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        主鏈含芳香嵌段降濾失劑的制備與性能評(píng)價(jià)*

        2021-05-25 13:44:52張耀元馬雙政王冠翔林觀橋
        化學(xué)工程師 2021年4期
        關(guān)鍵詞:基漿失劑主鏈

        張耀元,馬雙政,王冠翔,南 源,林觀橋

        (中海油能源發(fā)展股份有限公司 工程技術(shù)分公司,廣東 湛江524057)

        深井、超深井鉆井技術(shù)是衡量一個(gè)國(guó)家鉆井技術(shù)水平高低的重要標(biāo)志[1]。為了滿足經(jīng)濟(jì)發(fā)展對(duì)油氣資源的需求、貫徹落實(shí)我國(guó)陸上石油工業(yè)“穩(wěn)定東部、發(fā)展西部”的戰(zhàn)略方針,油氣勘探開(kāi)發(fā)活動(dòng)更多地趨于深井和超深井,這也對(duì)鉆井液工藝技術(shù)提出了更高的要求[2-4]。由于地溫梯度的存在,井越深,井底溫度越高,因處理劑失效而導(dǎo)致的鉆井液性能失控的風(fēng)險(xiǎn)越大[5,6]。作為鉆井液關(guān)鍵處理劑的降濾失劑,其抗溫能力的強(qiáng)弱對(duì)深部地層的井壁穩(wěn)定具有深遠(yuǎn)影響[7,8]。

        目前,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)為聚合單體的丙烯酰胺類降濾失劑的有關(guān)研究最為廣泛和深入,產(chǎn)品種類和數(shù)量逐漸增多[9-12]。提高此類降濾失劑抗溫能力的手段一般是引入更多的吸附基團(tuán),如酰胺基、季銨基、羥基或硅羥基等,以增加高溫條件下降濾失劑的吸附量[13-15]。另外,分子側(cè)鏈中引入苯基或剛性環(huán)狀結(jié)構(gòu),可以提高分子鏈的空間體積和空間位阻,減小分子鏈熱運(yùn)動(dòng)而導(dǎo)致的功能基團(tuán)的降解和解吸附程度[16,17]。有報(bào)道指出,增強(qiáng)聚合物分子主鏈的剛性則更有利于提高分子的機(jī)械強(qiáng)度和耐溫能力[18-20]。然而,針對(duì)丙烯酰胺類降濾失劑,通過(guò)增強(qiáng)其主鏈的剛性來(lái)提高抗溫能力的技術(shù)措施則鮮有報(bào)道。本工作采用AM、AMPS、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和2,4-二羥基苯磺酸鈉(DHBS)為單體,辣根過(guò)氧化酶(HRP)為催化劑,基于酶促反應(yīng)原理,合成了一種主鏈含芳香嵌段的降濾失劑PAAND,并研究了其對(duì)鉆井液流變性、濾失性和濾餅微觀形貌的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要材料

        AM、AMPS、乙醇、乙二醇、乙酸、丙酮、NaCl、Na2CO3,均為分析純,成都市科龍化工試劑廠;磷酸鹽緩沖溶液(pH值6.5上海古朵生物科技有限公司);1,4-二氧六環(huán)(AR天津市宏信化工有限公司);NVP(CP上海阿拉丁生化科技股份有限公司);DHBS(≥97.0%四川佰朋生物科技有限公司);HRP(活性250units/mg上海紫一試劑廠);H2O2(2.0%上海亞毓生物醫(yī)藥有限公司);乙酰丙酮(ACAC)(CP國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);膨潤(rùn)土(工業(yè)品新疆中非夏子街膨潤(rùn)土有限責(zé)任公司)。

        1.2 制備方法

        在配有攪拌器、溫度計(jì)、N2入口和冷凝器的500mL四口圓底燒瓶中加入200mL 1,4-二氧六環(huán);加入AM、AMPS、NVP和DHBS反應(yīng)單體,充分溶解后再加入200mL磷酸鹽緩沖溶液;通N2脫氧30min后,加入HRP和ACAC,迅速升溫至55℃;反應(yīng)期間,每隔1h用注射器加入H2O2溶液,共加入3次。持續(xù)反應(yīng)8h后即得到淡黃色漿狀物,干燥至恒重,即為主鏈含芳香嵌段的降濾失劑PAAND粗產(chǎn)品。去除反應(yīng)單體中的DHBS,在相同的實(shí)驗(yàn)條件合成對(duì)比降濾失劑PAAN。其HRP的催化過(guò)程和PAAND的酶促反應(yīng)機(jī)理見(jiàn)圖1、2。

        圖1 HRP的催化過(guò)程Fig.1 Catalytic process of HRP

        圖2 PAAND的酶促反應(yīng)機(jī)理Fig.2 Enzymatic reaction mechanism of PAAND

        反應(yīng)中,AM、AMPS、NVP和DHBS的物質(zhì)的量比為70∶20∶8∶2,4種單體在1,4-二氧六環(huán)中的濃度為8.0%,HRP的加量是4種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.02%,ACAC和每次H2O2溶液的加量為4種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.05%和0.04%。

        1.3 鉆井液性能評(píng)價(jià)

        在高攪杯中加入400mL自來(lái)水,在不斷攪拌下加入1.6g Na2CO3和32g粘土,高速攪拌20min,其間至少停兩次,以刮下粘附在容器壁上的粘土,在密封容器中養(yǎng)護(hù)24h,即得淡水基漿;向上述淡水基漿中定量加入NaCl,高速攪拌20min,即得鹽水基漿。

        將PAAN或PAAND定量加入到上述淡水基漿或鹽水基漿中,高速攪拌5min,于室溫下養(yǎng)護(hù)24h,或在一定溫度下進(jìn)行老化。按文獻(xiàn)[21]報(bào)道的測(cè)試程序,用ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)漿的流變參數(shù),用ZNS-2型常溫中壓鉆井液失水儀測(cè)定實(shí)驗(yàn)漿的API濾失量(FLAPI),用GGS42-2型高溫高壓失水儀測(cè)定實(shí)驗(yàn)漿的高溫高壓濾失量(FLHTHP)。

        1.4 吸附性能評(píng)價(jià)

        鉆井液處理劑(如降濾失劑、降粘劑、抑制劑等)與粘土之間發(fā)生吸附是其發(fā)揮作用的先決條件[22,23]。采用TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀,參照參考熱過(guò)濾測(cè)試法,測(cè)定不同溫度下PAAN和PAAND在淡水基漿中的吸附量。

        1.5 泥餅微觀形貌

        將實(shí)驗(yàn)漿分別于160和200℃下老化16h,冷卻至室溫后,使用ZNS型常溫中壓鉆井液失水儀進(jìn)行濾失,以獲取濾餅;用小股清水沖洗濾餅表面,以沖掉虛泥餅。裁剪成0.5cm×0.5cm的小塊,貼附在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,采用環(huán)境掃描電鏡(ESEM)對(duì)泥餅的微觀形貌直接進(jìn)行觀測(cè)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 流變性能測(cè)試

        2.1.1 加量對(duì)流變性能的影響 在160和200℃下老化16h后,PAAN和PAAND的加量對(duì)淡水基漿流變性能的影響見(jiàn)表1。

        表1 PAANS和PAAN的濃度對(duì)鉆井液流變性的影響Tab.1 Influence of PAANS and PAAN concentration on rheology of drilling fluid

        由表1可知,隨PAAN和PAAND加量的增大,實(shí)驗(yàn)漿的AV、PV和YP逐漸增大。在相同加量和老化條件情況下,相比于加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿,加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的AV、PV和YP較大,說(shuō)明在高溫條件下PAANS的分子鏈具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性,與粘土相互作用而形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定。當(dāng)老化溫度由160℃升高至200℃時(shí),加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的AV和YP顯著減小,而加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的各流變參數(shù)則變化不大,說(shuō)明PAAND具有更強(qiáng)的高溫穩(wěn)定性。

        2.1.2 NaCl對(duì)流變性能的影響 將加量為0.8%PAAN或PAAND加到含不同質(zhì)量百分濃度NaCl的鹽水基漿中,分別于160、200℃下老化16h,研究Na-Cl濃度對(duì)含PAAN和PAAND實(shí)驗(yàn)漿的流變性能的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 NaCl對(duì)鉆井液流變性的影響Tab.2 Influence of NaCl on rheology of drilling fluid

        由表2可以看出,隨NaCl濃度的增大,加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的流變參數(shù)逐漸減小,而加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的流變參數(shù)則相對(duì)穩(wěn)定。這是由于在較高NaCl濃度下,PAAN的分子鏈發(fā)生了蜷曲,從而減小了分子鏈相互纏繞的程度,同時(shí)也減弱了與粘土顆粒之間的相互作用;相比而言,在分子主鏈中引入芳香嵌段的PAAND則具有較強(qiáng)的剛性,在較高NaCl濃度下仍可以保持分子鏈的舒展,從而使PAAND表現(xiàn)出明顯的抗鹽性。

        2.2 濾失性能評(píng)價(jià)

        2.2.1 加量對(duì)濾失性能的影響 在160℃老化16h后,PAAN和PAAND的加量對(duì)淡水基漿濾失性能的影響見(jiàn)圖3、4。

        圖3 PAAN和PAAND的加量對(duì)實(shí)驗(yàn)漿FLAPI的影響Fig.3 Influence of PAAN and PAAND dosage on FLAPI of experimental pulp

        圖4 PAAN和PAAND的加量對(duì)實(shí)驗(yàn)漿FLHTHP的影響Fig.4 Effect of PAAN and PAAND dosage on FLHTHP of experimental pulp

        由圖3、4可知,隨PAAN和PAAND加量的增大,實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP逐漸降低,當(dāng)濃度達(dá)到0.8%時(shí),加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別降低至12.8mL和33.8mL,加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別降低至7.8mL和24.6mL。若繼續(xù)提高實(shí)驗(yàn)漿中PAAN或PAAND的加量,則實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP的降低趨勢(shì)則明顯放緩,表明降濾失劑PAAN和PAAND的最低使用濃度范圍為0.8%~1.0%。顯然,在相同加量情況下,加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP明顯低于加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP,顯示出更佳的降濾失能力。由此可見(jiàn),在分子主鏈中引入芳香嵌段有利于提高降濾失劑的濾失性能。

        2.2.2 溫度對(duì)濾失性能的影響 將加量為0.8%PAAN或PAAND的實(shí)驗(yàn)漿于不同溫度下老化16h,測(cè)定各實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5、6。

        圖5 溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)漿FLAPI的影響Fig.5 Influence of temperature on FLAPI of experimental pulp

        圖6 溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)漿FLHTHP的影響Fig.6 Influence of temperature on FLHTHP of experimental pulp

        由圖5、6可知,隨著溫度的升高,實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP逐漸增大。當(dāng)溫度為180℃時(shí),加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別為19.6mL和42.6mL,其濾失性能已近失控;相比而言,加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別為9.0mL和26.8mL,仍表現(xiàn)出良好的濾失性能。當(dāng)溫度升高至200℃時(shí),加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別升高至11.2mL和30.0mL,仍可以在一定程度上控制失水;而在相同溫度下,加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP則已飆升至29.2mL和57.6mL,表明降濾失劑PAAN已經(jīng)完全失效。由此可見(jiàn),在分子主鏈中的芳香嵌段對(duì)于提高降濾失劑的高溫穩(wěn)定性起到積極作用。

        2.2.3 NaCl對(duì)濾失性能的影響 將加量為0.8%PAAN和PAAND加入到含不同質(zhì)量百分濃度NaCl的鹽水基漿中,在160℃下老化16h,測(cè)定各實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP,結(jié)果見(jiàn)圖7、8。

        圖7 NaCl對(duì)實(shí)驗(yàn)漿FLAPI的影響Fig.7 Effect of NaCl on FLAPI of experimental pulp

        圖8 NaCl對(duì)實(shí)驗(yàn)漿FLHTHP的影響Fig.8 Effect of NaCl on FLHTHP of experimental pulp

        由圖7、8可知,隨著NaCl濃度的升高,實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP逐漸增大。當(dāng)NaCl的濃度達(dá)到25.0%時(shí),加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別為26.6mL和66.0mL,相比于在淡水基漿中加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿FLAPI和FLHTHP分別增大了1.08倍和0.95倍;同時(shí),加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的FLAPI和FLHTHP分別為12.6mL和35.4mL,相比于在淡水基漿中加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿FLAPI和FLHTHP僅分別增大了0.62倍和0.44倍,顯示出較佳的抗鹽能力。

        2.3 作用機(jī)理分析

        2.3.1 吸附性能評(píng)價(jià) 將1.0% PAAN或PAAND加入到淡水基漿后,在預(yù)定溫度條件下靜置1h使之達(dá)到吸附平衡,測(cè)定不同溫度下PAAN和PAAND的吸附量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖9。

        圖9 溫度對(duì)PAAN和PAAND吸附量的影響Fig.9 Influence of temperature on adsorption of PAAN and PAAND

        由圖9可知,隨著溫度的升高,PAAN的吸附量逐漸降低,且溫度越高,降低趨勢(shì)越迅速。當(dāng)溫度升高至160℃時(shí),PAAN的吸附量已經(jīng)由20℃時(shí)的65.29mg·g-1減小至10.75mg·g-1,減小幅度達(dá)到83.53%;當(dāng)溫度繼續(xù)升高至200℃時(shí),PAAN的吸附量?jī)H為5.38mg·g-1,比20℃時(shí)的吸附量下降了91.76%,與粘土發(fā)生吸附作用的PAAN分子數(shù)量已十分有限。隨著溫度的升高,PAAND的吸附量也呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì),但始終高于PAAN的吸附量。當(dāng)溫度升高至160℃時(shí),PAAND的吸附量為25.14mg·g-1,僅比20℃時(shí)的吸附量(64.98mg·g-1)減小了61.31%;當(dāng)溫度達(dá)到200℃時(shí),PAAND的吸附量為10.71mg·g-1,仍有一定數(shù)量的PAAND牢固地吸附在粘土表面。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分子主鏈中引入芳香嵌段的降濾失劑PAAND與黏土之間的吸附作用受溫度的影響較小,這可能是由于芳香嵌段可以有效提高分子鏈的剛性,增大了分子鏈的運(yùn)動(dòng)阻力,降低了分子鏈在粘土表面的振動(dòng)頻率,從而實(shí)現(xiàn)了降濾失劑分子在粘土表面的穩(wěn)定吸附。

        2.3.2 泥餅微觀形貌分析

        圖10 為經(jīng)160、200℃老化16h后,PAAN或PAAND的加量為0.8%實(shí)驗(yàn)漿的泥餅的ESEM照片。

        圖10 加入PAAN和PAAND實(shí)驗(yàn)漿的泥餅的ESEM照片F(xiàn)ig.10 ESEM photo of the mud cake with PAAN and PAAND experimental pulp

        對(duì)比圖10(a)和圖10(b),經(jīng)160℃老化16h后,在加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿的泥餅表面出現(xiàn)了粒徑不均的粘土顆粒,顆粒之間相互松散地堆積,這是由于在高溫條件下由部分粘土顆粒發(fā)生了高溫聚結(jié);而在加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿的泥餅表面較為平整,粘土顆粒之間的排列較為致密,且有明顯的聚合物包覆粘土顆粒的痕跡,說(shuō)明PAAND可以在高溫條件下穩(wěn)定地吸附在粘土顆粒上,阻礙粘土顆粒在去水化作用下的聚結(jié)作用,增加了粘土顆粒的分散度,這對(duì)于提高泥餅的致密性,降低鉆井液的濾失量是十分有利的。當(dāng)老化溫度升高至200℃,對(duì)比圖10(c)和圖10(d),加入PAAN的實(shí)驗(yàn)漿泥餅表面大粒徑粘土顆粒相互堆積,顆粒表面出現(xiàn)了明顯了去水化痕跡,并有明顯的孔隙分布;而加入PAAND的實(shí)驗(yàn)漿泥餅表面雖然出現(xiàn)了一定數(shù)量的大粒徑粘土顆粒,但尚存較多數(shù)量的小粒徑粘土顆粒,且沒(méi)有出現(xiàn)較為明顯的孔隙。由此可見(jiàn),向分子主鏈中引入芳香嵌段可以降低降濾失劑的分子鏈在熱運(yùn)動(dòng),提高了高溫條件下降濾失劑分子在粘土表面的吸附量,有效阻礙粘土在高溫條件下的去水化作用,阻礙粘土顆粒的相互聚結(jié),形成致密的泥餅。

        3 結(jié)論

        (1)以AM、AMPS、NVP和DHBS為原料,HRP為催化劑,采用酶促反應(yīng)法,合成了一種主鏈含芳香嵌段的降濾失劑PAAND,并以同樣的方法合成了對(duì)比降濾失劑PAAN(未含芳香嵌段),使用1H NMR進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。

        (2)通過(guò)考察PAAN和PAAND對(duì)鉆井液的流變性能和濾失性能的影響,表明向聚合物降濾失劑分子鏈中引入芳香嵌段,可以有效提高鉆井液在高溫條件下的流變性能的穩(wěn)定性,降低鉆井液在高溫條件下的濾失量。

        (3)通過(guò)吸附性能測(cè)試和泥餅微觀形貌分析,揭示出向分子主鏈中引入芳香嵌段,可以提高降濾失劑在高溫條件下在粘土表面的吸附量,阻礙粘土的高溫去水化作用,有利于形成致密泥餅,降低鉆井液的濾失量。

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