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        水質(zhì)陰離子表面活性劑萃取方法研究

        2021-05-27 06:46:08韓佳辰仝偉建
        科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊 2021年13期

        王 丹,韓佳辰,仝偉建

        (蘭州國(guó)信環(huán)境能源科技有限責(zé)任公司,甘肅 蘭州 730000)

        1.實(shí)驗(yàn)原理

        亞甲藍(lán)試劑與陰離子表面活性劑反應(yīng),生成藍(lán)色的化合物,經(jīng)過三氯甲烷萃取后色度與濃度成正比,在波長(zhǎng)652nm處測(cè)定三氯甲烷層的吸光度。

        2.試劑

        氫氧化鈉:1+1

        硫酸:1+9

        三氯甲烷:直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液:1000mg/L

        直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:10μg/mL;吸取1.00mL貯備溶液(2.4),用水稀釋至1000mL。

        亞甲藍(lán)溶液:先稱取25g一水磷酸二氫鈉溶于150mL水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶?jī)?nèi),緩慢加入3.4mL濃硫酸,搖勻。再稱取0.015g亞甲藍(lán),用25mL水溶解后也移入容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。于棕色試劑瓶貯存[1]。

        酚酞指示劑:將0 5g酚酞溶于25mL95%的乙醇中,邊攪拌邊加入25mL水。

        乙醇鹽酸溶液:10%(m/m)

        洗滌液:稱取50g一水磷酸二氫鈉溶于水中,溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入6.8mL濃硫酸,最后用水稀釋至標(biāo)線[1]。

        3.儀器設(shè)備

        紫外可見分光光度計(jì):SPECORD 50 PLUS

        分液漏斗:250mL聚四氟乙烯活塞

        25mL具塞比色管

        4.步驟

        4.1 三次萃取法

        4.1.1 校準(zhǔn)曲線

        向250mL分液漏斗中依次加入100、97、95、93、91、89、85、80mL 水 和 0、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、15.00、20.00mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mL),對(duì)應(yīng)的LAS的量為0、30、50、70、90、110、150、200μg,搖勻。用酚酞做指示劑,用氫氧化鈉和硫酸調(diào)節(jié)溶液pH呈中性。戴手套口罩在通風(fēng)櫥下加入25mL亞甲藍(lán)溶液和10mL三氯甲烷,猛烈振搖半分鐘后停止,將分液漏斗傾斜使放液管處無溶液,此時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞放氣,注意管尖朝通風(fēng)方向,不要對(duì)人。將分液漏斗靜置于架子上待分層后,將下層(三氯甲烷層)放入預(yù)先盛有50mL洗滌液的第二個(gè)分液漏斗中,重復(fù)三次萃取步驟,每次用10mL三氯甲烷。合并萃取用的三氯甲烷至第二個(gè)分液漏斗中,猛烈振搖半分鐘,靜置分層。將濾紙卷成于分液漏斗放液管直徑相似的紙卷,放入放液口處,留一小段在管尖處,方便取出。將三氯甲烷層通過放液管中的濾紙卷放入50mL容量瓶中,再用5mL三氯甲烷萃取洗滌液,重復(fù)兩次,同樣也并入容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至標(biāo)線。在652nm處,10mm比色皿,繪制吸光度(扣除試劑空白值)與相應(yīng)的LAS量的校準(zhǔn)曲線如下:

        表1 含量與對(duì)應(yīng)吸光度的值

        圖1 含量與吸光度校準(zhǔn)曲線

        4.1.2 質(zhì)控樣測(cè)定

        質(zhì)控樣為北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司的陰離子表面活性劑(十二烷基苯磺酸鈉),批次編號(hào):JC6665,質(zhì)控樣編號(hào):BW0533。

        取質(zhì)控樣按照說明書稀釋備用,分別量取100mL稀釋后的質(zhì)控樣于兩個(gè)250mL分液漏斗1#、2#中,以酚酞為指示劑,調(diào)節(jié)pH呈中性后,按4.1.1校準(zhǔn)曲線的步驟處理樣品。在652nm波長(zhǎng)處,以三氯甲烷為參比溶液,用10mm比色皿測(cè)定吸光度分別為0.4971和0.4965。

        4.1.3 空白值測(cè)定

        以100mL蒸餾水代替100mL質(zhì)控樣,其他步驟不變,測(cè)定得到空白吸光度為0.0180、0.0176。

        4.1.4 結(jié)果計(jì)算

        計(jì)算結(jié)果見下表:

        表2 質(zhì)控樣原始數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果

        4.2 一次萃取法

        4.2.1 校準(zhǔn)曲線

        向 250mL分液漏斗中依次加入 100、97、95、93、91、89、85、80mL 水 和 0、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、15.00、20.00mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mL),對(duì)應(yīng)的LAS的量為0、30、50、70、90、110、150、200μg,搖勻。以酚酞為指示劑,調(diào)節(jié)pH呈中性,同樣在有防護(hù)措施的前提下在通風(fēng)櫥中加入25mL亞甲藍(lán)溶液和15mL三氯甲烷,猛烈振搖至少兩分鐘,相同的方法放氣靜置分層,將下層通過濾紙卷放入25mL的具塞比色管中,在652nm處,10mm比色皿,繪制吸光度(扣除試劑空白值)與相應(yīng)的LAS量的校準(zhǔn)曲線如下:

        表3 含量與對(duì)應(yīng)吸光度的值

        圖2 含量與吸光度校準(zhǔn)曲線

        4.2.2 質(zhì)控樣測(cè)定

        分別量取100mL稀釋后的質(zhì)控樣于兩個(gè)250mL分液漏斗3#、4#中,以酚酞為指示劑調(diào)節(jié)中性后按4.2.1校準(zhǔn)曲線的步驟處理樣品。在652nm波長(zhǎng)處,以三氯甲烷為參比溶液,用10mm比色皿測(cè)定吸光度分別為1.6771和1.6773。

        4.2.3 空白值測(cè)定

        以100mL蒸餾水代替100mL質(zhì)控樣,其他步驟不變,測(cè)定得到空白吸光度為0.0178、0.0176。

        4.2.4 結(jié)果計(jì)算

        計(jì)算結(jié)果見下表:

        表4 質(zhì)控樣原始數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果

        5.結(jié)論

        5.1 校準(zhǔn)曲線

        兩種方法的校準(zhǔn)曲線線性符合三個(gè)9的要求,空白值也符合小于0.02的要求,檢出限符合0.05mg/L。

        5.2 質(zhì)控樣

        真值為2.12μg/mL,不確定度為5%。兩種方法測(cè)得的質(zhì)控樣的值均在不確定度范圍內(nèi),且平行雙樣的相對(duì)偏差符合要求。三次萃取法測(cè)得的結(jié)果更接近真值。

        綜上所述,三次萃取和一次萃取測(cè)定水質(zhì)陰離子表面活性劑的方法均可靠。在實(shí)驗(yàn)室中需要快速分析時(shí),可采取一次萃取的方法。

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