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        氣相色譜法測(cè)定塑膠跑道用膠粘劑中9種VOCs

        2021-06-10 02:06:37李雙琦周良春張曉飛馬俊輝
        粘接 2021年1期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜膠粘劑

        李雙琦 周良春 張曉飛 馬俊輝

        摘要:建立了塑膠跑道用膠粘劑中9種揮發(fā)性有機(jī)化合物的氣相色譜檢測(cè)、內(nèi)標(biāo)法定量的方法。分別討論了提取溶劑、提取方式以及色譜條件的優(yōu)化。并進(jìn)行了線性范圍、精密度、回收率等試驗(yàn)。結(jié)果表明:苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯和十一烷這九種揮發(fā)性有機(jī)化合物的線性范圍為20—500mg/L,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998;最低檢出限在0.05-0.12g/kg之間;平均回收率為99.0%~107.1%,RSD為2.0%~7.8%。該方法分析速度快,檢測(cè)靈敏度高,樣品前處理簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,適合于塑膠跑道用膠粘劑中9種VOCs的同時(shí)測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜;膠粘劑;內(nèi)標(biāo)法;VOCs;有毒有害物質(zhì)

        中圖分類號(hào):0657.7+1;TQ317.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1001-5922(2021)01-0035-04

        塑膠跑道又稱合成材料跑道,它由混合聚醚、聚氨酯預(yù)聚體、EPDM橡膠顆粒、廢輪胎橡膠或PU顆粒、顏料、助劑、填料以及其他非固體原料組成。近年來,塑膠跑道屢次登上新聞熱搜,且伴隨的標(biāo)題常為“毒跑道”“問題跑道”等,引起大量爭(zhēng)議,特別是學(xué)生家長對(duì)此尤為關(guān)注。

        膠粘劑作為塑膠跑道用非固體原料,被廣泛應(yīng)用于塑膠跑道的合成工藝中。當(dāng)今,劣質(zhì)假冒膠粘劑充斥市場(chǎng),且不論是水基型還是溶劑型膠粘劑,其中均可能含有各種各樣的有毒有害物質(zhì)翻,如苯系物、烴類、鹵代烴等。

        目前,苯系物、鹵代烴等揮發(fā)物性有機(jī)化合物的測(cè)定有頂空氣相色譜一氫火焰離子化檢測(cè)器法、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法等;本文采用氣相色譜一氫火焰離子化檢測(cè)器法同時(shí)測(cè)定塑膠跑道用膠粘劑中九種揮發(fā)性有機(jī)化合物(苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷)的含量,內(nèi)標(biāo)法定量,具有較強(qiáng)的實(shí)用性。

        1材料與方法

        1.1儀器與試劑

        美國Agilent 7890A氣相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測(cè)器FID),美國Agilent科技公司;DB-1301(6%一氰丙基一苯基)甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱,美國Agilent科技公司;KQ5200型超聲波發(fā)生器,昆山市超聲儀器有限公司。

        苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯、十一烷:化學(xué)純,純度均大于99.5%,成都市科龍化工試劑廠;正丁醇:分析純,川東化工;乙腈:色譜純,賽默飛世爾(中國)有限公司。

        1.2實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1色譜條件

        色譜柱:DB-1301甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(60mX320umX1.0um);升溫程序:初溫50%,保持10min,以5%/min升至250%,保持5min;載氣(He,純度>199.999%)流速1.5mL/min;分流進(jìn)樣,分流比為5:1,進(jìn)樣量1.01xL;進(jìn)樣口溫度250%。

        1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        正丁醇內(nèi)標(biāo):準(zhǔn)確稱取正丁醇1g(精確到0.0001g)于1L容量瓶中,用乙腈定容得到lg/L正丁醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。

        9種VOCs標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯、十一烷各0.1000g(精確到0.0001g)于100mL容量瓶中,用乙腈定容得到lg/L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;再依次用乙腈稀釋成20ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、500ug/mL系列混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(其中內(nèi)標(biāo)物的濃度為50ug/mL),按1.2.1氣相色譜條件進(jìn)行測(cè)定,9種揮發(fā)性有機(jī)化合物的色譜圖如圖1所示。

        1.2.4樣品處理方法

        準(zhǔn)確稱取0.5g(精確到0.0001g)樣品,加人到10mL的比色管中,再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)物,用乙腈定容;振蕩并使膠粘劑完全溶解后,經(jīng)冷凍離心取上層清液進(jìn)行GC測(cè)試。

        2結(jié)果與討論

        2.1提取溶劑的選擇

        本文研究了以乙腈、乙酸乙酯和甲醇3種提取溶劑在相同提取溫度和時(shí)間內(nèi),對(duì)目標(biāo)化合物的提取效率。萃取效果依次為乙腈=乙酸乙酯>甲醇,甲醇對(duì)膠粘劑的溶解性差,萃取不完全;乙酸乙酯雖然溶解性好,但在對(duì)目標(biāo)物的萃取過程中,有其他雜質(zhì)溶解其中,且受基質(zhì)影響大,雜質(zhì)峰多。乙腈對(duì)膠粘劑的溶解性好,且提取效果最佳,無雜質(zhì)峰影響;因此,本文選擇乙腈作為提取溶劑。

        2.2提取方式的選擇

        試驗(yàn)考察了振蕩萃取和超聲萃取5min、15min和30min對(duì)目標(biāo)化合物提取含量的影響。結(jié)果表明,振蕩萃取時(shí)的提取效率最佳;而超聲萃取無論時(shí)間長短,其提取效率均低于振蕩萃取。因此提取方式選擇振蕩萃取。

        2.3方法的檢出限、定量限和線性范圍

        本文采用內(nèi)標(biāo)法定量,以9種VOCs的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。根據(jù)信噪比S/N=3和S/N=10分別計(jì)算出各目標(biāo)物的最低檢出限和定量限。9種VOCs的保留時(shí)間、線性方程、相關(guān)系數(shù)(r)、檢出限和定量限如表2所示。由表2可知,9種VOCs在20—500txg/mL濃度范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)r均大于0.998,9種VOCs在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)良好。

        2.4方法回收率和精密度

        分別在陰性樣品中添力10.40glkg、1.0g/kg和2.0g/kg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)添加濃度按照確定的分析方法進(jìn)行6次平行測(cè)定,然后計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果如表3所示。由表3可知,9種VOCs的平均回收率為99.0%-107.1%,RSD為2.0%-7.8%。

        2.5實(shí)際樣品分析

        按照所建立的方法對(duì)市售10種塑膠跑道用膠粘劑進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。從表4中可以看出,在部分樣品中檢出苯、甲苯、乙酸丁酯、鄰二甲苯、苯乙烯和十一烷;其中10#樣品中苯的含量遠(yuǎn)大于GB 36246-2018中規(guī)定的0.05mg/kg。

        3結(jié)語

        本文建立了氣相色譜法(Gc)同時(shí)測(cè)定塑膠跑道用膠粘劑中9種揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法,內(nèi)標(biāo)法定量,平均回收率在99.0%~107.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.8%。該方法有利于質(zhì)量監(jiān)督部門對(duì)劣質(zhì)塑膠跑道用膠粘劑的監(jiān)管,操作簡(jiǎn)便快捷,分析速度快,能滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)要求,可用于塑膠跑道用膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)。

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