符 適, 吉澤中, 虞 浩, 王俊彥, 詹 賀

(1.江蘇高速公路工程養(yǎng)護(hù)有限公司，江蘇 淮安 223005； 2.河海大學(xué) 土木與交通學(xué)院，江蘇 南京 210098)

1 概述

現(xiàn)階段鋼橋鋪裝技術(shù)主要有：環(huán)氧瀝青鋪裝、澆筑式、瀝青瑪蹄脂碎石(SMA)[1]和高韌性混凝土鋪裝等[2-3]。其中，環(huán)氧瀝青鋪裝技術(shù)以其優(yōu)良的力學(xué)特性和耐久性得到越來越多的應(yīng)用。相比于熱拌環(huán)氧瀝青，冷拌環(huán)氧瀝青可以在常溫施工，具有力學(xué)性能優(yōu)良、施工方便、養(yǎng)護(hù)時(shí)間短、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是一種“綠色、高效”的鋼橋鋪裝技術(shù)。

相容性是環(huán)氧瀝青研究中尚未被完全解決的問題。環(huán)氧瀝青中環(huán)氧樹脂和瀝青因兩者極性、溶解度參數(shù)等物理化學(xué)性質(zhì)的不同導(dǎo)致兩者相容性很差[4]。當(dāng)前的研究主要通過添加增容劑法、改性瀝青法和改性固化劑法[5]來提升環(huán)氧樹脂與瀝青之間的相容性。

然而，冷拌環(huán)氧瀝青需要使用大量的有機(jī)溶劑溶解瀝青、固化劑等成分，不同的有機(jī)溶劑之間往往存在相容性問題。同時(shí)，冷拌環(huán)氧瀝青的不同制備工藝會導(dǎo)致不同程度的有機(jī)溶劑揮發(fā)，從而影響冷拌環(huán)氧瀝青性能。冷拌環(huán)氧瀝青通常由A(環(huán)氧樹脂等成分)和B(瀝青、固化劑等成分)兩組分組成。單組分的制備工藝和兩組分的混合工藝對環(huán)氧瀝青的相容性和相關(guān)力學(xué)性能都有影響。許培俊課題組[6-7]研究了不同攪拌速度、不同攪拌溫度、不同攪拌時(shí)間對熱拌環(huán)氧瀝青相容性和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明兩組分最佳混合工藝參數(shù)為：攪拌溫度：170 ℃～190 ℃，攪拌時(shí)間：3～5 min，攪拌速率：500 r/min。這表明研究制備工藝對環(huán)氧瀝青性能的影響是必要的。

基于此，本文通過粘度測試、熒光顯微鏡觀察和拉伸試驗(yàn)來研究不同制備工藝(攪拌溫度、攪拌速率和攪拌時(shí)間)對冷拌環(huán)氧瀝青相容性的影響。本文所研究的冷拌環(huán)氧瀝青由A、B兩組分構(gòu)成，其中A組分由環(huán)氧樹脂及其稀釋劑組成，由于成分較少，并且選用的稀釋劑為環(huán)氧樹脂專用稀釋劑，兩者相容性較好，故本文不考慮A組分的相容性。因此本文的研究對象為：B組分相容性以及兩組分混合物的相容性。

2 試驗(yàn)材料及測試方法

2.1 試驗(yàn)材料

冷拌環(huán)氧瀝青由A、B兩組分構(gòu)成，其中A組分為實(shí)驗(yàn)室自制的環(huán)氧樹脂專用稀釋劑和環(huán)氧樹脂雙酚A二縮水甘油醚(見圖1)。該環(huán)氧樹脂由無錫樹脂廠提供，其性能如下：密度(15 ℃)為1.167 g/cm3，粘度(40 ℃)為1.60 Pa·s，閃點(diǎn)280 ℃,環(huán)氧值0.48～0.54當(dāng)量/100 g，有機(jī)氯值0.02當(dāng)量/100 g,含水率0.02%，外觀為無色透明粘稠液體。B組分由70號基質(zhì)瀝青(南通通沙瀝青科技有限公司產(chǎn)，見表1)、自制瀝青專用稀釋劑、環(huán)氧大豆油、聚酰胺類固化劑、自制固化劑專用稀釋劑、消泡劑組成。

圖1 環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)式

表1 70號基質(zhì)瀝青的性能Table1 Performanceof70#baseasphalt性能密度(15℃)/(g·cm-3)針入度(25℃)/(0.1mm)軟化點(diǎn)/℃延度(25℃)/cm溶解度(三氯乙烯)/%PG分級值1.03263.247.8>10099.8PG64-22測試方法ASTMD70ASTMD5ASTMD36ASTMD113ASTMD2042ASTMD946

2.2 相容性評價(jià)方法

當(dāng)前對于環(huán)氧瀝青相容性的研究集中于混合物的相容性評價(jià)，主要方法有熒光顯微鏡觀察法、粘度測試法、力學(xué)性能測試法、Tg測試法和離析試驗(yàn)法等[8-11]。綜合考慮試驗(yàn)的可靠性和操作性，本文主要采用前3種方法。

2.2.1粘度測試

B組分的25 ℃粘度及混合物的容留時(shí)間(25 ℃下環(huán)氧瀝青布氏粘度達(dá)到3 Pa·s的時(shí)間)均通過布氏粘度儀測試獲得。本試驗(yàn)參照J(rèn)TG E20-2011中的T0625-2011進(jìn)行，采用S27轉(zhuǎn)子，在50 r/min條件下進(jìn)行測試。每個(gè)樣品進(jìn)行3次測試，以這3次數(shù)據(jù)的平均值作為最終結(jié)果。

2.2.2熒光顯微鏡測試

B組分及混合物25 ℃下的微觀形貌通過熒光顯微鏡獲得。具體步驟為：B組分及混合物制備完成后，取少量樣品放置在載玻片上，并蓋上蓋玻片，采用100倍放大倍數(shù)觀察。

2.2.3力學(xué)性能測試

混合物25 ℃下的力學(xué)性能通過拉伸試驗(yàn)獲取拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率獲得。本試驗(yàn)參照《鋼橋面鋪裝冷拌樹脂瀝青》(JT/T1131—2017)，采用萬能試驗(yàn)機(jī)對冷拌環(huán)氧瀝青的啞鈴型試件進(jìn)行試驗(yàn)。測試溫度為25 ℃，加載速率為10 mm/min，取5個(gè)有效數(shù)據(jù)的平均值作為最終結(jié)果。

綜上所述，冷拌環(huán)氧瀝青相容性的評價(jià)方法如表2所示。

表2 冷拌環(huán)氧瀝青相容性的評價(jià)方法Table2 Evaluationmethodofcompatibilityofcoldmixepoxyasphalt樣品方法指標(biāo)(25℃)B組分粘度測試法粘度熒光顯微鏡觀察法觀察分散狀態(tài)粘度測試法容留時(shí)間混合物熒光顯微鏡觀察法觀察分散狀態(tài)力學(xué)性能測試法斷裂伸長率和拉伸強(qiáng)度

2.3 冷拌環(huán)氧瀝青的制備及試驗(yàn)方案

2.3.1A組分

A組分將環(huán)氧樹脂和自制稀釋劑按質(zhì)量比例100∶20混合，在室溫下以500 r/min攪拌30 min即可。本文不考慮A組分的相容性。

2.3.2B組分

首先，B組分將各成分按比例混合后，分別在60 ℃、80 ℃、100 ℃下以500 r/min的速度攪拌30 min，得到不同攪拌溫度下的B組分樣品，測試樣品在25 ℃下的布氏粘度，并進(jìn)行熒光顯微鏡觀察，確定最佳攪拌溫度。其次，在確定的最佳攪拌溫度下，以500 r/min的速度攪拌30、60、90 min，得到不同攪拌時(shí)間下的B組分樣品，重復(fù)上述性能測試，確定最佳攪拌時(shí)間。最后，在確定的最佳攪拌溫度和攪拌速度下，以500、1 000、1 500 r/min的速度攪拌，得到不同攪拌時(shí)間下的B組分樣品，重復(fù)上述性能測試，確定最佳攪拌時(shí)間。

2.3.3混合物

首先，將A、B兩組分各按環(huán)氧樹脂∶瀝青=100∶70(質(zhì)量比)混合后，分別在10 ℃、20 ℃、40 ℃下以500 r/min的速度攪拌5 min，得到不同攪拌溫度下的兩組分混合物的樣品，測試樣品在25 ℃下的容留時(shí)間，進(jìn)行熒光顯微鏡觀察，并制備啞鈴試件，測試力學(xué)性能，確定最佳攪拌溫度。其次，在確定的最佳攪拌溫度下，以500 r/min的速度攪拌1、3、5 min，得到不同攪拌時(shí)間下的兩組分混合物的樣品，重復(fù)上述性能測試，確定最佳攪拌時(shí)間。最后，在確定的最佳攪拌溫度和攪拌速度下，以500、1 000、1 500 r/min的速度攪拌，得到不同攪拌速率下的兩組分混合物的樣品，重復(fù)上述性能測試，確定最佳攪拌速率。固化條件為：25 ℃下24 h+60 ℃下48 h。

3 結(jié)果與分析

3.1 制備工藝對B組分相容性影響

本部分采用粘度測試法和熒光顯微鏡觀察法來研究攪拌溫度、攪拌時(shí)間、攪拌速率對B組分相容性的影響。試驗(yàn)結(jié)果如表3所示，從攪拌溫度來看，隨著溫度的增加，B組分的粘度不斷增大，其中60 ℃下粘度最小，為2.53 Pa·s，100 ℃下粘度為6.72 Pa·s,是80 ℃下的2倍以上，B組分體現(xiàn)出很差的流動性。結(jié)合圖2(a)～(c)可以看出，圖中黑色顆粒為瀝青，隨著攪拌溫度的提高瀝青顆粒逐漸增多，顆粒直徑變大，100 ℃下各顆粒直徑差別較大，說明B組分中瀝青顆粒與其他成分相容性不佳，這可能是高溫下瀝青專用稀釋劑揮發(fā)的結(jié)果。而80 ℃下顆粒直徑相近，相容性較好。綜合粘度和熒光顯微鏡的結(jié)果，可以認(rèn)為80 ℃是適宜的攪拌溫度。

從攪拌時(shí)間來看，隨著攪拌時(shí)間的增長，B組分的粘度快速增長，攪拌60 min時(shí)的粘度為5.76 Pa·s，是攪拌30 min組粘度的近2倍；攪拌90 min時(shí)的粘度為11.2 Pa·s，是攪拌30 min組粘度的3倍以上，B組分體現(xiàn)出很差的流動性。結(jié)合圖2(b)、(d)、(e)，可以發(fā)現(xiàn)隨著攪拌時(shí)間的增長大部分瀝青顆粒的直徑呈現(xiàn)先變小再變大的趨勢，這表明適當(dāng)延長攪拌時(shí)間，可以使瀝青分散更均勻，體現(xiàn)出更好的相容性。綜合粘度和熒光顯微鏡的結(jié)果，可以認(rèn)為30 min是適宜的攪拌時(shí)間。

從攪拌速率來看，隨著攪拌速率的增大，B組分粘度呈現(xiàn)先增大再減小的趨勢，攪拌速度1 000和1 500 r/min組下的粘度分別為4.51和4.091 Pa·s，粘度最大增幅為36%，與攪拌溫度和攪拌時(shí)間控制組相比,明顯減小，說明攪拌速率對于B組分的粘度影響相對較小。結(jié)合圖2(b)、(f)、(g)，可以發(fā)現(xiàn)隨著攪拌速率的增大，瀝青顆粒的直徑呈現(xiàn)先減小再增大的趨勢，其中1 000 r/min下瀝青顆粒最小且分散最為均勻，但是粘度是最大的，這是因?yàn)榭焖俚臄嚢枰岳跒r青顆粒的分散，然而同時(shí)加速了瀝青稀釋劑的揮發(fā)。綜合粘度和熒光顯微鏡的結(jié)果，可以認(rèn)為500 r/min是適宜的攪拌速率。

表3 制備工藝對B組分相容性的影響Table3 EffectofpreparationprocessoncompatibilityofBcomponent序號攪拌溫度/℃攪拌時(shí)間/min攪拌速率/(r·min-1)粘度(25℃)/(Pa·s)160305002.530280305003.3203100305006.720480605005.7605809050011.2006803010004.5107803015004.091

圖2 不同工藝下B組分的微觀形貌：

由于現(xiàn)場施工中更加注重施工和易性，即要求B組分應(yīng)該具有較小的粘度，因此對制備工藝進(jìn)行研究時(shí)，首先考察粘度數(shù)值，再結(jié)合FM考察分散特性。綜合上述攪拌溫度、攪拌時(shí)間、攪拌速率的結(jié)果，確定B組分的最佳制備工藝為：將B組分各成分按比例混合后，在60 ℃下以500 r/min的速度攪拌30 min即可。

3.2 制備工藝對混合物相容性的影響

3.2.1容留時(shí)間及微觀形貌分析

不同制備工藝下混合物的容留時(shí)間和微觀形貌試驗(yàn)結(jié)果可以進(jìn)行聯(lián)合分析，見表4。從攪拌溫度來看，隨著溫度的增加，兩組分的容留時(shí)間不斷增大，其中40 ℃容留時(shí)間最小，為25 min，比20 ℃少了20 min以上，表現(xiàn)出較差的相容性。結(jié)合圖3(a)～(c)可以看出，圖中黑色顆粒為瀝青，隨著攪拌溫度的提高瀝青顆粒逐漸增多，顆粒直徑變大，40 ℃各顆粒直徑差別較大，說明兩組分中瀝青顆粒與其他成分相容性不佳，這是高溫下瀝青專用稀釋劑揮發(fā)的結(jié)果。而20 ℃顆粒直徑相近，相容性較好。綜合粘度和熒光顯微鏡的結(jié)果，可以認(rèn)為20 ℃是適宜的攪拌溫度。

從攪拌時(shí)間來看，隨著攪拌時(shí)間的增長兩組分的容留時(shí)間逐漸增長，攪拌5 min的容留時(shí)間為58 min，比攪拌1 min組的容留時(shí)間長15 min，而攪拌3 min的容留時(shí)間為55 min，與攪拌5 min的組相當(dāng)。結(jié)合圖3(b)、(d)、(e)，可以發(fā)現(xiàn)隨著攪拌時(shí)間的增長大部分瀝青顆粒的直徑呈現(xiàn)先變大再變小的趨勢，這表明過長或過短的攪拌時(shí)間都會使瀝青顆粒不能很好地分散。綜合粘度和熒光顯微鏡的結(jié)果，可以認(rèn)為3 min是適宜的攪拌時(shí)間。

表4 制備工藝對混合物相容性的影響Table4 Effectofpreparationprocessoncompatibilityofmixture序號攪拌溫度/℃攪拌時(shí)間/min攪拌速率/(r·min-1)容留時(shí)間(25℃)/min11055004622055005834055003542015004352035005562031000577203150051

從攪拌速率來看，隨著攪拌速率的增大兩組分的容留時(shí)間呈現(xiàn)先增大再減小的趨勢，攪拌速度1 000和1 500 r/min組下的容留時(shí)間分別為57和51 min，說明攪拌速率對于B組分的粘度影響相對較小。結(jié)合圖3(b)、(f)、(g)，可以發(fā)現(xiàn)隨著攪拌速率的增大，瀝青顆粒的直徑呈現(xiàn)先減小再增大的趨勢，其中1 000 r/min下瀝青顆粒最小且分散最為均勻，但是粘度是最大的，這是因?yàn)榭焖俚臄嚢桦m然有利于瀝青顆粒的分散，但同時(shí)加速了瀝青稀釋劑的揮發(fā)。綜合粘度和熒光顯微鏡的結(jié)果，可以認(rèn)為500 r/min是適宜的攪拌速率。

綜合粘度測試及微觀形貌結(jié)果分析結(jié)果可得：20 ℃下以500 r/min攪拌3 min是比較適宜的兩組分?jǐn)嚢韫に?，有利于達(dá)到混合物最大的相容性。

3.2.2固化物力學(xué)性能分析

不同攪拌工藝下制備的冷拌環(huán)氧瀝青混合物固化后產(chǎn)物通過拉伸試驗(yàn)來進(jìn)行力學(xué)性能分析。各組樣品分別編號：(I)10 ℃-500 r/min-5 min，(II)20 ℃-500 r/min-5 min，(III)40 ℃-500 r/min-5 min，(IV)20 ℃-500 r/min-1 min，(V)20 ℃-500 r/min-3 min，(VI)20 ℃-1 000 r/min-3 min，(VII)20 ℃-1 500 r/min-3 min，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同攪拌工藝下混合物的力學(xué)性能

由圖4(a)可以看出，隨著攪拌溫度的升高，固化物的拉伸強(qiáng)度整體呈現(xiàn)下降的趨勢，20 ℃攪拌的拉伸強(qiáng)度比10 ℃低了14.1%，與40 ℃組的拉伸強(qiáng)度相差約3%。同時(shí)，斷裂伸長率則呈現(xiàn)出與拉伸強(qiáng)度相反的趨勢，其中20 ℃組斷裂伸長率為53.4%，40 ℃組為54.7%，兩者僅相差1.3%。

由圖4(b)可以看出，隨著攪拌時(shí)間的增加，固化物的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，5 min組比1 min組拉伸強(qiáng)度高出30%，這是由于混合物在1 min時(shí)攪拌不均勻，相容性較差導(dǎo)致的。同時(shí)，斷裂伸長率卻呈現(xiàn)出先增大再減小的趨勢，5 min組的斷裂伸長率比3 min組小43.1%，這說明攪拌時(shí)間過長也不利于改善混合物的相容性。

由圖4(c)可以看出，隨著攪拌速率的增加，固化物的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢，但總體變化不大。拉伸強(qiáng)度最大值為500 r/min組，比最小值1 500 r/min組僅大7.3%。這說明攪拌速率對于固化物的拉伸強(qiáng)度影響不大。另一方面，斷裂伸長率呈現(xiàn)與拉伸強(qiáng)度相反的趨勢，最大值為1 500 r/min組，比最小值500 r/min組大約16.2%。

綜合力學(xué)性能測試結(jié)果可得：20 ℃下以500 r/min攪拌3 min是比較適宜的兩組分?jǐn)嚢韫に?，有利于達(dá)到混合物最大的相容性。

4 結(jié)論

本文通過粘度測試、熒光顯微鏡觀察和拉伸試驗(yàn)來研究不同制備工藝對冷拌環(huán)氧瀝青相容性的影響。主要結(jié)論如下：

a.攪拌溫度和攪拌時(shí)間對B組分的粘度和瀝青的分散特性影響較大。隨著溫度和時(shí)間的增加，B組分的粘度不斷增大，瀝青顆粒的直徑逐漸增大，分散性變得不均勻。

b.攪拌溫度和攪拌時(shí)間對兩組分混合物的容留時(shí)間和微觀形貌影響較大，同時(shí)對冷拌環(huán)氧瀝青固化物的力學(xué)性能也影響較大。隨著溫度和時(shí)間的增加，兩組分的容留時(shí)間、瀝青顆粒的直徑逐漸增大，分散性變得不均勻。固化物的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長率隨攪拌溫度和時(shí)間的增大，分別呈現(xiàn)不同的趨勢。

c.B組分的最佳制備工藝為將各成分按比例混合后，在60 ℃下以500 r/min的速度攪拌30 min。兩組分?jǐn)嚢璧淖罴压に嚍閷、B兩組分各按比例混合后，在20 ℃下以500 r/min的速度攪拌3 min。