卜文德，譚和，王磊，謝輝，朱益文，宋鋒濤

高溫合金GH4169電子束熔絲增材制造工藝研究

卜文德1，譚和1，王磊2，謝輝1，朱益文1，宋鋒濤1

（1. 南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063； 2. 南京鐵道職業(yè)技術(shù)學(xué)院，南京 210031）

研究GH4169合金電子束熔絲增材制造過(guò)程中電子束流參數(shù)的選擇方法及組織特征。在其他工藝參數(shù)不變的條件下，分析電子束流的大小對(duì)單層成形形貌的影響，尋找最佳電子束流參數(shù)值；采用光學(xué)顯微觀察增材制造GH4169合金柱狀晶組織。獲得了不同電子束流條件下，單熔覆層表面形貌、橫截面形貌、熔覆寬度和高度數(shù)據(jù)，以及GH4169合金柱狀晶形貌。在一定范圍內(nèi)，隨著電子束流值增加，熔覆層寬度增加而高度減小，但電子束流增加到一定值時(shí)，熔覆寬度及高度的變化幅度明顯降低，在綜合考慮熔覆層表面形貌和橫截面形貌的基礎(chǔ)上確定了電子束流最佳參數(shù)值；增材制造GH4169合金組織為沿沉積高度方向外延生長(zhǎng)的柱狀晶，柱狀晶方向與豎直方向呈現(xiàn)出一定的偏角。

電子束增材制造；電子束流；工藝參數(shù)；GH4169合金

GH4169高溫合金是一種以體心四方"和面心立方'強(qiáng)化的鎳基變形高溫合金，在?253～700 ℃溫度區(qū)間內(nèi)具有良好的綜合力學(xué)性能，同時(shí)具有良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)、燃?xì)廨啓C(jī)等關(guān)鍵部件。GH4169合金的組織、性能對(duì)熱加工工藝極其敏感，易出現(xiàn)枝晶間元素偏析、組織不均勻的現(xiàn)象，利用傳統(tǒng)的工藝難以解決上述問(wèn)題[1—3]。

電子束熔絲沉積增材制造是通過(guò)把絲材送入真空室，由電子束將其熔化并逐層堆積，直至整個(gè)零件全部完成[4]。與激光增材制造相比，具有反射率低、能量利用率高等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于復(fù)雜零件以及大型零件的制造中[5]，同時(shí)高真空對(duì)熔融狀態(tài)的金屬具有更好的保護(hù)效果，更適合鈦合金、鋁合金等活性金屬的增材制造[6—7]。

國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)于高能束增材制造也進(jìn)行了諸多研究。H. Helmer等[8]研究了電子束選區(qū)熔化718鎳基合金的晶粒結(jié)構(gòu)演變，發(fā)現(xiàn)通過(guò)改變掃描路徑和局部受熱溫度可以改變718鎳基合金在選區(qū)熔化過(guò)程中的晶粒結(jié)構(gòu)。王寧寧等[9]對(duì)電子束熔絲增材制造得到的TC11鈦合金顯微組織及力學(xué)性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)電子束增材后的合金組織表現(xiàn)為高強(qiáng)度低塑性高韌性。蘭博等[10]研究了均勻處理對(duì)電子束增材制造GH4169合金組織與性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著均勻化溫度的升高，合金的成分偏析程度有所減輕，且合金的顯微硬度和強(qiáng)度有所增加。Helmer等[11]采用電子束選區(qū)增材技術(shù)制備了Inconel 718合金的樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明枝晶臂方向幾乎與最大溫度梯度平行。Nie等[12]使用數(shù)學(xué)模型分析了激光增材過(guò)程中鎳基高溫合金組織結(jié)構(gòu)的演變，結(jié)果表明枝晶形態(tài)與冷卻速度有關(guān)。Long等[13]發(fā)現(xiàn)提高GH4169激光熔覆層的冷卻速度可以抑制Nb元素的偏析，從而減少Laves相的析出，但無(wú)法完全消除Laves相。Chen[14]與Zhang等[15]分別研究了連續(xù)水冷和液氮冷卻對(duì)激光沉積GH4169合金組織和熱裂紋的影響，發(fā)現(xiàn)提高冷卻速率可以減少Nb元素偏析和Laves相的形成，有助于減少熱裂紋的產(chǎn)生。

目前關(guān)于GH4169合金電子束熔絲增材制造工藝選擇方法方面的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。文中采用直徑為0.8 mm的絲材進(jìn)行了GH4169合金電子束熔絲增材制造成形實(shí)驗(yàn)，分析電子束流的大小對(duì)成形形貌的影響，確定最佳電子束流參數(shù)值，并研究增材制造GH4169合金柱狀晶組織特征，為后續(xù)開(kāi)展相關(guān)研究及應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

所用絲材為直徑為0.8 mm的GH4169合金，基材為GH4169板材，基材尺寸為70 mm×50 mm× 10 mm。設(shè)備為德國(guó)KS15-PN150KM型中壓電子束焊接及增材設(shè)備，設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)如下：最大加速電壓為60 kV，最大功率為15 kW，電子束流為0～ 250 mA，電子束聚焦范圍為100～700 mm。實(shí)驗(yàn)前去除基材表面氧化膜，然后進(jìn)行單層和多層熔覆實(shí)驗(yàn)。采用的工藝參數(shù)如表1所示。實(shí)驗(yàn)后利用線切割沿著沉積高度截取試樣，經(jīng)磨拋后，用100 mL C2H5OH+ 20 mL HCl+5 g FeCl3溶液腐蝕，觀察單層沉積熔池的橫截面形貌，按圖1所示方式測(cè)量單層熔覆寬度和高度，采用MR5000型倒置金相顯微鏡觀察柱狀晶結(jié)構(gòu)。

圖1 單層成形高度和寬度示意

表1 GH4169合金電子束熔絲增材制造實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)

Tab.1 GH4169 electron beam deposition additive manufacturing test parameters

2 結(jié)果與分析

2.1 單層成形形貌

電子束熔絲增材設(shè)備可調(diào)節(jié)參數(shù)主要包括電子束流、加速電壓、聚焦電流、送絲速度和增材行進(jìn)速度等，而加速電壓的值通常保持不變，因此主要通過(guò)調(diào)節(jié)電子束流的大小改變熱輸入，本節(jié)主要討論電子束流對(duì)單層成形形貌的影響。在基材上進(jìn)行單道成形實(shí)驗(yàn)，所采用的電子束流分別為18，20，22，24 mA，其他參數(shù)保持不變，具體成形參數(shù)如表1所示，單層成形表面形貌如圖2所示。當(dāng)電子束流為18 mA時(shí)，熔覆寬度較?。ㄒ?jiàn)圖2a），這是由熱輸入偏小造成的。當(dāng)電子束流為20 mA時(shí)，熔覆寬度顯著增加，表面光滑平整、成形效果較好（見(jiàn)圖2b）。由圖2c和圖2d可發(fā)現(xiàn)，電子束流繼續(xù)增加，熔覆寬度略有增加，表面仍比較平整。

圖2 不同電子束流條件下表面成形形貌

不同電子束流條件下熔覆層橫截面形貌如圖3所示，對(duì)應(yīng)于圖3截面的熔覆層寬度及高度如圖4所示。由圖3和圖4可知，當(dāng)電子束流為18 mA時(shí)，熔覆寬度僅為5.0 mm，高度為2.1 mm。當(dāng)電子束流為20 mA時(shí)，熔覆寬度增加到6.5 mm，高度降低到1.3 mm，熔池邊緣呈圓弧形，成形效果較好（見(jiàn)圖3b）。當(dāng)電子束流增加到22 mA和24 mA時(shí)，熔覆寬度分別增加到6.8 mm和6.9 mm，高度分別減小為1.1 mm和0.9 mm。由圖4可觀察到，隨著電子束流的增加，熔覆寬度逐漸增加，而高度逐漸減小，電子束流由18 mA增加到20 mA時(shí)，熔覆層寬度和高度變化明顯，而電子束流增加到22 mA以后，熔覆寬度及高度變化幅度不大，但熔池底部由圓弧形變成不規(guī)則形狀，成形效果變差。

確定增材制造工藝參數(shù)電子束流大小時(shí)需要綜合考慮表面形貌、熔覆寬度、高度和熔池形貌，即表面成形平滑，熔池形貌規(guī)則，熔覆寬度及高度均勻一致，因此選用20 mA。在成形過(guò)程中，單層沉積參數(shù)是多層沉積實(shí)驗(yàn)的重要參考，盡管如此，由于電子束增材制造處在真空環(huán)境，成形件只能通過(guò)輻射和向基板單向傳導(dǎo)散熱，進(jìn)行多層沉積時(shí)由于熱量散失較慢，會(huì)產(chǎn)生熱量的積累，因而電子束流不能一直以固定大小進(jìn)行成形，需要適當(dāng)減小電子束流以保證成形效果。

圖4 不同電子束流條件下熔覆層尺寸

2.2 電子束增材制造GH4169顯微組織

GH4169增材制造底部、中部和上部的顯微組織如圖5所示，沿沉積高度方向明顯可見(jiàn)外延生長(zhǎng)的柱狀晶（見(jiàn)圖5a），而柱狀晶生長(zhǎng)方向并不完全沿著沉積高度的方向豎直向上生長(zhǎng)，相當(dāng)一部分柱狀晶方向與豎直方向存在一定的角度。由圖5b和圖5c可以看出，從下而上柱狀枝晶偏離豎直方向的角度逐漸增大，越往上部柱狀晶的生長(zhǎng)取向性越不明顯。在成形件中部，散熱以傳導(dǎo)為主，而兩側(cè)除了傳導(dǎo)還有表層的熱輻射，隨著沉積層高度的增加，溫度梯度方向偏離了沉積高度方向，而向兩側(cè)傾斜，原豎直方向生長(zhǎng)的柱狀枝晶發(fā)生了偏轉(zhuǎn)?？拷喜康膮^(qū)域傳熱方式以熱輻射為主，因此靠近上部區(qū)域柱狀枝晶的方向呈現(xiàn)出無(wú)序狀態(tài)。

電子束熔絲增材過(guò)程中，由于真空環(huán)境下熱量只能通過(guò)傳導(dǎo)與輻射這兩種方式進(jìn)行，在成形起始階段，熔池底部的溫度梯度較大，成形過(guò)程的熱量由基材及已沉積層向下傳導(dǎo)，沉積高度方向成為最大溫度梯度方向，因此開(kāi)始階段呈現(xiàn)出豎直向上的柱狀晶。隨著沉積過(guò)程的進(jìn)行，一部分熱量會(huì)沿著與行進(jìn)方向相反的方向通過(guò)已成形的沉積體傳導(dǎo)，并最終通過(guò)外部沉積體輻射散失，這導(dǎo)致溫度梯度并不完全沿著沉積高度方向，而是稍偏向于行進(jìn)方向，因此，柱狀晶是向上并且偏向于行程方向傾斜生長(zhǎng)。

圖5 GH4169合金增材制造顯微組織

3 結(jié)論

1）在一定范圍內(nèi)，隨著電子束流的增加，熔覆層寬度增加而高度減小，但電子束流增加到一定值時(shí)，熔覆寬度及高度變化幅度降明顯低。綜合考慮熔覆層表面形貌、熔覆寬度、高度和熔池形貌確定了最佳電子束流參數(shù)值，同時(shí)由于增材制造過(guò)程中熱量積累，需要適當(dāng)減小電子束流大小以保證成形效果。

2）GH4169合金增材制造組織為沿沉積高度方向外延生長(zhǎng)的柱狀晶，由于在增材制造過(guò)程中溫度梯度方向發(fā)生變化，柱狀晶方向與豎直方向呈現(xiàn)出一定的偏角。

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Study on Process for Electron Beam Wire-Feed Additive Manufacturing of GH4169 Superalloy

BU Wen-de1, TAN He1, WANG Lei2, XIE Hui1, ZHU Yi-wen1, SONG Feng-tao1

(1. National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China; 2. Nanjing Institute of Railway Technology, Nanjing 210031, China)

The paper aims to study the selection method of electron-beam current value and microstructure characteristics during additive manufacturing of GH4169 alloy. The effect of electron-beam current value on the morphology of single layer deposition was analyzed under the condition of the same other process parameters, in order to search for the most favorable parameters of electron beam current. The columnar crystal microstructure of GH4169 alloy was observed by optical microscope. The surface morphology, cross-section morphology, fused deposition width and height data of single deposition layer were obtained under different electron beam conditions. The columnar crystal characteristics of GH4169 alloy was analyzed. In a certain range, with the increase of electron beam current, the deposition layer width increased and its height decreased. However, the variation range of deposition width and height dropped sharply as the value of electron beam reaches a certain threshold. The optimum parameter of electron beam current was determined considering the surface morphology and cross-section morphology of the deposition layer. The microstructure of GH4169 alloy fabricated by additive manufacturing was mainly composed of epitaxial columnar crystal growing along the deposition height. There is a certain angle between the direction of columnar crystal and the vertical direction.

electron beam additive manufacturing; electron beam current; process parameters; GH4169 superalloy

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.021

TG146.2

A

1674-6457(2021)03-0162-05

2021-03-15

輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金（EG201703502）；江蘇省軌道交通控制工程技術(shù)研發(fā)中心開(kāi)放基金（KFJ1803）

卜文德（1979—），男，博士，碩士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)樵霾闹圃旒夹g(shù)及高能束焊接技術(shù)。