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        還原石墨烯負(fù)載Fe3O4催化劑的制備及催化降解苯酚*

        2021-06-04 01:03:58高雯雯盧翠英焦玉榮
        化工科技 2021年2期
        關(guān)鍵詞:催化劑體系影響

        白 瑞,高雯雯,盧翠英,慕 苗,劉 皓,焦玉榮

        (1.榆林學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 榆林 719000;2.陜西省低變質(zhì)煤潔凈利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 榆林 719000)

        半焦廢水成分復(fù)雜,是一種污染性高、難降解以及毒性高的工業(yè)有機(jī)廢水[1-2]。其所含主要成分苯酚對(duì)人體、水體以及農(nóng)作物等有很大的危害[3-4]。Fe3O4磁性納米材料憑借吸附性能好、催化活性高、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、便于分離和易回收等優(yōu)點(diǎn)在廢水處理方面有著潛在的應(yīng)用前景[5-7]。但是Fe3O4納米顆粒極易聚集形成大顆粒,而失去原有的高比表面積,因此通過載體負(fù)載這些金屬納米顆粒以達(dá)到控制顆粒大小防止聚集的效果,同時(shí)這些顆??删鶆虻呢?fù)載于基體上,使其在用量很少的情況下發(fā)揮最高的活性[8]。石墨烯由于其特殊結(jié)構(gòu)而具有機(jī)械性能好、比表面積高、熱穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)得到科學(xué)家的青睞,在催化、納米電子、光學(xué)和生物科技上體現(xiàn)出一定的協(xié)同作用[9]。李麗華[10]采用原位氧化還原法制備了具有獨(dú)特三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的Fe3O4/石墨烯催化劑,催化降解染料廢水,染料廢水脫色率達(dá)95.64%。李興權(quán)[11]采用沉積法制備了四氧化三鐵-還原石墨烯(Fe3O4-RGO)磁性納米復(fù)合材料,將其作為陰極催化劑處理苯酚廢水,苯酚去除率高達(dá)88.6%。

        基于Fe3O4和石墨烯獨(dú)特的性質(zhì),作者通過水熱法制備還原石墨烯負(fù)載四氧化三鐵(RGO/Fe3O4)催化劑,研究催化劑投加量、催化劑配比、H2O2投加量、體系pH值等對(duì)苯酚催化降解的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        石墨粉:北京百靈威科技有限公司;濃硫酸、鹽酸:廣州化學(xué)試劑廠;磷酸:天津市天力化學(xué)試劑有限公司;過氧化氫、無水乙醇:天津市濱海科迪化學(xué)試劑廠;高錳酸鉀:天津市富宇精細(xì)化工有限公司;氧氧化鈉:天津市登豐化學(xué)品有限公司;三氯化鐵:天津市福晨化學(xué)試劑廠;硫酸亞鐵:天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;以上試劑均為分析純;蒸餾水為實(shí)驗(yàn)室自制。

        數(shù)顯集熱式磁力攪拌器:DF-Ⅱ,重慶吉祥教學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;高速冷凍離心機(jī):TGL21M,湖南湘立科學(xué)儀表有限公司;數(shù)控超聲波清洗器:KQ2200DE,昆山市超聲儀器有限公司;紫外可見分光光度計(jì):UV-2450,日本島津公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)過程

        以FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O為鐵源,采用共沉淀法[12-13]制備Fe3O4納米顆粒,備用;以石墨粉為原料,采用改進(jìn)的Hummers[14]法制備氧化石墨烯(GO),備用。稱取0.65 g Fe3O4、3 g可溶性淀粉和一定量的GO粉末,加入50 mL去離子水中,超聲處理10 min,并充氮?dú)獬?5 min。所得混合物轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中,180 ℃反應(yīng)20 h,產(chǎn)物用水洗和乙醇洗滌,干燥,得到RGO/Fe3O4催化劑,其制備流程見圖1。

        圖1 RGO/Fe3O4催化劑制備流程圖

        2 結(jié)果與討論

        2.1 催化劑投加量對(duì)苯酚催化降解的影響

        體系pH=3、V(H2O2)=20 mL、m(RGO)∶m(Fe3O4)=1.2,研究不同RGO/Fe3O4催化劑投加量對(duì)苯酚催化降解的影響,結(jié)果見圖2。

        t/min圖2 不同m(催化劑)對(duì)苯酚去除率的影響

        由圖2可知,隨著時(shí)間的進(jìn)行,不同催化劑投加量的去除率都呈上升狀態(tài)。隨著催化劑投加量的增加,苯酚去除率也隨之增加,m(催化劑)>0.2 g,苯酚去除率隨著催化劑投加量的增加而減少。這是由于催化劑投加量增加,導(dǎo)致催化劑的活性點(diǎn)和氧化基團(tuán)的數(shù)量也會(huì)增大,提高了廢水中污染物和氧與催化劑活性中心接觸的幾率,并且導(dǎo)致金屬離子溶出現(xiàn)象比較嚴(yán)重,所以苯酚去除率會(huì)下滑。因此,m(催化劑)=0.2 g時(shí)去除效果最為明顯,去除率最高可達(dá)78.7%。

        2.2 H2O2投加量對(duì)苯酚催化降解的影響

        體系pH=3、m(催化劑)=0.2 g、m(RGO)∶m(Fe3O4)=1.2,研究不同H2O2投加量對(duì)苯酚催化降解的影響,結(jié)果見圖3。

        t/min圖3 不同V(H2O2)對(duì)苯酚去除率的影響

        由圖3可知,V(H2O2)<20 mL,隨著V(H2O2)的增加,苯酚去除率也隨之增大,V(H2O2)>20 mL,苯酚的去除率反而會(huì)下降。這是因?yàn)镠2O2不僅是氧化劑,同時(shí)也是·OH捕獲劑,V(H2O2)的增加可以提高反應(yīng)體系中活性氧的成分,提高了反應(yīng)的選擇性。繼續(xù)增加V(H2O2),過量的H2O2會(huì)與·OH發(fā)生反應(yīng),生成氧化活性較低的HO2·,同時(shí)HO2·還會(huì)與·OH發(fā)生反應(yīng)生成H2O和O2,進(jìn)一步消耗·OH,因此使得氧化效率有所下降[15]。所以,對(duì)苯酚去除率影響最優(yōu)條件為V(H2O2)=20 mL,去除率最高達(dá)78.9%。

        2.3 體系pH值對(duì)苯酚催化降解的影響

        m(催化劑)=0.2 g、V(H2O2)=20 mL、m(RGO)∶m(Fe3O4)=1.2,研究不同體系pH值對(duì)苯酚催化降解的影響,結(jié)果見圖4。

        由圖4可知,pH<6,強(qiáng)酸環(huán)境會(huì)使H2O2的穩(wěn)定性增強(qiáng),苯酚去除率增加;pH>6,苯酚的去除率反而減少,這是因?yàn)镽GO/Fe3O4催化降解原理主要是通過將苯酚污染物吸附在石墨烯表面,體系pH<6,存在大量的氫離子,加快了羥基自由基的形成,進(jìn)而提高了催化降解苯酚的效率;反之,苯酚去除率是下降的。因此,酸性條件對(duì)去除率是有利的。對(duì)苯酚去除率影響最佳體系的pH=3,去除率高達(dá)78.96%。

        t/min圖4 不同體系pH值對(duì)苯酚去除率的影響

        2.4 不同質(zhì)量配比的催化劑對(duì)苯酚催化降解的影響

        體系pH=3、m(催化劑)=0.2 g、V(H2O2)=20 mL,研究不同質(zhì)量配比的催化劑對(duì)苯酚催化降解的影響,結(jié)果見圖5。

        t/min圖5 不同m(RGO)∶m(Fe3O4)對(duì)苯酚去除率的影響

        由圖5可知,m(RGO)∶m(Fe3O4)>0.8,去除率明顯提高,說明在m(Fe3O4)不變的條件下,隨著m(RGO)增加,RGO與陽離子型有機(jī)物和極性芳香烴類產(chǎn)生化合物作用,依靠其氫鍵作用、靜電引力、π-π作用及路易斯酸堿作用對(duì)酚類有機(jī)物進(jìn)行降解,RGO的引入顯著提高了材料對(duì)苯酚模擬廢水的降解能力。從成本和回收效率角度考慮,選用m(RGO)∶m(Fe3O4)=1.2,去除率最高達(dá)81.3%。

        2.5 不同催化劑對(duì)苯酚催化降解的影響

        體系pH=3、m(催化劑)=0.2 g、V(H2O2)=20 mL、m(RGO)∶m(Fe3O4)=1.2,研究不同催化劑對(duì)苯酚催化降解的影響,結(jié)果見圖6。

        t/min圖6 RGO、RGO/Fe3O4對(duì)苯酚去除率的影響

        由圖6可知,隨著時(shí)間的增加,單純的RGO處理苯酚模擬廢水效果不如RGO負(fù)載Fe3O4顯著,說明RGO與Fe3O4相結(jié)合對(duì)苯酚分解具有一定的催化協(xié)同作用,RGO對(duì)苯酚主要以吸附作用為主,而RGO/Fe3O4通過RGO碳六元環(huán)大π鍵結(jié)構(gòu)和苯酚苯環(huán)結(jié)構(gòu)之間的相似相吸作用,使苯酚極易附著在RGO表面,進(jìn)而加快其催化效率,催化和吸附的協(xié)同作用使其催化效率明顯高于RGO。而且RGO/Fe3O4具有磁性有利于回收利用,比RGO有一定的優(yōu)越性。其去除率最高可達(dá)83.6%。

        3 結(jié) 論

        研究表明制備RGO/Fe3O4復(fù)合納米材料在降解苯酚時(shí)表現(xiàn)出較好的催化活性,當(dāng)苯酚模擬廢水的體系pH=3、m(催化劑)=0.2 g、V(H2O2)=20 mL、m(RGO)∶m(Fe3O4)=1.2,苯酚去除效果最好,去除率最高可達(dá)83.6%。

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