王世悅

（鞍山市職業(yè)病防治院 遼寧鞍山 114000）

1 前言

企業(yè)火法煉銅和在鍍鋅鐵板上電焊作業(yè)，容易使工作人員身體受到傷害。 人體內(nèi)鋅超標(biāo)可引起胸部發(fā)緊、干咳、頭痛、高熱惡寒等癥狀，大量氧化鋅粉塵可阻塞皮脂腺管和引起皮膚丘疹、濕疹。人體內(nèi)銅元素超標(biāo)會(huì)增加腎臟負(fù)擔(dān)，甚至誘發(fā)惡性腫瘤[1-2]。 本文采用原子吸收法測(cè)定工作場(chǎng)所中的銅和鋅元素，該方法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高且分析快速等優(yōu)點(diǎn)， 尤其適合基層單位的重金屬檢測(cè)。

2 材料和方法

2.1 儀器和試劑

AA-7000 原子吸收分光光度計(jì) （日本島津公司）， 電加熱板， 直徑 40 mm 微孔濾膜 （孔徑：0.8 μm），空氣粉塵采樣器，小燒杯，10 mL 具塞刻度試管，100 mL 容量瓶硝酸（優(yōu)級(jí)純），高氯酸（優(yōu)級(jí)純），超純水，銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L，鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L。

2.2 原子吸收分光光度計(jì)工作條件

火焰原子吸收儀器工作條件見(jiàn)表1。

表1 火焰原子吸收儀器工作條件

2.3 樣品的采集、保存和運(yùn)輸

采樣前了解工作現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況和環(huán)境條件。 鋅煙和銅煙屬于固態(tài)凝集性氣溶膠， 而微孔濾膜金屬空白值低，采集效率高，易溶于熱濃酸，故選擇微孔濾膜采集。將裝好微孔濾膜的采樣夾放在采樣點(diǎn)，以5.0 L/min 流量采集 15 min 空氣樣品[3]。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次，放入清潔塑料袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存[4]。 將裝好的空白微孔濾膜也置于采樣點(diǎn)并置于室溫下， 除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品濾膜一致，為空白微孔濾膜。

2.4 配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：從銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000mg/L中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中，此溶液濃度為100.0 mg/L，再?gòu)?00.0 mg/L 銅溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中， 此溶液濃度為10.0 mg/L 銅溶液， 從 10.0 mg/L 銅溶液中分別吸取0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中，得到 0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 定容溶液均選擇1%HNO3溶液。

鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液： 從鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L 中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中，此溶液濃度為 100.0 mg/L， 再?gòu)?100.0 mg/L 鋅溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中， 此溶液濃度為10.0 mg/L 鋅溶液， 從10.0 mg/L 鋅溶液中分別吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中， 得到 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 定容溶液均選擇1%HNO3溶液。

2.5 樣品處理

將銅煙和鋅煙的濾膜和空白濾膜分別放入不同的小燒杯中，加入 5 mL 消化液（HNO3∶HClO4=9∶1），常溫下放置30 min，置于電熱板上加熱160℃，當(dāng)濾膜消失，開(kāi)始微微冒黃煙時(shí)，溫度升至180℃，待消化液基本揮發(fā)干時(shí)，取下稍冷后，用定容溶液溶解殘?jiān)?，并轉(zhuǎn)移入10.0mL 具塞刻度試管中，定容至刻度線。

3 結(jié)果與討論

3.1 銅煙和鋅煙標(biāo)準(zhǔn)曲線

火焰原子吸收儀分別吸取 0.0、0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，橫坐標(biāo)代表濃度mg/L，縱坐標(biāo)代表吸光度值，得到線性方程y=0.019x-0.0002，r=0.9994，結(jié)果見(jiàn)表2。 火焰原子吸收儀分別吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，橫坐標(biāo)代表濃度mg/L，縱坐標(biāo)代表吸光度值，得到線性方程 y=0.0203x+0.0004，r=0.9997， 結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 銅、鋅煙標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2 樣品溶液濃度、精密度和加標(biāo)回收率結(jié)果

偏差；向待測(cè)樣液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率在93.0%～103.5%，符合實(shí)驗(yàn)要求。 具體結(jié)果見(jiàn)表3。 對(duì)鋅樣品溶液進(jìn)行10 次連續(xù)測(cè)定， 分別得到平均值、相對(duì)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；向待測(cè)樣液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率在94.9%～97.6%，具體結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 銅樣品溶液濃度、精密度和加標(biāo)回收率

表4 鋅樣品溶液濃度、精密度和加標(biāo)回收率

4 結(jié)論

本文為檢測(cè)工作場(chǎng)所中的銅煙和鋅煙濃度提供了具體的實(shí)驗(yàn)方法。可選取消化液（HNO3∶HClO4=9∶1）在180℃溫度下進(jìn)行銅煙和鋅煙微孔濾膜的消解，用1%HNO3定容，得到待測(cè)液。 同時(shí)得到銅煙和鋅煙的線性范圍為0.00～5.00mg/L， 在此濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系均達(dá)到0.999。 對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行連續(xù)10 次測(cè)定， 得到精密度和加標(biāo)回收率， 銅煙的精密度在0.14%～0.32%，加標(biāo)回收率在93.0%～103.5%，鋅煙的精密度在0.10%～0.46%， 加標(biāo)回收率在94.9%～97.6%。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原子吸收儀器條件穩(wěn)定，測(cè)定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確， 為快速準(zhǔn)確測(cè)定工作場(chǎng)所中的銅煙和鋅煙提供了可靠的方法。