劉 瑤, 劉 瑾, 孫玲玲, 孫 萱, 宋金明, 3, 4

ICP-MS測(cè)定海洋沉積物重金屬微波消解條件的正交試驗(yàn)優(yōu)化

劉 瑤1, 2, 劉 瑾1, 2, 孫玲玲1, 2, 孫 萱1, 2, 宋金明1, 2, 3, 4

(1. 中國(guó)科學(xué)院 海洋研究所 所級(jí)公共技術(shù)中心, 山東 青島 266071; 2. 中國(guó)科學(xué)院 海洋大科學(xué)中心, 山東 青島 266071; 3. 青島海洋國(guó)家實(shí)驗(yàn)室 海洋生態(tài)與環(huán)境科學(xué)功能實(shí)驗(yàn)室, 山東 青島 266237; 4. 中國(guó)科學(xué)院海洋研究所 海洋生態(tài)與環(huán)境科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 山東 青島 266071)

準(zhǔn)確測(cè)定海洋沉積物中重金屬元素的含量, 對(duì)于健康海洋的監(jiān)測(cè)、維護(hù)和治理具有重要的指導(dǎo)意義。本文報(bào)道了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) 同時(shí)測(cè)定海洋沉積物中銅、鋅、鉛和鎘四種元素微波密閉消解條件的正交試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果。運(yùn)用正交試驗(yàn)法, 選取L16(45) 正交表, 按五因素四水平安排試驗(yàn), 研究不同酸體系和配比下, 以及不同微波消解條件下沉積物樣品的消解效果。經(jīng)極差分析及方差分析后, 得到海洋沉積物樣品在稱(chēng)樣量為0.05 g左右(精確到±0.000 1 g)情況下, 最佳消解條件為HNO3(體積分?jǐn)?shù)69%)用量6.0 mL、H2O2(體積分?jǐn)?shù)30%)用量 3.0 mL、HF(體積分?jǐn)?shù)49%) 用量3.0 mL、第三步程序消解溫度190 ℃、保溫時(shí)間15 min。結(jié)果表明, 正交優(yōu)化后的方法準(zhǔn)確度高, 對(duì)三種有證海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi); 回收率好, 各元素回收率在91.52%~107.55%之間; 精密度高, 重復(fù)性好, 重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.29%~8.21%; 方法檢出限低, 各元素方法定量下限為0.005~0.057 μg/g。該方法準(zhǔn)確可靠, 滿足海洋沉積物樣品中銅、鋅、鉛和鎘等元素含量準(zhǔn)確測(cè)定的測(cè)試需求。

正交試驗(yàn)優(yōu)化; 微波消解; 重金屬; 海洋沉積物; ICP-MS測(cè)定

重金屬是近海環(huán)境中的重要污染物, 不僅毒性大, 而且殘留時(shí)間長(zhǎng), 易被生物富集[1], 還可通過(guò)海洋水生生物經(jīng)食物鏈向上轉(zhuǎn)移傳遞至人體, 不僅危害近海海域的生態(tài)系統(tǒng), 也嚴(yán)重影響人類(lèi)的生命健康[2-4]。海洋沉積物作為海洋生態(tài)系統(tǒng)的重要組成部分, 重金屬的源或匯, 是海洋環(huán)境中重金屬污染的指示劑[5-6]。準(zhǔn)確測(cè)定海洋沉積物中重金屬元素的含量, 對(duì)于海洋環(huán)境的監(jiān)測(cè)及管理具有重要的指導(dǎo)意義。

常用于海洋沉積物中微痕量元素含量檢測(cè)的儀器主要有原子熒光光譜, 原子吸收光譜, 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜, X 射線熒光光譜, 電感耦合等離子體質(zhì)譜等, 其中電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)具有譜線相對(duì)簡(jiǎn)單, 靈敏度高, 檢出限低, 精密度好, 干擾少, 重現(xiàn)性好, 動(dòng)態(tài)線性范圍快, 可同時(shí)進(jìn)行多元素快速分析, 分析效率高等優(yōu)點(diǎn)[7-8], 已成為重要的無(wú)機(jī)元素分析工具, 近年來(lái)得到了非?？焖俚陌l(fā)展, 在微量及痕量金屬元素分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

樣品前處理是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的前提, 前處理造成的試驗(yàn)誤差可占整體試驗(yàn)誤差的60%以上。微波消解具有操作方便、密閉體系不易引入污染、溶樣時(shí)間短、消解能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)[9-10], 已在食品分析、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。海洋沉積物樣品成分復(fù)雜, 以硅酸鹽為主, 同時(shí)還含有氧化物和有機(jī)質(zhì), 一元酸無(wú)法將沉積物徹底消解, 必須使用多元酸的組合。常用的酸消解體系主要包括HNO3-HCI-HClO4, HNO3-HF-H2O2, HNO3-HF-HClO4, HNO3-HCl-HF, HNO3-HCl-H2O2, HNO3-H2O2-HClO4, HNO3-HCl-HF-HClO4, HNO3-HCl-HF-H2O2[11-13]等。對(duì)于微波法消解沉積物, 消解酸的種類(lèi)選取、酸用量、微波消解溫度和保溫時(shí)間對(duì)元素溶出效率影響都較大, 但是目前國(guó)內(nèi)報(bào)道多是考慮因素單獨(dú)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響或幾種常規(guī)試驗(yàn)方案的簡(jiǎn)單比較法, 尚缺乏系統(tǒng)性的研究。

對(duì)于這種多因素()、多水平問(wèn)題(), 試驗(yàn)方案有n種搭配, 工作量巨大又繁瑣。正交試驗(yàn)法利用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理, 合理設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表, 以盡量少的試驗(yàn)保持試驗(yàn)的均衡性和準(zhǔn)確性, 找出各因素主次關(guān)系, 得到最佳試驗(yàn)方案以及最優(yōu)試驗(yàn)結(jié)果[14]。因此,本文將微波消解與ICP-MS結(jié)合, 以海洋沉積物中銅、鋅、鉛和鎘四種重金屬元素的含量為研究對(duì)象, 通過(guò)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn), 研究不同酸體系和配比下, 以及不同微波消解條件下沉積物樣品的消解效果, 以獲取最佳消解條件, 使樣品得到快速并徹底的消解, 提升檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量, 建立ICP-MS同時(shí)測(cè)定4種重金屬元素的方法, 并將該方法用于膠州灣海洋沉積物的測(cè)定, 這將為海洋沉積物樣品中重金屬含量的科學(xué)評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICP-MS ICap Qc電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)Thermo Fisher公司); ETHOS UP微波消解儀(意大利Milestone公司); Milli-Q Direct 8超純水系統(tǒng)(電阻率≥18 MΩ·cm, 美國(guó)Millipore公司); MS105Du 電子天平 (感量0.01 mg, Mettler-Toledo公司)。

本方法測(cè)定用水為超純水, HNO3、H2O2、HF、HClO4為優(yōu)級(jí)純; 1 000 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心); 國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07314、GBW07333、GBW07334(國(guó)家海洋局第二海洋研究所)。試驗(yàn)所用塑料器皿均由 (1+1)HNO3溶液浸泡48 h, 用超純水清洗3次, 烘干, 備用。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用2%稀硝酸溶液稀釋成濃度為100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)母液, 而后將標(biāo)準(zhǔn)母液稀釋濃度為0、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0 μg/L, 測(cè)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 前處理方法

本試驗(yàn)選取國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07314作為試驗(yàn)樣品。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.05 g左右(精確到±0.000 1 g)干燥的海洋沉積物樣品于特氟龍消解罐中, 試樣盡量放置于罐底部, 罐壁不要沾有樣品。沿罐壁加入不同消解液, 使消解液和樣品混合均勻, 放置過(guò)夜預(yù)消解。將消解罐轉(zhuǎn)移至微波消解儀中, 按預(yù)設(shè)的消解程序進(jìn)行消解。消解完全后, 待消解罐內(nèi)冷卻后取出,將消解罐轉(zhuǎn)移至趕酸儀, 開(kāi)蓋后, 加入0.5 mL高氯酸, 于180 ℃加熱趕酸。當(dāng)消解液剩至黃豆大小顆粒時(shí)停止加熱, 加入1 mL (1+1)硝酸溶液微熱浸提, 冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中, 用2% 稀硝酸溶液定容至標(biāo)線。

1.3.2 儀器測(cè)定條件

ICP-MS測(cè)定的工作參數(shù)如表1所示, 依次對(duì) 1.2中各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定, 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 各元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)如表2所示。

表1 ICP-MS 測(cè)定的工作參數(shù)

表2 各元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)

為降低質(zhì)譜干擾對(duì)測(cè)定的影響, 將ICP-MS調(diào)至He KED模式進(jìn)行測(cè)定。其中同質(zhì)異位素111Cd受到Zr、Mo的干擾,114Cd只受到Sn的干擾, 但是由于沉積物樣品中Cd的含量很低, Zr的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于Cd, 所以我們采用114Cd, 并扣除干擾校正方程(Cd) =(114M) – 0.027 ×(118Sn)。

1.3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

HNO3、HF、HClO4和H2O2的多種組合均為常用的酸消解體系。高氯酸具有極強(qiáng)的氧化性, 但是由于微波消解是密閉高壓消解體系, 高氯酸在微波消解試驗(yàn)中禁止使用, 以免溫度和壓力控制不好發(fā)生爆炸。氫氟酸具有極強(qiáng)的腐蝕性, 能夠溶解沉積物中的硅酸鹽, 從而釋放晶格中的金屬元素; 濃硝酸由于氧化性強(qiáng), 主要用于消解沉積物樣品中的有機(jī)質(zhì); 加入H2O2可以進(jìn)一步提高溶液的氧化性。因此, 微波實(shí)驗(yàn)中選取HNO3-H2O2-HF混合液進(jìn)行海洋沉積物的消解, 該試驗(yàn)的微波消解條件如表3所示。

影響海洋沉積物消解效果的因素除了選用酸的種類(lèi), 還有酸的用量、消解溫度及保溫時(shí)間等。本試驗(yàn)運(yùn)用正交試驗(yàn)法, 選取L16(45)正交表, 按五因素四水平安排試驗(yàn)(表4)。以各元素含量測(cè)試結(jié)果作為衡量微波消解效果的客觀指標(biāo), 優(yōu)選最佳條件。每一條件下均做3次重復(fù), 計(jì)算平均值。正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表3 微波消解程序

Tab.3 Conditions for microwave digestion of samples

表4 微波消解正交試驗(yàn)因素與水平

表5 微波消解正交試驗(yàn)方案和試驗(yàn)結(jié)果(n= 3)

1.4 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

數(shù)據(jù)通過(guò) SPSS 19.0 軟件[15]進(jìn)行正交設(shè)計(jì)極差分析和方差分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 極差分析

從表6中極差結(jié)果可知, 對(duì)于Cu元素, 五因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響依次為HNO3用量>HF用量>H2O2用量>消解溫度>保溫時(shí)間, 即4>3>3>3>1; 對(duì)于Zn元素, 五因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響依次為 HF 用量>HNO3用量>H2O2用量>保溫時(shí)間>消解溫度, 即3>3>3>1>3; 對(duì)于Pb元素, 五因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響依次為HNO3用量>HF用量>保溫時(shí)間>H2O2用量>消解溫度, 即4>3>3>1>3; 對(duì)于Cd元素, 五因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響依次為HF用量>HNO3用量>H2O2用量>消解溫度>保溫時(shí)間, 即3>4>1>4>1。綜合四因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)各元素的整體影響, 微波消解的最佳條件為43331, 即HNO3用量6.0 mL、H2O2用量3.0 mL、HF用量3.0 mL、第三步程序消解溫度190 ℃、保溫時(shí)間15 min。

表6 正交試驗(yàn)的極差分析結(jié)果/(μg·g–1)

2.2 方差分析

正交試驗(yàn)的極差分析法直觀形象、簡(jiǎn)單易懂, 但是極差分析不能把試驗(yàn)過(guò)程中的試驗(yàn)條件的改變(因素水平的改變)所引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)與試驗(yàn)誤差所引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)區(qū)分開(kāi)來(lái), 也無(wú)法對(duì)因素影響的重要程度(顯著性)給出精確的定量估計(jì)。因此, 為彌補(bǔ)直觀分析的不足, 必須對(duì)試驗(yàn)結(jié)果做方差分析, 本實(shí)驗(yàn)選擇離方差和最小者做為誤差項(xiàng)[16]。

對(duì)Zn 離子的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步進(jìn)行正交試驗(yàn)方差分析, 結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 Zn正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析表

根據(jù)以上方法, 對(duì) Cu、Pb、Cd 也進(jìn)行方差分析, 計(jì)算值, 結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 Cu、Zn、Pb、Cd 四元素正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析表

注:“—”為對(duì)應(yīng)元素方差分析中的誤差.

從表8可以看出,(HNO3用量)對(duì)Cu和Zn的影響極顯著(<0.01), 對(duì)Pb和Cd影響顯著(<0.05);(HF用量)對(duì)Zn的影響極顯著, 對(duì)其他三元素的影響顯著,(H2O2用量)除對(duì)Zn的影響顯著外, 對(duì)其他三元素影響不大; 而(消解溫度)和(保溫時(shí)間), 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大。因此, 因素和為主要影響因素, 因素、、為次要因素, 各因素的主次順序?yàn)?>>>E, 即HNO3用量、HF用量、H2O2用量、第三步程序升溫溫度和消解時(shí)間。

按照方差分析的觀點(diǎn), 只需要對(duì)顯著影響的因素選擇最佳水平, 而其他對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較小的因素, 則可根據(jù)成本、時(shí)間、收益等方面的統(tǒng)籌考慮選擇適當(dāng)?shù)乃? 因此在本試驗(yàn)中, 各因素最佳條件為43331, 這與前面直觀極差分析的結(jié)果一致。

2.3 方法的準(zhǔn)確度

2.3.1 方法定量下限

選取一個(gè)空白樣品進(jìn)行空白試驗(yàn), 對(duì)這一個(gè)樣品平行測(cè)定10次, 得到標(biāo)準(zhǔn)偏差, 方法檢出限MDL=·(-1, 0.99) (其中(6, 0.99)=3.143), 方法定量下限MQL=3MDL[17]。表9給出了方法空白和方法定量下限結(jié)果, 可見(jiàn)Cu、Zn、Pb、Cd四種元素的方法空白依次為0.024~0.253 ng/mL, 方法定量下限依次為0.005~0.057 μg/g。

表9 Cu、Zn、Pb、Cd 四種元素的方法空白和方法定量下限

2.3.2 準(zhǔn)確度及精密度試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)中, 微波消解的最佳條件為43331, 但是按此條件的試驗(yàn)在正交表的16次試驗(yàn)中并沒(méi)有出現(xiàn), 因此需要用此條件, 對(duì)本文選取的近海海洋沉積物質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07314樣品再次進(jìn)行預(yù)處理及測(cè)定。平行測(cè)定6次, 計(jì)算出6個(gè)平行樣之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值, 進(jìn)行精密度試驗(yàn), 結(jié)果如表10所示。

表10 海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 各元素的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi), 并且RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.29%~8.21%之間, 說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確性高, 重復(fù)性好, 用正交試驗(yàn)獲得的沉積物微波消解條件是正確的。為驗(yàn)證方法的廣譜性, 又分別選取兩種不同海域的海洋沉積物(GBW07333黃海海洋沉積物、GBW07334南海海洋沉積物), 采用本試驗(yàn)的最佳條件消解樣品, 結(jié)果表明, 該方法適合上述所有海洋沉積物種類(lèi), 各元素回收率為91.52%~107.55%, 回收率高, 準(zhǔn)確度好。

2.4 膠州灣表層海洋沉積物的測(cè)定

為驗(yàn)證所構(gòu)建方法在實(shí)際樣品測(cè)定中的應(yīng)用效果, 選取膠州灣6個(gè)站位的表層海洋沉積物樣品, 該樣品于2016年8月使用Van Veen采集器獲取, 站位選取如圖1所示。用正交試驗(yàn)獲得的試驗(yàn)條件測(cè)定沉積物樣品中其中Cu、Zn、Pb、Cd四種元素的含量, 測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表11。

圖1 膠州灣采樣站位分布, 三角形為表層沉積物

表11 膠州灣表層海洋沉積物測(cè)定結(jié)果

S3站位中各元素含量普遍低于其他5個(gè)站位,主要是因?yàn)镾3站位靠近大沽河口, 作為膠州灣輸砂量最大的河流, 其攜帶而來(lái)的粗顆粒物質(zhì)易在河口受突然下降的流速影響而沉降, 顆粒物粒徑粗, 吸附弱; S5站位各元素含量普遍偏高, 主要是因?yàn)槠湮挥诔钡?、沿岸流和河口的交匯處, 水動(dòng)力突然降低, 沉積物顆粒較細(xì), 吸附強(qiáng), 體現(xiàn)了粒徑效應(yīng)的主導(dǎo)[18]。

6個(gè)站位沉積物樣品中Zn、Pb和Cd的含量都低于GB 18668—2002《海洋沉積物質(zhì)量》第一類(lèi)標(biāo)準(zhǔn), 表明沉積物質(zhì)量良好; S3、S4、S6和S7樣品中Cu含量低于《海洋沉積物質(zhì)量》第一類(lèi)標(biāo)準(zhǔn), 但是S5和S8樣品中Cu含量高于第一類(lèi)標(biāo)準(zhǔn), 低于二類(lèi)標(biāo)準(zhǔn), 表明存在著輕度污染, 可能跟這兩個(gè)站位離生活區(qū)比較近有關(guān)系, 需要加強(qiáng)該海域沉積物中Cu含量的監(jiān)測(cè)。

3 結(jié)論

本文研究了微波消解-電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定海洋沉積物中Cu、Zn、Pb和Cd四種重金屬元素的方法, 通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)微波預(yù)消解條件進(jìn)行優(yōu)化, 研究不同酸體系和配比下, 以及不同微波消解條件下沉積物樣品的消解效果, 經(jīng)極差分析及方差分析后, 得到了最優(yōu)試驗(yàn)條件。微波消解的適宜條件為HNO3用量6.0 mL、H2O2用量3.0 mL、HF用量3.0 mL、第二步程序消解溫度190 ℃以及保溫時(shí)間15 min。各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性好, 擬合系數(shù)均大于0.999, 各元素方法定量下限為0.005~ 0.057 μg/g。對(duì)海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07314、GBW07333及GBW07334進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)的精密度及準(zhǔn)確度考察, 各元素的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi), 回收率在91.52%~107.55%之間, 且重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.29%~8.21%, 方法準(zhǔn)確度高, 重復(fù)性好, 能滿足日常分析測(cè)試要求。

本文構(gòu)建的微波消解ICP-MS測(cè)定海洋沉積物樣品中Cu、Zn、Pb、Cd四種元素的測(cè)定方法, 效率高、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、精密度好、方法定量下限低, 且能多元素同時(shí)測(cè)定, 可為我國(guó)海洋沉積物的科學(xué)研究提供有力的技術(shù)支撐, 對(duì)于海洋環(huán)境的監(jiān)測(cè)及管理具有重要的指導(dǎo)意義。

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Optimization of microwave digestion conditions for determination of heavy metals in marine sediments by ICP-MS

LIU Yao1, 2, LIU Jin1, 2, SUN Ling-ling1, 2, SUN Xuan1, 2, SONG Jin-ming1, 2, 3, 4

(1. Analytical Center of Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; 2. Center for Ocean Mega-Science, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; 3. Laboratory for Marine Ecology and Environmental Science, Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology, Qingdao 266237, China; 4. Key Laboratory of Marine Ecology and Environmental Sciences, Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China)

Accurate determination of heavy metals in marine sediments is of great significance for monitoring, maintaining, and managing healthy oceans. In this paper, the orthogonal test results of microwave digestion conditions for the simultaneous determination by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) of copper, zinc, lead, and cadmium in marine sediments have been reported. Using the orthogonal test method, L16(45) orthogonal table was selected to study the digestion effect of sediment samples under different acid systems and ratios and under different microwave digestion conditions. After range analysis and variance analysis, the optimal digestion conditions were as follows: the added volume of HNO3, H2O2, and HF were 6.0 mL, 3.0 mL, and 3.0 mL, respectively; the digestion temperature was 190℃, and the digestion time was set to 15 min. The results showed that the accuracy of the method after orthogonal optimization was high, and the test results of three certified marine sediment reference materials were all within the standard value range. The recovery rate was good, and the recovery rate of each element was 91.52%–107.55%; High precision and good repeatability, the relative standard deviation of repeatability was 1.29%–8.21%; Low detection limit of the method, the quantitative limit of each element was 0.005–0.057 μg/g. The method is accurate and reliable and can meet the requirements for accurate copper, zinc, lead, and cadmium determination in samples of marine sediments.

orthogonal experiment optimization; microwave digestion; heavy metals; marine sediments; ICP-MS determination

Aug. 24, 2020

0657.63

A

1000-3096(2021)04-0106-08

10.11759/hykx20200824003

2020-08-24;

2020-10-09

中國(guó)科學(xué)院戰(zhàn)略性先導(dǎo)科技專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目(XDA23050501); 山東省重大科技創(chuàng)新工程專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目(2018SDKJ0504-1)

[Strategic Priority Research Program of the Chines Academy of Sciences, No. XDA23050501; Key Science and Technology Innovation Program supported by Shandong Province, No.2018SDKJ0504-1]

劉瑤, 女(1987—), 碩士, 工程師, 山東煙臺(tái)人, 主要從事海洋化學(xué)分析研究, 電話: 0532-82898809, E-mail: liuyao@qdio.ac.cn; 宋金明(1964—),通信作者, 博士, 研究員, 研究方向: 海洋環(huán)境, E-mail: jmsong@qdio.ac.cn

(本文編輯: 康亦兼)