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        工作場(chǎng)所中銅煙和鋅煙的檢測(cè)方法研究

        2021-05-25 08:37:08王世悅
        關(guān)鍵詞:定容濾膜微孔

        王世悅

        (鞍山市職業(yè)病防治院 遼寧鞍山 114000)

        1 前言

        企業(yè)火法煉銅和在鍍鋅鐵板上電焊作業(yè),容易使工作人員身體受到傷害。 人體內(nèi)鋅超標(biāo)可引起胸部發(fā)緊、干咳、頭痛、高熱惡寒等癥狀,大量氧化鋅粉塵可阻塞皮脂腺管和引起皮膚丘疹、濕疹。人體內(nèi)銅元素超標(biāo)會(huì)增加腎臟負(fù)擔(dān),甚至誘發(fā)惡性腫瘤[1-2]。 本文采用原子吸收法測(cè)定工作場(chǎng)所中的銅和鋅元素,該方法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高且分析快速等優(yōu)點(diǎn), 尤其適合基層單位的重金屬檢測(cè)。

        2 材料和方法

        2.1 儀器和試劑

        AA-7000 原子吸收分光光度計(jì) (日本島津公司), 電加熱板, 直徑 40 mm 微孔濾膜 (孔徑:0.8 μm),空氣粉塵采樣器,小燒杯,10 mL 具塞刻度試管,100 mL 容量瓶硝酸(優(yōu)級(jí)純),高氯酸(優(yōu)級(jí)純),超純水,銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L,鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L。

        2.2 原子吸收分光光度計(jì)工作條件

        火焰原子吸收儀器工作條件見(jiàn)表1。

        表1 火焰原子吸收儀器工作條件

        2.3 樣品的采集、保存和運(yùn)輸

        采樣前了解工作現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況和環(huán)境條件。 鋅煙和銅煙屬于固態(tài)凝集性氣溶膠, 而微孔濾膜金屬空白值低,采集效率高,易溶于熱濃酸,故選擇微孔濾膜采集。將裝好微孔濾膜的采樣夾放在采樣點(diǎn),以5.0 L/min 流量采集 15 min 空氣樣品[3]。 采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次,放入清潔塑料袋內(nèi),置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存[4]。 將裝好的空白微孔濾膜也置于采樣點(diǎn)并置于室溫下, 除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品濾膜一致,為空白微孔濾膜。

        2.4 配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

        銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:從銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000mg/L中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中,此溶液濃度為100.0 mg/L,再?gòu)?00.0 mg/L 銅溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中, 此溶液濃度為10.0 mg/L 銅溶液, 從 10.0 mg/L 銅溶液中分別吸取0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中,得到 0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 定容溶液均選擇1%HNO3溶液。

        鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液: 從鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度1 000 mg/L 中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中,此溶液濃度為 100.0 mg/L, 再?gòu)?100.0 mg/L 鋅溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中, 此溶液濃度為10.0 mg/L 鋅溶液, 從10.0 mg/L 鋅溶液中分別吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中, 得到 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 定容溶液均選擇1%HNO3溶液。

        2.5 樣品處理

        將銅煙和鋅煙的濾膜和空白濾膜分別放入不同的小燒杯中,加入 5 mL 消化液(HNO3∶HClO4=9∶1),常溫下放置30 min,置于電熱板上加熱160℃,當(dāng)濾膜消失,開(kāi)始微微冒黃煙時(shí),溫度升至180℃,待消化液基本揮發(fā)干時(shí),取下稍冷后,用定容溶液溶解殘?jiān)?,并轉(zhuǎn)移入10.0mL 具塞刻度試管中,定容至刻度線。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 銅煙和鋅煙標(biāo)準(zhǔn)曲線

        火焰原子吸收儀分別吸取 0.0、0.5、1.0、1.5、3.0、4.0、5.0 mg/L 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,橫坐標(biāo)代表濃度mg/L,縱坐標(biāo)代表吸光度值,得到線性方程y=0.019x-0.0002,r=0.9994,結(jié)果見(jiàn)表2。 火焰原子吸收儀分別吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,橫坐標(biāo)代表濃度mg/L,縱坐標(biāo)代表吸光度值,得到線性方程 y=0.0203x+0.0004,r=0.9997, 結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 銅、鋅煙標(biāo)準(zhǔn)曲線

        3.2 樣品溶液濃度、精密度和加標(biāo)回收率結(jié)果

        偏差;向待測(cè)樣液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在93.0%~103.5%,符合實(shí)驗(yàn)要求。 具體結(jié)果見(jiàn)表3。 對(duì)鋅樣品溶液進(jìn)行10 次連續(xù)測(cè)定, 分別得到平均值、相對(duì)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;向待測(cè)樣液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),回收率在94.9%~97.6%,具體結(jié)果見(jiàn)表4。

        表3 銅樣品溶液濃度、精密度和加標(biāo)回收率

        表4 鋅樣品溶液濃度、精密度和加標(biāo)回收率

        4 結(jié)論

        本文為檢測(cè)工作場(chǎng)所中的銅煙和鋅煙濃度提供了具體的實(shí)驗(yàn)方法。可選取消化液(HNO3∶HClO4=9∶1)在180℃溫度下進(jìn)行銅煙和鋅煙微孔濾膜的消解,用1%HNO3定容,得到待測(cè)液。 同時(shí)得到銅煙和鋅煙的線性范圍為0.00~5.00mg/L, 在此濃度范圍內(nèi),線性關(guān)系均達(dá)到0.999。 對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行連續(xù)10 次測(cè)定, 得到精密度和加標(biāo)回收率, 銅煙的精密度在0.14%~0.32%,加標(biāo)回收率在93.0%~103.5%,鋅煙的精密度在0.10%~0.46%, 加標(biāo)回收率在94.9%~97.6%。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,原子吸收儀器條件穩(wěn)定,測(cè)定實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確, 為快速準(zhǔn)確測(cè)定工作場(chǎng)所中的銅煙和鋅煙提供了可靠的方法。

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