趙影 黃仁桂 鮑志誠 查小惠 肖孟仁 胡旭東 王成楠

1)江西九江揚子塊體東部地球動力學野外科學觀測研究站, 江西九江 332006 2)江西省地震局, 南昌 330000 3)東華理工大學, 南昌 330000 4)江西省地質環(huán)境調查研究院, 南昌 330000

0 引言

氡作為地下流體映震敏感組分,是地震科學研究中觀測時間最長、研究最廣泛的地下流體測項之一(劉耀煒等,2009)。1944年日本東海岸發(fā)生8.0級地震,震前觀察到氡的濃度異常(Sugisaki et al，1996),相關學者由此對氡與地震之間的關系開展了研究。此后,蘇聯(lián)、美國、歐洲等國家和地區(qū)開展了利用氡觀測進行地震預測以及構造活動的研究,研究表明氡等流體地球化學組分存在顯著的震前異常變化(張煒等,1978；杉崎隆一,1979；瓦爾抄爾,1989；李宣瑚,1981；劉耀煒等,2000；Du et al，2008；Wang et al，2014；杜建國等,2018)。我國在1966年3月邢臺7.2級地震之后,開始利用氡監(jiān)測地震(謝鴻森,1973；杜建國等,2018),經過半個多世紀的發(fā)展,初步建成了以井口和溫泉的逸出氣氡、溶解氣氡,以及斷裂帶土壤氣氡為主要觀測對象的200多個固定觀測臺(點)和一定數(shù)量的流動觀測網,在地震趨勢分析與短臨震情研判中發(fā)揮了重要作用(柯云龍等,2018)。

在日常監(jiān)測運行過程中,需要對地震測氡儀定期進行校準。校準是保證觀測數(shù)據(jù)的可靠性與準確性的最重要、最關鍵的技術環(huán)節(jié),對利用氡進行地震監(jiān)測預測的效果具有至關重要的作用(任宏微等,2016；黃仁桂等,2019)。前期,對地震系統(tǒng)測氡儀主要采用氡氣固體源進行校準,但由于高體積活度氡氣固體源的購買審批手續(xù)復雜,購買后不但要長期接受放射性監(jiān)管,而且由于國家放射性物質運輸管理制度嚴格,給氡源的定期質檢帶來極大困難,造成測氡儀校準無法在地震系統(tǒng)量值方面實現(xiàn)統(tǒng)一,使氡觀測資料質量受到嚴重影響(黃仁桂等,2018)。為解決地震系統(tǒng)測氡儀量值傳遞準確性問題,實現(xiàn)地震系統(tǒng)氡觀測量值統(tǒng)一,江西省地震局依托地震監(jiān)測氡觀測儀器檢測平臺建設,建成了地震系統(tǒng)首個標準氡室,作為地震系統(tǒng)氡觀測量值傳遞標準；此外，開展了“標準儀器校準”(無源校準)的研究(任宏微等,2017；黃仁桂等,2019),其實驗結果可達到地震監(jiān)測氡觀測技術要求(中國地震局,2014)。

為進一步探尋地震測氡儀現(xiàn)場校準新方法,逐步替代原有氡氣固體源校準方式,地震監(jiān)測氡觀測儀器檢測平臺引進了由東華理工大學研發(fā)的便攜式HD- 6mini型測氡儀校準器(以下簡稱“微型氡室”)。該微型氡室采用豁免級氡源、自動化氡濃度控制系統(tǒng),具備穩(wěn)定性好、可靠性高、運輸方便等特點。本文通過便攜式微型氡室與標準氡室對地震測氡儀的校準結果進行對比,分析便攜式微型氡室應用于現(xiàn)場校準的可行性。

1 微型氡室校準簡介

1.1 微型氡室氡濃度控制功能

根據(jù)國家氡計量標準《JJG825-2013 測氡儀檢定規(guī)程》(國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局，2014)要求，設定微型氡室3個氡校準濃度(分別為800Bq/m3、1500Bq/m3、3000Bq/m3),通過內置氡濃度調控系統(tǒng)調節(jié)氡箱內(體積60L)的氡濃度。該裝置體積小、結構穩(wěn)定、方便攜帶,可用于測氡儀的現(xiàn)場校準(圖1)。

圖1 微型氡室

通過自動調節(jié)系統(tǒng)將微型氡室氡箱內氡濃度控制在一定誤差范圍內，并在較長時間內保持動態(tài)穩(wěn)定。氡箱內222Rn由AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀進行監(jiān)測,并通過可控裝置進行調節(jié)控制,使氡箱在校準工作期間保持相對穩(wěn)定的標準濃度值。其中,AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀由中國計量科學研究院標準氡室定期校準。微型氡室的氡濃度控制采用間歇補充氡氣和常量補充氡氣的方式,以獲得檢定所需的不同氡濃度和恒定的氡濃度。通過精準調控,理論上氡箱內氡濃度的變化幅度誤差可以控制在1%以內。

微型氡室自帶2套氡濃度快速調節(jié)系統(tǒng)：快速調節(jié)系統(tǒng)1和快速調節(jié)系統(tǒng)2。其中,快速調節(jié)系統(tǒng)1主要用于快速將氡箱內氡濃度提升為目標濃度,快速調節(jié)系統(tǒng)2主要用于快速將氡箱內氡濃度降低為原濃度,提升和降低的數(shù)量在設備出廠時設定并固化在微型控制系統(tǒng)中。氡濃度控制系統(tǒng)是整個微型氡室控制操作的核心,根據(jù)氡檢測工作原理以及氡濃度的測量與控制方法開發(fā)而成。該系統(tǒng)以微控制器為核心,可連續(xù)自動進行氡濃度穩(wěn)定性控制,控制過程具有無需人員值守、無需人為干預、性能穩(wěn)定等特點。該系統(tǒng)控制接口可以使用外接PC對氡室氡濃度進行精準控制。

1.2 校準系數(shù)

取各目標濃度點校準系數(shù)Ki的平均值作為被測測氡儀的校準系數(shù)K

(1)

式中,Ki為待校準氡觀測儀在第i個濃度點的校準系數(shù)(Bq/cpm);C標準儀器為AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀測得的氡濃度,代表整個閉合循環(huán)系統(tǒng)內(包括閃爍室)的氡濃度(Bq/m3)；V為待校準測氡儀閃爍室體積(mL)；N為待校準測氡儀閃爍室每分鐘脈沖讀數(shù)(cpm);N0為FD-125測氡儀閃爍室每分鐘本底脈沖讀數(shù)(cpm)。

1.3 相對固有誤差

由各目標濃度點校準系數(shù)Ki得出校準系數(shù)K的相對固有誤差

(2)

式中,Ei為第i個濃度點測氡儀的相對固有誤差；Ki為第i個濃度點測氡儀的校準系數(shù),單位為Bq/cpm；K為各濃度點測氡儀的校準系數(shù)Ki的平均值,單位為Bq/cpm。取各目標濃度點相對固有誤差絕對值最大者作為被測測氡儀的相對固有誤差。

2 微型氡室校準實驗

用微型氡室對FD-125測氡儀、BL2015測氡儀進行校準前,依據(jù)《JJG825-2013測氡儀檢定規(guī)程》要求,對微型氡室標稱的3個目標氡濃度：800Bq/m3、1500Bq/m3和3000Bq/m3進行了穩(wěn)定性實驗,將AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀作為穩(wěn)定性實驗參考儀器。穩(wěn)定性測試結果表明,微型氡室氡濃度穩(wěn)定時間遠大于8h,穩(wěn)定性均小于4%,滿足《JJG825-2013測氡儀檢定規(guī)程》中對氡室計量裝置的要求(黃仁桂等,2020)。

圖2 微型氡室校準FD-125閃爍室循環(huán)采樣示意圖

2.1 FD-125測氡儀微型氡室校準實驗

實驗前,先使用定標器測量FD-125測氡儀的3個閃爍室(體積500mL)本底,再使用氣管將AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀、微型氡室、FD-125測氡儀閃爍室及氣泵連接成一個閉合循環(huán)系統(tǒng)(圖2),設置微型氡室目標濃度為800Bq/m3,待環(huán)路內氡濃度穩(wěn)定后,再循環(huán)30min(氣泵流量1L/min),其間采用AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀測量并記錄整個環(huán)路內的氡濃度。測試完成后,將閃爍室從環(huán)路取下密封靜置1h,然后再使用定標器測定其脈沖計數(shù),單次計數(shù)時間為10min,連續(xù)測量3次取平均值。利用 AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀所測的環(huán)路氡濃度作為FD-125測氡儀閃爍室內氡的濃度,再根據(jù)定標器所測的脈沖計數(shù),最終計算出閃爍室在目標濃度800Bq/m3的校準系數(shù)(表1)。計算完畢后,用真空泵對閃爍室抽氣降本底。同理,分別在微型氡室目標濃度1500Bq/m3和3000Bq/m3下對FD-125測氡儀的3個閃爍室進行校準實驗。

表1 FD-125測氡儀閃爍室微型氡室校準數(shù)據(jù)

2.2 BL2015測氡儀微型氡室校準實驗

實驗前,用氣管將AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀、微型氡室、BL2015測氡儀(閃爍室體積272mL)及氣泵連接成一個閉合循環(huán)系統(tǒng)(氣泵流量1L/min)。在BL2015測氡儀自動測量模式下,設置微型氡室目標濃度為800Bq/m3,待環(huán)路內氡濃度穩(wěn)定后,選取6組BL2015測氡儀連續(xù)測量脈沖計數(shù)的平均值作為校準數(shù)據(jù)。利用 AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀所測的環(huán)路氡濃度作為BL2015測氡儀閃爍室內氡的濃度,根據(jù)BL2015測氡儀6個測量周期的脈沖計數(shù),計算出BL2015測氡儀在目標濃度800Bq/m3的校準系數(shù)。同理,分別在微型氡室目標濃度1500Bq/m3和3000Bq/m3下對BL2015測氡儀進行校準實驗(表2)。

表2 測氡儀BL2015微型氡室校準數(shù)據(jù)

3 實驗結果與討論

本次標準氡室校準使用地震監(jiān)測氡觀測儀器檢測平臺的標準氡室,該標準氡室采用動態(tài)平衡的循環(huán)補氡方式,提供穩(wěn)定可調、量值準確的氡濃度,可用于各種主動及被動式測氡儀器的檢定和校準。同時,該標準氡室量值溯源至中國計量科學研究院標準氡室,并已開展過多批次地震測氡儀入網定型檢測、在網檢定校準。

3.1 FD-125測氡儀標準氡室校準

校準前,使用定標器測量FD-125測氡儀的3個閃爍室(體積500mL)本底,然后用氣管將標準氡室、FD-125測氡儀閃爍室及氣泵連接成一個閉合循環(huán)系統(tǒng),設置標準氡室的目標濃度為800Bq/m3,待環(huán)路內氡濃度穩(wěn)定后,再循環(huán)30min(氣泵流量1L/min),測試完成后,將閃爍室從環(huán)路取下密封靜置1h,然后再用定標器測定其脈沖計數(shù),單次計數(shù)時間為10min,連續(xù)測量3次取平均值。以標準氡室內氡濃度作為FD-125測氡儀閃爍室內氡的濃度,再根據(jù)定標器所測的脈沖計數(shù),最終計算出閃爍室在目標濃度800Bq/m3的校準系數(shù)。計算完畢后,使用真空泵對閃爍室抽氣降本底。同理,分別在標準氡室目標濃度1500Bq/m3和3000Bq/m3下對FD-125測氡儀的3個閃爍室進行校準實驗(表3)。

表3 FD-125測氡儀標準氡室校準數(shù)據(jù)

3.2 BL2015測氡儀標準氡室校準

同理,分別在標準氡室目標濃度800Bq/m3、1500Bq/m3和3000Bq/m3下對BL2015測氡儀進行校準實驗,并計算得出校準系數(shù)(表4)。

表4 測氡儀BL2015標準氡室校準數(shù)據(jù)

3.3 微型氡室與標準氡室校準結果對比分析

分別對微型氡室、標準氡室的校準數(shù)據(jù)進行對比分析,可知：

(1)對2款測氡儀(4個閃爍室)采用微型氡室和標準氡室進行校準,所得校準系數(shù)較為一致,均為BL2015校準系數(shù)最大,1802#校準系數(shù)最小。結果顯示4個閃爍室探測效能由大到小分別為1802#、1804#、1803#、BL2015,也表明微型氡室與標準氡室校準具有較好的一致性。

(2)對微型氡室與標準氡室的校準系數(shù)K的相對固有誤差進行比較,發(fā)現(xiàn)標準氡室校準所得校準系數(shù)相對固有誤差均小于微型氡室,表明標準氡室校準穩(wěn)定性要優(yōu)于微型氡室。標準氡室氡箱體積大,計量標準器AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀采用內置擴散采樣,且被校準閃爍室循環(huán)氣路體積相對于氡箱體積幾乎可忽略不計,因此AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀所測氣樣基本較為穩(wěn)定。相比之下,微型氡室采用了60L的氡箱,且計量標準器AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀僅能與被測閃爍室外置串聯(lián)采用循環(huán)式采集氡氣樣,循環(huán)采樣方式和循環(huán)氣路體積會對AlphaGUARD PQ2000 PRO測氡儀所測氣樣的穩(wěn)定性產生一定影響。

(3)除1804#閃爍室外,其他閃爍室均表現(xiàn)為標準氡室校準所得校準系數(shù)小于微型氡室,且1804#閃爍室的校準系數(shù)相對固有誤差均接近或大于其他3個閃爍室中相對固有誤差最小值的2倍,表明1804#閃爍室探測穩(wěn)定性與其他3個閃爍室相比較差。FD-125測氡儀為九江地震臺在網觀測儀器,1802#、1803#、1804#均已開展過一段時間的水氡日常觀測,且1804#閃爍室相較1802#和1803#閃爍室的日常觀測使用時間更長,被污染的可能性更大。因此,上述因素可能導致1804#閃爍室探測效率和探測穩(wěn)定性的異常。

根據(jù)式(2)，得到FD-125測氡儀3個閃爍室和BL2015測氡儀校準系數(shù)K相對標準氡室校準的相對誤差分別為3.56%、1.20%、-5.49%及2.04%(表5)。相對誤差滿足目前地震監(jiān)測氡觀測技術要求,據(jù)此認為微型氡室可作為地震臺站測氡儀現(xiàn)場定期校準裝置。

表5 微型氡室與標準氡室校準結果對比

4 結論

本文利用微型氡室分別對FD-125測氡儀3個閃爍室(1802#、1803#和1804#)和BL2015測氡儀進行校準,并與標準氡室校準結果進行對比分析,發(fā)現(xiàn)使用水中溶解氡校準FD-125測氡儀3個閃爍室和BL2015測氡儀的K值相對標準氡室校準的相對誤差分別為3.56%、1.20%、-5.49%及2.04%,滿足目前地震監(jiān)測氡觀測技術要求,認為微型氡室校準方式可行。相對于地震系統(tǒng)氡觀測背景值,微型氡室目前所設定的3個標稱氡濃度均偏低。若該裝置能在確保性能穩(wěn)定性的條件下,拓寬標稱氡濃度范圍,將可配合標準氡室開展測氡儀輔助校準,拓展地震測氡儀校準方法,提升地震測氡儀器檢測平臺服務能力,推動地震系統(tǒng)測氡儀器量值統(tǒng)一。