楊 娜，俎利民，劉炫伯，魯永祥

（1.陜西金泰氯堿化工有限公司，陜西 榆林718100；2.天津伯爾瀚科技有限公司，天津300350）

陜西金泰氯堿化工有限公司是以生產(chǎn)燒堿和聚氯乙烯樹(shù)脂為主要產(chǎn)品的化工企業(yè)，聚氯乙烯一、二線各有40臺(tái)氯乙烯轉(zhuǎn)化器，分為一次轉(zhuǎn)化器和二次轉(zhuǎn)化器，采用單組串聯(lián)方式運(yùn)行。生產(chǎn)中為了對(duì)每臺(tái)轉(zhuǎn)化器的觸媒運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行動(dòng)態(tài)管理，對(duì)整個(gè)轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的配比進(jìn)行監(jiān)控和保證轉(zhuǎn)化后系統(tǒng)的的穩(wěn)定運(yùn)行以及控制消耗，每天需要對(duì)單臺(tái)轉(zhuǎn)化器粗氯乙烯中的乙炔和氯化氫含量進(jìn)行人工取樣分析1次。每小時(shí)需要對(duì)轉(zhuǎn)化反應(yīng)后出口總管處的乙炔、氯化氫氣體取樣分析1次，有時(shí)會(huì)因開(kāi)車(chē)時(shí)或生產(chǎn)異常而要求檢測(cè)頻次為半小時(shí)。

1 氯乙烯轉(zhuǎn)化氣原有采樣分析狀況

通常采用的方法是工作人員到現(xiàn)場(chǎng)用針管取樣，然后注入色譜儀進(jìn)行分析，后期需要接上不同的鋼瓶對(duì)色譜儀進(jìn)行吹掃和載氣保護(hù)。但是上述方法存在以下問(wèn)題。

（1）由于采用人工針管取樣，很容易沾染其他雜質(zhì)或者混入空氣等，影響氣體的成分組成，進(jìn)而影響測(cè)量精度；

（2）人工取樣成本高，色譜操作需要培訓(xùn)專(zhuān)門(mén)的操作人員，頻率低，采樣偶然因素大；

（3）工作人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，在開(kāi)停車(chē)過(guò)程中存在做樣滯后的現(xiàn)象，不能及時(shí)反饋運(yùn)行情況；

（4）因頻繁取樣、頻繁地開(kāi)關(guān)閥門(mén)，對(duì)閥門(mén)的腐蝕及損耗大，增加了更換閥門(mén)及取樣器具的成本消耗；

（5）氯乙烯氣體易燃易爆，泄漏的氣體可能造成環(huán)保及安全的不確定性，嚴(yán)重時(shí)可以引發(fā)安全及環(huán)保事故。

為了實(shí)現(xiàn)對(duì)轉(zhuǎn)化樣的及時(shí)取樣分析，提高氣體測(cè)量精度，降低人員勞動(dòng)強(qiáng)度，提高工作效率為后續(xù)的生產(chǎn)工藝提供可靠的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，智能分析與判定系統(tǒng)生產(chǎn)狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)本質(zhì)安全。2020年10月在二線轉(zhuǎn)化裝置安裝了氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)，選用部分轉(zhuǎn)化器及轉(zhuǎn)化后取樣點(diǎn)接入在線分析系統(tǒng)，該在線自動(dòng)分析系統(tǒng)自2021年1月投用以來(lái)，該分析儀運(yùn)行穩(wěn)定，并能準(zhǔn)確、及時(shí)地反映轉(zhuǎn)化樣的變化情況,解決了人工取樣分析過(guò)程中存在的諸多問(wèn)題。

2 氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)的組成

氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)主要由樣品預(yù)處理單元、采樣單元、運(yùn)行保障單元、程控單元、測(cè)量單元等五部分組成。

2.1 樣品預(yù)處理單元

樣品預(yù)處理單元主要是針對(duì)樣品管路中含有的水分，顆粒物和其他非預(yù)期的氣體等進(jìn)行處理。包括T型過(guò)濾器、高精度低壓過(guò)濾器、電子冷凝器（除水）、過(guò)濾器。

2.2 采樣單元

為保證樣品測(cè)量的精確性和可靠性，所用氣動(dòng)閥、采樣管路等材料均選用316L級(jí)不銹鋼并采用EP級(jí)拋光處理，提高材料耐腐蝕性。管材對(duì)接采用自動(dòng)氬 弧焊焊接，該工藝保證管路抗腐蝕性、抗氧化性和持久耐用性。該單元包含控制面板部分，前端控制部分和氣動(dòng)部分。在控制面板上實(shí)現(xiàn)管路抽真空，管路吹掃以及采樣氣體的進(jìn)樣；前端控制部分實(shí)現(xiàn)每條支路相應(yīng)的氣動(dòng)閥控制該管路進(jìn)樣；氣動(dòng)部分則需要有電磁閥控制箱控制每一個(gè)氣動(dòng)閥動(dòng)作。

每條管線均可單獨(dú)控制其采樣氣進(jìn)樣。樣品經(jīng)預(yù)處理單元進(jìn)入采樣管路，進(jìn)入控制閥組面板，經(jīng)控制閥組面板進(jìn)入色譜儀。面板上設(shè)計(jì)有吹掃和抽真空功能，實(shí)現(xiàn)管路內(nèi)氣體置換，管路殘留氣體的吹掃。避免管壁殘留等因素造成的前后測(cè)量的交叉干擾，保證采樣氣體不出現(xiàn)混合交叉，最大可能性的保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和可靠。

2.3 運(yùn)行保證單元

運(yùn)行保證單元主要包括系統(tǒng)的真空泵裝置，氮?dú)獯祾咂拷M，空壓機(jī)驅(qū)動(dòng)氣源或者氮?dú)怛?qū)動(dòng)氣源，色譜載氣瓶組、色譜氮?dú)怛?qū)動(dòng)氣源、空調(diào)等組成。真空泵系統(tǒng)和氮?dú)獯祾咂拷M主要是保證采樣系統(tǒng)內(nèi)氣體置換，吹掃運(yùn)行。為了保證采樣系統(tǒng)精度，需要在氮?dú)獯祾咂拷M加高壓過(guò)濾器，保證系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行?？諌簷C(jī)驅(qū)動(dòng)氣源或者氮?dú)怛?qū)動(dòng)氣源為氣動(dòng)閥提供氣源，從而可以驅(qū)動(dòng)管路中氣動(dòng)閥動(dòng)作，實(shí)現(xiàn)一系列自動(dòng)控制。

2.4 程控單元

程控單元主要包括PLC主機(jī)、8路AI模塊、16路DO模塊24 V、壓力傳感器、電磁閥、1個(gè)真空泵需要控制/220V等軟件界面電腦。

2.5 測(cè)量單元

測(cè)量單元的主要測(cè)量指標(biāo)為氯乙烯氣中的氯化氫和乙炔含量（見(jiàn)表1）。

3 氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)技術(shù)要求及工作流程

該系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)管路壓力實(shí)時(shí)顯示以及傳送至上位機(jī)；當(dāng)每一路進(jìn)樣之前，對(duì)管路進(jìn)行吹掃和抽真空，抽真空要達(dá)到-0.1 MPa；色譜進(jìn)樣時(shí)，壓力在40 kPa。各條管線之間相互獨(dú)立，互不影響。每條進(jìn)樣管線出口處加一個(gè)過(guò)濾器，吹掃鋼瓶加過(guò)濾器。管路保壓后，其24 h內(nèi)波動(dòng)不應(yīng)大0.005 MPa。根據(jù)技術(shù)要求，對(duì)進(jìn)樣管路進(jìn)行控制以及抽真空，吹掃，進(jìn)樣等實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)。

3.1 氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)原理圖（見(jiàn)圖1）

通過(guò)對(duì)電磁閥、氣動(dòng)閥、繼電器進(jìn)行合理的布局，并通過(guò)控制器實(shí)現(xiàn)對(duì)氣動(dòng)閥、繼電器開(kāi)閉順序的控制，實(shí)現(xiàn)采樣管路吹掃，抽真空，置換，進(jìn)樣等所有過(guò)程一鍵完成。

檢測(cè)一號(hào)線：

表1 氯乙烯氣中氯化氫和乙炔含量相關(guān)指標(biāo)

圖1 氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)原理圖

（1）抽真空處理：AV7閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力≤-0.100 MPa，并保持5 s后：AV7閥自動(dòng)關(guān)閉；

（2）置換氣體處理：AV5閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力穩(wěn)定10 s后，AV5閥自動(dòng)關(guān)閉；

（3）抽真空處理：AV7閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力≤-0.100 MPa，并保持5 s后：AV7閥自動(dòng)關(guān)閉；

（4）置換氣體處理：AV5閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力穩(wěn)定10 s后，AV5閥自動(dòng)關(guān)閉；

（5）進(jìn)樣處理：AV1閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力＞0，保持5 s后，自動(dòng)打開(kāi)AV6；

（6）色譜儀分析：樣品氣對(duì)采樣通道進(jìn)行吹掃300 s，關(guān)閉第五步打開(kāi)的氣動(dòng)閥，當(dāng)采樣通道中的壓力≤0.07 MPa時(shí)，自動(dòng)開(kāi)啟CF01，保持5 S后，自動(dòng)關(guān)閉CF01，自動(dòng)關(guān)閉AV6；

（7）抽真空處理：AV7閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力≤-0.100 MPa，并保持5 s后：AV7閥自動(dòng)關(guān)閉；

（8）置換氣體處理：AV5閥自動(dòng)打開(kāi)，當(dāng)采樣通道中的壓力穩(wěn)定10 s后，AV5閥自動(dòng)關(guān)閉。

重復(fù)（7）和（8），結(jié)束后管道保壓0.01 MPa置換氣，使管道處于正壓狀態(tài)。

該系統(tǒng)設(shè)計(jì)中可以預(yù)留有冗余采樣接口，當(dāng)需要對(duì)其他采樣口進(jìn)行自動(dòng)分析采樣時(shí)，鋪設(shè)管路即可對(duì)接現(xiàn)有采樣分析系統(tǒng)。

3.2 采樣

現(xiàn)場(chǎng)采樣氯乙烯轉(zhuǎn)化器出口共5個(gè)，每個(gè)采樣口都分設(shè)了獨(dú)立的采樣控制柜，方便管路冷卻和吹掃置換，采樣進(jìn)入小屋后經(jīng)自動(dòng)處理進(jìn)入色譜儀開(kāi)始分析、記錄，管路系統(tǒng)均采用了防腐性高的EP級(jí)不銹鋼管，從而使系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間自動(dòng)運(yùn)行得到保障。

3.3 采樣頻率

采樣頻率及分析最小間隔時(shí)間可設(shè)置為10～12 min，分析系統(tǒng)自動(dòng)取樣、自動(dòng)分析、自動(dòng)計(jì)算結(jié)果、自動(dòng)吹掃，能夠迅速檢測(cè)出氯乙烯中氯化氫和乙炔的含量，并可通過(guò)信號(hào)線傳到DCS，以便操作人員及時(shí)進(jìn)行監(jiān)控和調(diào)整。

4 氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)與人工分析結(jié)果比對(duì)

因轉(zhuǎn)化樣每天分析一次與在線分析儀連續(xù)分析，數(shù)據(jù)對(duì)比意義不大，隨機(jī)選用1月15日-17日零號(hào)人工分析數(shù)據(jù)與在線分析儀分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)乙炔在線分析結(jié)果與人工分析的數(shù)據(jù)偏差很小，能夠準(zhǔn)確反映出氯乙烯中乙炔的含量，氯化氫含量與人工分析差異稍大，可作為參考1月15日-17日在線分析和人工分析比較結(jié)果比較分別見(jiàn)圖2、圖3和圖4。

5 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)在氯乙烯轉(zhuǎn)化合成系統(tǒng)中增加氯乙烯轉(zhuǎn)化氣體在線自動(dòng)分析系統(tǒng)，能夠提高氯乙烯含量的分析頻次和檢測(cè)的及時(shí)性，有效避免了在調(diào)整氯乙烯二次轉(zhuǎn)化后對(duì)實(shí)際含量結(jié)果不能及時(shí)進(jìn)行監(jiān)控的問(wèn)題,且取樣頻次明顯降低，提高了工作效率,能夠更好地保障氯乙烯合成裝置的安全、穩(wěn)定運(yùn)行。本分析系統(tǒng)可靠且穩(wěn)定，為常規(guī)氣相色譜分析建立了標(biāo)準(zhǔn)?？蓾M足各種常規(guī)氣相色譜應(yīng)用領(lǐng)域的需求。 內(nèi)置的智能功能、直觀的觸摸屏界面和高性?xún)r(jià)比選件使本在線自動(dòng)分析系統(tǒng)（PASA-8000）成為理想之選，將常規(guī)氣相色譜的分析性能、可靠性和成本效益提升到高標(biāo)準(zhǔn)高規(guī)格的水平。

圖2 1月15日在線分析結(jié)果與人工分析結(jié)果比對(duì)圖

圖3 1月16日在線分析結(jié)果與人工分析結(jié)果比對(duì)圖

圖4 1月17日在線分析結(jié)果與人工分析結(jié)果比對(duì)圖