而且在進(jìn)行吹氧清洗時(shí)蝕損快,壽命短,這制約了它的應(yīng)用[9-10]。MgCO3在高溫下分解成MgO和CO2[11],生成的MgO具有較高活性,可與基質(zhì)中的Al2O3原位反應(yīng)生成尖晶石,在一定程度上提高材料的強(qiáng)度[12]。本研究在前期工作的基礎(chǔ)上[13],探索MgCO3加入量對(duì)剛玉質(zhì)彌散型透氣磚性能的影響。

        1 試驗(yàn)

        1.1 原料及試樣制備

        試驗(yàn)是以w(Al2O3)=99%、w(Na2O)=0.32%的電熔白剛玉顆粒(1.25~1、0.5~0.3 mm)為骨料,以w(Al2O3)=34.56%和w(SiO2)=49.86%的廣西白泥(≤74μm)、w(Al2O3)=99.2%的氧化鋁微粉(≤5μm)、w(Cr2O3)>98.5%的氧化鉻微粉(≤10 μm)、電熔白剛玉細(xì)粉(≤0.088 mm)、MgCO3微粉(≤10μm)為基質(zhì),基礎(chǔ)配比見(jiàn)前期工作[13],用MgCO3粉等量取代剛玉細(xì)粉,MgCO3加入量(w)分別為0、1%、2%和3%。

        按配比稱取原料,混合30 min后用50 MPa成型壓力壓制為25 mm×25 mm×150 mm和φ50 mm×50 mm的坯體試樣。坯體在室溫下養(yǎng)護(hù)8 h后再于110℃干燥24 h,最后在高溫爐中經(jīng)1 650℃保溫3 h,冷卻至室溫待用。

        1.2 性能檢測(cè)

        1 650℃燒后試樣的線變化率、體積密度和顯氣孔率、常溫抗折強(qiáng)度和耐壓強(qiáng)度分別按照GB/T 5988—2007、GB/T 2997—2015、GB/T 3001—2017和GB/T 5072—2008進(jìn)行;經(jīng)1 400℃保溫0.5 h后試樣的高溫抗折強(qiáng)度根據(jù)GB/T 3002—2017測(cè)定;按GB/T 30873—2014測(cè)試試樣在1 100℃風(fēng)冷循環(huán)3次的殘余強(qiáng)度,并計(jì)算強(qiáng)度保持率來(lái)判斷抗熱震性;試樣的透氣度根據(jù)GB/T 3000—2016測(cè)定。用XRD分析1 650℃燒后試樣的物相組成,用SEM 觀察1 650℃燒后試樣的顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 常溫物理性能

        圖1示出了MgCO3加入量與1 650℃燒后試樣線變化率、體積密度、顯氣孔率、常溫抗折強(qiáng)度和常溫耐壓強(qiáng)度的關(guān)系。

        圖1 1 650℃燒后不同MgCO3含量試樣的常規(guī)物理性能Fig.1 Physical properties of specimens with different MgCO3additions after firing at 1 650℃

        由圖1可知:無(wú)MgCO3試樣的線變化率為0.25%,隨MgCO3含量的增加,試樣線變化率逐漸減小。當(dāng)MgCO3為3%(w)時(shí),試樣膨脹最小,為0.02%。隨MgCO3加入量的增加,試樣體積密度逐漸降低,當(dāng)其含量為3%(w)時(shí),試樣體積密度達(dá)到最小值,為2.83 g·cm-3;而顯氣孔率變化趨勢(shì)與體積密度相反,MgCO3為3%(w)時(shí)顯氣孔率最高,為27.40%。這是因?yàn)镸gCO3在高溫條件下分解,產(chǎn)生MgO和CO2,氣體在排出過(guò)程中會(huì)形成氣孔,因此,試樣的顯氣孔率升高,體積密度降低。當(dāng)MgCO3加入量為1%(w)時(shí),試樣常溫耐壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度達(dá)到最大,分別為57.7和10.4 MPa;繼續(xù)增加其含量時(shí),試樣常溫耐壓和抗折強(qiáng)度略有降低。

        2.2 高溫強(qiáng)度

        圖2示出了經(jīng)過(guò)1 650℃燒后試樣在1 400℃保溫0.5 h的高溫抗折強(qiáng)度。由圖2可知:當(dāng)MgCO3加入量為1%(w)時(shí),試樣的高溫抗折強(qiáng)度達(dá)到最大,為6.2 MPa;之后隨加入量增加高溫抗折強(qiáng)度略有降低,其變化趨勢(shì)與常溫強(qiáng)度變化趨勢(shì)相同。

        圖2 不同MgCO3含量試樣的高溫抗折強(qiáng)度Fig.2 Hot modulus of rupture of specimens with different MgCO3additions

        2.3 抗熱震性

        圖3示出了1 100℃風(fēng)冷3次后試樣的殘余抗折強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度保持率。

        圖3 不同MgCO3含量試樣的抗熱震性Fig.3 Thermal shock resistance of specimens with different MgCO3additions

        由圖3可以看出,隨MgCO3加入量的增加,試樣的殘余抗折強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度保持率逐漸降低。當(dāng)MgCO3加入量為3%(w)時(shí),試樣的殘余抗折強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度保持率最小,分別為3.35 MPa和39.50%。主要原因?yàn)椴牧蟽?nèi)部孔隙率增加以及顆粒之間結(jié)合程度的降低;此外,隨MgO含量的增加,高溫?zé)笤嚇又械腿埸c(diǎn)相的含量增加。這些綜合作用導(dǎo)致試樣抵抗熱應(yīng)力能力降低,表現(xiàn)為試樣抗熱震性降低。

        2.4 透氣度

        圖4示出了不同MgCO3含量試樣經(jīng)1 650℃保溫3 h后的透氣度??梢钥闯觯寒?dāng)MgCO3較少時(shí)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、1%、2%),透氣度變化不明顯;當(dāng)MgCO3為3%(w)時(shí),試樣透氣度達(dá)到最大,為1.26μm2。MgCO3加入量較多時(shí),分解時(shí)產(chǎn)生的氣體也越多,提高了試樣內(nèi)部氣孔之間的連通,對(duì)試樣透氣性能的提高有利。

        圖4 1 650℃燒后不同MgCO3含量試樣的透氣度Fig.4 Permeability of specimens with different MgCO3additions fired at 1 650℃

        2.5 物相組成及顯微結(jié)構(gòu)

        不同MgCO3加入量(加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、1%和3%)試樣經(jīng)1 650℃燒后的XRD分析結(jié)果如圖5所示。

        圖5 不同MgCO3加入量試樣經(jīng)1 650℃燒后的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of specimens with different MgCO3additions fired at 1 650℃

        由圖5可看出,不加和加1%(w)MgCO3試樣的物相主要為剛玉和鋁鉻固溶體,加1%(w)MgCO3試樣中尖晶石衍射峰很弱,表明其生成量很少;MgCO3加入量為3%(w)的試樣中有明顯鎂鋁尖晶石衍射峰。在高溫過(guò)程中,MgCO3分解產(chǎn)生的MgO與基質(zhì)中Al2O3反應(yīng)生成尖晶石相,一定程度上提高了試樣的強(qiáng)度。

        圖6為試樣中MgCO3加入量(w)為0、3%時(shí)的SEM照片。與圖6(a)相比,圖6(c)中由于MgCO3分解過(guò)程中氣體的排出,導(dǎo)致基質(zhì)出現(xiàn)明顯的孔洞,使得試樣氣孔連通性增強(qiáng),透氣度增加,同時(shí)對(duì)其強(qiáng)度產(chǎn)生一定的負(fù)面影響。對(duì)比圖6(b)、圖6(d)兩圖可看出后者中顆粒與基質(zhì)間結(jié)合面積較小,基質(zhì)內(nèi)有較多小氣孔(孔徑在10~50μm),這也降低了基質(zhì)間的結(jié)合強(qiáng)度。

        圖6 不同MgCO3加入量試樣的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM photos of specimens with different MgCO3additions

        對(duì)圖6(b)、圖6(d)進(jìn)行EDS分析,結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)合表1分析可以看出,點(diǎn)1處元素組成為Al、Cr和O,推測(cè)其為氧化鋁和氧化鉻組成;點(diǎn)2處元素組成為Al、Si、Mg、Cr和O,推測(cè)其為鉻剛玉和低熔點(diǎn)相;點(diǎn)3處Si含量較低,表明其主要為鉻剛玉、尖晶石相和少量的低熔點(diǎn)相。

        表1 圖6中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 1 EDS results of the marked points in Fig.6

        3 結(jié)論

        (1)隨MgCO3加入量的增加,1 650℃燒后試樣體積密度減小,顯氣孔率升高,耐壓強(qiáng)度、常溫抗折強(qiáng)度和高溫抗折強(qiáng)度先升高后降低,透氣度變化不大,風(fēng)冷3次熱震后殘余抗折強(qiáng)度和強(qiáng)度保持率降低。

        (2)在本研究中MgCO3加入量為1%(w)時(shí)試樣綜合性能最好,過(guò)量的MgCO3加入量會(huì)使試樣的各方面性能都降低。主要是MgCO3高溫下分解成MgO和CO2,MgO在燒結(jié)過(guò)程中與Al2O3原位反應(yīng)生成尖晶石,使試樣強(qiáng)度提高;但過(guò)多的MgCO3加入量在高溫下產(chǎn)生過(guò)多的CO2氣體排出卻增大了氣孔率,導(dǎo)致試樣的強(qiáng)度降低。

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