顏秉浩

（石橫特鋼新疆昆玉鋼鐵生技部，新疆 奎屯 833200）

球團礦作為高爐冶煉的一種常用人造礦石，是由鐵精礦粉或其它含鐵粉料添加少量添加劑混合后，在加水潤濕的條件下，通過造球機滾動成球，再經(jīng)過干燥焙燒，固結(jié)成為具有一定強度和冶金性能的球型含鐵原料，這是球團礦的基本生產(chǎn)工藝。球團礦在進入高爐之前和之后，經(jīng)過多次裝卸、轉(zhuǎn)運、堆積和運動，要經(jīng)受碰撞、沖擊、擠壓和摩擦等各種嚴酷的機械作用。在這些機械作用下將有一部分球團礦破碎而產(chǎn)生小塊和粉末，從而影響爐況順行和生產(chǎn)指標(biāo)。而球團礦抗壓強度就表征球團礦在這些機械運動中承壓、抗摩擦的程度，從試驗角度，它是指球團礦受壓的最大破碎載荷。目前，試驗方法基本是采用GB/T 14201-2018的方法，將單個球團礦樣品放置在抗壓試驗機的兩個壓板中間施加負荷直至破裂為止，此時最大負荷即為抗壓強度值。此標(biāo)準(zhǔn)在2018年進行了修訂換版，對設(shè)備、分析步驟和試驗報告等要求進行了細化。近兩年，我們在供需雙方的實驗比對交流時，仍發(fā)現(xiàn)存在較大的檢測偏差，本文結(jié)合當(dāng)時比對時的雙方差距，對可能影響球團礦抗壓強度測定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素進行驗證分析，得到相關(guān)結(jié)論，對今后實驗室球團礦抗壓強度測定給出指導(dǎo)性意見。

1 實驗部分

1.1 儀器

電子試驗機 WDW-10E（時代試金）

1.2 測量方法

采用GB/T 14201-2018《高爐和直接還原用鐵球團礦抗壓強度的測定方法》。試驗前球團礦在烘箱中于105℃下干燥后冷卻至室溫，從中選取直徑為10.0mm～12.5mm的球團礦作為試樣，試驗球團礦個數(shù)為60個，在電腦控制的抗壓試驗機上連續(xù)測定，取60個球測定數(shù)據(jù)的平均值作為最終結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品選擇對結(jié)果的影響

標(biāo)準(zhǔn)中對樣品的要求是“隨機篩選出顆粒完整的干態(tài)球團礦試樣量至少1kg，球團礦的粒度范圍是10.0mm～12.5mm。在測試試樣前，試樣應(yīng)在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，并冷卻至室溫?！痹趯嶋H的檢測中，各實驗室對粒度和恒重沒有異議，但對于“顆粒完整”樣品狀態(tài)的理解存在不同。為了更好的說明問題，本文對球團礦樣品常存在幾種狀態(tài)進行了梳理，共有五種。

（1）形狀不規(guī)則的，橢球體或餅狀體。

（2）樣品有細微裂紋的。

（3）樣品有擠壓缺口的（樣品沒有損失）。

（4）樣品部分表皮脫落。

（5）半球樣品。

（1）橢球體或餅狀體

（2）樣品有細微裂紋

（3）樣品有擠壓缺口（樣品沒有損失）

（4）樣品部分表皮脫落

（5）半球樣品

對比了三家實驗室在不同的樣品形狀選擇條件下的檢測結(jié)果，最大差距為394.5daN，具體見表1。

表1 選擇不同形狀樣品的測定結(jié)果

A的做法，表面上看評價的是整批物料的全部質(zhì)量情況，但忽視了較差樣品測定值波動對整體檢測結(jié)果的影響。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，較差樣品即使參與實驗，當(dāng)測定值低于10daN，會被剔除，本樣品就是無效樣品，當(dāng)一次試驗出現(xiàn)多個剔除數(shù)據(jù)時，說明樣品的選擇是有問題的。

B的做法，相當(dāng)于對一批原料中最好狀態(tài)樣品的檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4000-2017 焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強度試驗方法》，就采取了這種方法：在制備反應(yīng)性和反應(yīng)后強度樣品的時候，標(biāo)準(zhǔn)中明確提出“棄去泡焦和爐頭焦”。這種做法基于的理由是：每爐焦炭中泡焦和爐頭焦是有限的，是按一定比例存在的；二是泡焦和爐頭焦在試驗備選樣品中存在比例不一致，如果選取會造成測定結(jié)果的不規(guī)律的波動，不利于檢測結(jié)果與生產(chǎn)工藝的對應(yīng)評價。但在球團抗壓試驗中，不建議采用此種方法。一是因為球團中的不規(guī)則樣品不是按固定比例存在的，此部分樣品參不參與試驗對結(jié)果的影響較大。二是球團抗壓強度測定要至少要進行進行60次試驗，（剔除測定值低于10daN的結(jié)果）取平均值作為測定結(jié)果，從統(tǒng)計上來講已經(jīng)規(guī)避了單次波動對最終結(jié)果的影響。所以，不建議只選最好的樣品來檢測。

C的做法，考慮兩方面，首先，（4）、（5）樣品都有損失，不符合“完整”的概念，此類樣品一定棄去。其次，（1）橢球體或餅狀體其形狀與正常球團差距過大，在試驗機上施壓時，壓不同部位，其測定結(jié)果差距很大。比如壓餅狀體的餅面，接觸面積大，破碎時的力值肯定大。曾做過實驗，在平均強度2200daN的樣品中，此類樣品最大值可達4000daN。而壓橢球體時其很容易在長短軸的中心部位裂開，讀數(shù)值僅有幾百daN。這兩種樣品讀數(shù)值的波動過大。

通過A、B、C三種方法的對比試驗，剔除極端樣品，在人肉眼可視的情況下，選擇 “完整”球團礦樣品，確定了C種操作方法是最合適的方法。

2.2 試驗機的影響

試驗機的影響主要來源于三方面，一是示值誤差，試驗機為1.0級，示值誤差為±1.0%。二是檢定校準(zhǔn)引入的誤差。如果校準(zhǔn)過程中對設(shè)備進行了調(diào)整，就會引入校準(zhǔn)誤差。三是計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)引入的誤差。為使此三方面誤差受控，在設(shè)備的使用過程中應(yīng)做好兩方面工作。一是定期由國家計量機構(gòu)進行檢定校準(zhǔn)。二是有效實施設(shè)備的期間核查。建議使用經(jīng)檢定的測力環(huán)進行核查，通過測力環(huán)讀數(shù)與試驗機電腦輸出的數(shù)據(jù)進行對比，驗證了整個試驗機系統(tǒng)，包括數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

2.3 施壓速度的影響

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14201-2018規(guī)定的速度是10~20mm/min之間選一固定速度，在此范圍內(nèi)選擇不同速度對最終結(jié)果是否有影響，我們進行了驗證。挑取非常完整的球狀樣品縮分成3份，保持其它條件不變，分別使用10mm/min、15mm/min、20mm/min三種施壓速度進行試驗，具體見表2。

表2 不同施壓速度下抗壓強度測定結(jié)果

經(jīng)驗證分析，三組數(shù)據(jù)極差為12.2daN，可以得出結(jié)論：采取標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)不同的固定速度對測定結(jié)果的影響不大，可根據(jù)試驗設(shè)備的具體情況選擇。

2.4 內(nèi)控樣品的使用

球團抗壓強度暫無國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選取生產(chǎn)工藝穩(wěn)定時期產(chǎn)出的球團礦樣品，經(jīng)過嚴格的篩選，進行重復(fù)性試驗。測定結(jié)果同時與行業(yè)權(quán)威檢測機構(gòu)比對，最終得到合理的參考值。具體見表3、表4。

表3 內(nèi)控樣品測定結(jié)果重復(fù)性

表4 外部實驗室比對結(jié)果

3 結(jié)語

通過對標(biāo)準(zhǔn)方法中幾個可能對測定結(jié)果有較大影響的因素進行驗證、分析，得到結(jié)論。

（1）樣品的選擇對最終測定結(jié)果的影響最大，本文建議剔除極端形狀樣品，在人肉眼可視的情況下，選擇 “完整”的球團礦樣品，以得到相對穩(wěn)定的結(jié)果。在具體實踐中，供需雙方可根據(jù)實際情況進行約定。

（2）根據(jù)試驗室設(shè)備的具體情況，選擇合適的施壓速度。

（3）通過檢定校準(zhǔn)和期間核查，控制好試驗機的穩(wěn)定性。

（4）可通過內(nèi)外部比對制定試驗室內(nèi)控樣品，以保證結(jié)果的穩(wěn)定性。