韓鵬程

通江縣疾病預(yù)防控制中心 四川 巴中 636700

前言

二氧化氯的消毒副產(chǎn)物較其他消毒劑的產(chǎn)量更低,已是目前最常見的生活飲用水消毒劑,相關(guān)研究表明,二氧化氯在消毒過程中會產(chǎn)生無機氯代氧消毒副產(chǎn)物,亞氯酸鹽(ClO2—)會造成人體溶血性貧血的發(fā)生,而氯酸鹽(ClO3—)屬于中等毒性的化合物,會引起腎功能衰竭并降低精子的數(shù)量和活力[1-3]。本研究擬采用離子色譜儀,建立一種能夠?qū)ι铒嬘盟蠧l O2—、ClO3—、F—、Cl—、NO2—、NO3—、SO42—同時快速檢測方法,對方法的準確度、精密度以及線性范圍等進行研究。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 儀器：Thermo ICS-900離子色譜儀；Dionex Ion-PacTMAS22陰離子分離柱；0.45μm水相微孔濾膜；隔膜真空抽濾泵(上海富雪生物有限公司)；優(yōu)普純水機KEMEI(成都潔純儀器設(shè)備有限責任公司)。

試劑：氯酸鹽、亞氯酸鹽標準溶液(1000mg/L,壇墨質(zhì)檢—國家標準物質(zhì)中心)；F—、Cl—(1000mg/L,中國計量科學研究院)；NO3—(100mg/L,北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限責任公司)；SO42—(5000mg/L,環(huán)境保護部標準樣品研究所)。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理和保存 采集的水樣需放置于用超純水清洗干凈的聚乙烯瓶內(nèi)。如果采集的樣品不能當天完成分析檢測,應(yīng)用0.45μm微孔濾膜過濾,并在低溫避光條件下保存。

1.2.2 標準系列的配制 配制7種離子的混標系列：Cl—和NO3—濃度為0.2、1.0、2.0、4.0、8.0 mg/L；F—和 NO2—濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 mg/L；ClO2—和ClO3—濃度為0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mg/L；SO42—濃度為1.5、7.5、15.0、30.0、60.0 mg/L。

1.2.3 色譜條件 淋洗液和水樣在使用前均需通過0.45μm水相微孔濾膜真空抽濾后再使用。離子色譜儀的進樣環(huán)體積為20μL,離子色譜儀平衡30～40min后。

2 結(jié)果與討論

2.1 離子色譜條件的優(yōu)化

2.1.1 淋洗液的選擇和淋洗液濃度的優(yōu)化

2.1.1.1 淋洗液的選擇 Dionex IonPacTMAS22陰離子分離柱,廠家推薦使用的淋洗液為9：2.8的Na2CO3和Na HCO3溶液,本研究通過選擇Na2CO3溶液作為淋洗液,研究同時測定7種陰離子的實驗條件。

2.1.1.2 淋洗液濃度的優(yōu)化 用2.8 mmol/L、3.0 mmol/L、3.2 mmol/L、3.4 mmol/L、3.6 mmol/L和3.8 mmol/L 的 Na2CO3溶液作為淋洗液,研究淋洗液濃度對各陰離子分離的影響。結(jié)果顯示,各陰離子的保留時間隨著Na2CO3的濃度增加而減小。當Na2CO3為2.8 mmol/L時,ClO2—與Cl—兩種陰離子未能完全分離；且SO42—在60min內(nèi)未出峰,該條件下分離效果差。當Na2CO3為3.8 mmol/L時,7種陰離子分離時間最短,但此時也出現(xiàn)噪聲過高和基線漂移等情況。綜合考慮,選擇3.6 mmol/L的Na2CO3作為淋洗液。

2.1.2 流速對各陰離子分離的影響 在淋洗液Na2CO3濃度為3.6 mmol/條件下,研究0.4 m L/min、0.5 m L/min、0.6 m L/min、0.7 m L/min和0.8 m L/min不同流速對離子分離的影響。各離子保留時間隨淋洗液流速增加而減小。當流速為0.8 m L/min時,所有離子30min內(nèi)完全出峰,但此時色譜柱壓13.87 MPa；而Dionex IonPacTMAS22陰離子交換分離柱的技術(shù)參數(shù)中規(guī)定淋洗液的流速最大值為0.8 m L/min,最大壓力為15 Mpa。為保護色譜柱,延長其壽命,本研究最終選擇淋洗液的流速為0.7 m L/min,此時各組分的分離度均大于3.18,各色譜峰完全分離。

2.2 方法的線性范圍及檢出限 在Na2CO3為淋洗液濃度為3.6mmol/L,流速為0.7 m L/min的色譜條件下,以7種陰離子的濃度與相對應(yīng)的峰面積進行線性回歸處理,繪制系列標準曲線,方法線性較好(r2均大于0.9990),ClO3—的檢出限最低為0.106 mg/L,SO42—檢出限最高為2.580 mg/L。

2.3 方法的精密度和回收率 對一處管末梢水水樣連續(xù)測定6次,并加入7種陰離子不同濃度的標液進行加標回收實驗,本方法RSD為1.09%～4.81%,加標回收率為86.2%～102.6%。

2.4 水樣的測定 淋洗液Na2CO3濃度為3.6mmol/L、流速為0.7 m L/min的色譜條件下,對2020年4月采集的通江縣生活飲用水樣品進行測定,7種陰離子含量均未超標。

3 結(jié)論

本研究建立了利用Thermo ICS-900離子色譜儀一次進樣,同時測定生活飲用水中7種陰離子的方法,該法操作簡單,準確性高,線性良好,在優(yōu)化的色譜條件下7種陰離子能夠在32min內(nèi)完成分離和檢測,具有一定運用價值。