王倫興　張洪禮　陳德琴　鄧位喜　楊澤　吳義華

摘 要：以24 月齡黔北麻羊不同部位的肌肉組織為材料，分別取腹肉、外脊、羊腩、里脊、頸肉、前腿、后腿7 個部位肌肉，采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析黔北麻羊肌肉中的揮發(fā)性成分。結(jié)果表明：7 個部位羊肉的揮發(fā)性風味成分共鑒定出52 種，包括醇類17 種、酮類7 種、酸類14 種、醛類5 種、其他類（酯類、烷烴類、酚類等）9 種;采用主成分分析、聚類熱圖分析及相對氣味活度值分析比較7 個不同部位羊肉的揮發(fā)性風味成分，結(jié)果表明，影響黔北麻羊肉風味的主要物質(zhì)為醇類和醛類，主要為辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇、正辛醇等。

關(guān)鍵詞：黔北麻羊;肌肉組織;揮發(fā)性風味物質(zhì);固相微萃取;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

Volatile Flavor Compounds in Muscles from Different Carcass Cuts of Qianbei Ma Goat

WANG Lunxing1， ZHANG Hongli1， CHEN Deqin1， DENG Weixi1， YANG Ze2， WU Yihua1，*

（1.Department of Modern Agriculture， Zunyi Vocational and Technical College， Zunyi 563000， China;

2.Xishui County Qiandao Food Technology Co. Ltd.， Xishui 564600， China）

Abstract： Muscle samples were collected from seven different carcass cuts of 24-month-old Qianbei Ma goats： belly， striploin， breast and flap， tenderloin， neck， foreleg and hindleg to determine volatile components by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry. The results showed that a total of 52 volatile flavor components belonging to nine chemical classes were identified in all samples， including 17 alcohols， 7 ketones， 14 acids， 5 aldehydes， and other types （esters， alkanes and phenols）. By using principal component analysis （PCA） and cluster heat map analysis as well as comparing the relative odor activity values （ROAVs） of volatile flavor components among the seven cuts， it was determined that the main flavor substances of Qianbei Ma goat meat were alcohol and aldehydes， mainly octanal， nonanal， 1-octen-3-ol， heptanol and n-octanol.

Keywords： Qianbei Ma goat; muscle tissue; volatile flavor compounds; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20201215-290

中圖分類號：TS251.1

文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2021）01-0047-06

引文格式：

王倫興， 張洪禮， 陳德琴， 等. 黔北麻羊不同部位肌肉揮發(fā)性風味物質(zhì)分析[J]. 肉類研究， 2021， 35（1）： 47-52. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20201215-290. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

WANG Lunxing， ZHANG Hongli， CHEN Deqin， et al. Volatile flavor compounds in muscles from different carcass cuts of Qianbei Ma goat[J]. Meat Research， 2021， 35（1）： 47-52. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20201215-290. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

風味是羊肉的重要品質(zhì)之一，是消費者購買和食用的主要參考指標之一。肉品的風味主要來源于肉品受熱過程中前體物質(zhì)（碳水化合物、氨基酸、核苷酸等）發(fā)生分解、氧化、還原等一系列化學反應(yīng)（包括美拉德反應(yīng)、脂類氧化、氨基酸降解、硫胺素熱解等）產(chǎn)生的各種揮發(fā)性物質(zhì)（烷烴、烯烴、醇、醛、酮、酯等），它們是香味的主要來源[1]。黔北麻羊是貴州地方特色羊品種之一，具有肉質(zhì)結(jié)實、細嫩、肉色鮮艷、營養(yǎng)豐富（富含蛋白質(zhì)及多種微量元素）等特點，是我國優(yōu)質(zhì)的肉食資源[2-3]。目前，已對蘇尼特羊[4]、灘羊[5]、蘭州大尾羊[6]等特色品種羊肉進行風味分析，但對黔北麻羊等貴州地方特色羊品種的原料肉進行風味品質(zhì)分析的研究還很少。為研究貴州黔北麻羊肉主體風味物質(zhì)，進一步挖掘黔北麻羊肉的品質(zhì)特性，采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（solid-phase micro extraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）聯(lián)用技術(shù)檢測黔北麻羊不同部位肌肉中的揮發(fā)性風味成分，并進行主成分分析、聚類分析及香氣貢獻率分析，找出黔北麻羊不同部位肌肉中揮發(fā)性風味物質(zhì)的差異，分析黔北麻羊肉品質(zhì)特性，以期為黔北麻羊肉的加工和銷售提供一定的科學依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

采用24 月齡黔北麻羊不同部位肌肉組織為供試材料（屠宰后-18 ℃排酸），來自貴州黔道食品有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

HP6890/5975C GC-MS聯(lián)用儀、20 mL頂空鉗口樣品瓶 美國Agilent公司;手動SPME裝置、2 cm-50/30 μm DVB/CAR/PDMS StableFlex SPME萃取頭?美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 風味物質(zhì)的萃取

將不同部位肉分別混勻切碎，分別稱取不同部位羊肉樣品約4.0 g，置于10 mL SPME采樣瓶中，插入裝有2 cm-50/30 μm DVB/CAR/PDMS StableFlex纖維頭的手動進樣器，在60 ℃的平板加熱條件下頂空萃取60 min后，移出萃取頭并立即插入GC儀進樣口（溫度250 ℃），熱解吸5 min，進樣[7-8]。

1.3.2 GC-MS條件

采用趙澤偉等[9]方法，略有改進。

GC條件：采用HP-FFAP彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;初始溫度42 ℃（保持2 min），以3.5 ℃/min升溫至154 ℃，再以6 ℃/min升溫至220 ℃，運行時間55 min;汽化室溫度250 ℃;載氣為高純He（99.999%）;柱前壓49.50 kPa，載氣流量1.0 mL/min，不分流，溶劑延遲時間3 min。

MS條件：離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子能量70 eV，發(fā)射電流34.6 μA，倍增器電壓1 623 V，接口溫度280 ℃，質(zhì)量范圍29～500 u。

定性及定量分析：得到的總離子流圖中各峰經(jīng)質(zhì)譜計算機數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及NIST 2017和Wiley 275標準質(zhì)譜圖比對，同時采用化合物保留指數(shù)（retention index，RI）進行比對，確定揮發(fā)性化學成分，用峰面積歸一化法計算各物質(zhì)的相對含量。

1.3.3 相對氣味活度值（relative odor activity value，ROAV）計算

采用孫學穎等[10]ROAV法評價各化合物對黔北麻羊肉總體風味的貢獻。ROAV按下式計算。

式中：ROAVi為某揮發(fā)性風味物質(zhì)的ROAV;Ci為某揮發(fā)性風味物質(zhì)的相對含量/%;Ti為某揮發(fā)性風味物質(zhì)的閾值/（μg/kg）;Tmax為貢獻最大揮發(fā)性風味物質(zhì)的閾值/（μg/kg）;Cmax為貢獻最大揮發(fā)性風味物質(zhì)的相對含量/%。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Microsoft Excel 2016軟件對實驗數(shù)據(jù)進行分析及繪圖，并采用SPSS 17.0和TBtools軟件對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同部位黔北麻羊肉揮發(fā)性風味物質(zhì)組成

由表1及圖1～2可知，不同部位黔北麻羊肉中共檢出52 種揮發(fā)性風味物質(zhì)，主要由醇類、酮類及酸類化合物組成。其中醇類物質(zhì)共檢出17 種，相對含量大于37.33%，羊腩中相對含量最高，為66.03%;酮類物質(zhì)共檢出7 種，相對含量大于12.73%，后腿肉中相對含量最高，為40.49%;酸類物質(zhì)共檢出14 種，相對含量大于11.02%，外脊中相對含量較高，為29.06%，其中短鏈酸類化合物（如醋酸、乙酸、丁酸、己酸等）與羊肉的膻味有很大關(guān)系;醛類物質(zhì)共檢出5 種，相對含量大于2.91%，頸肉中相對含量最高，為13.56%;其他類（酯類、烷烴類、酚類等）物質(zhì)共檢出9 種，相對含量較低。

2.2 不同部位黔北麻羊肉揮發(fā)性風味物質(zhì)分析

2.2.1 醇類物質(zhì)

醇類物質(zhì)主要由肌肉中的亞油酸被脂肪氧合酶和氫過氧化物酶氧化降解產(chǎn)生，其閾值較高，具有提升產(chǎn)品風味的作用[11]。由表1及圖1～2可知，不同部位黔北麻羊肉中共檢出醇類物質(zhì)17 種，相對含量最高，羊腩、頸肉、前腿中相對含量較高，分別為66.03%、55.39%及55.57%，其中以乙醇、異戊醇、戊醇、己醇、1-辛烯-3-醇、2-乙基己醇、芳樟醇、正辛醇相對含量較高，對黔北麻羊肉的風味具有加和作用。1-辛烯-3-醇為黔北麻羊各部位肉中均含有的物質(zhì)，且閾值較低，對羊肉風味貢獻率較大，賦予肉品蘑菇香、清香、蔬菜香;2-乙基己醇賦予肉品玫瑰味;戊醇賦予肉品香油味;己醇賦予肉品松香味;辛醇賦予肉品強烈的油脂氣味，并帶有柑橘、玫瑰氣味;芳樟醇主要分布在肉桂中，在羊肉中含量豐富，因黔北麻羊主要以放養(yǎng)為主，其飲食結(jié)構(gòu)中含有芳樟醇含量豐富的食物（如當?shù)氐牟菽荆?，具有肉桂香味[12-13]。黔北麻羊肉中醇類物質(zhì)含量及種類均較灘羊、蘇尼特羊高，且黔北麻羊各組織部位各不相同，羊腩、頸肉、前腿的醇類物質(zhì)含量相對較高，對肉風味貢獻較大[4-6]。

2.2.2 酸類物質(zhì)

酸類物質(zhì)主要由肌肉中脂肪酸甘油酯和磷脂酶解或加熱氧化產(chǎn)生，與黔北麻羊肉中膻味的形成有很大關(guān)系，是造成羊肉膻味的主要因素之一，尤其是8～10 個碳原子的支鏈脂肪酸，其中4-甲基辛酸和4-甲基壬酸是造成羊肉膻味的主要酸類物質(zhì)[14]。由表1及圖1～2可知，不同部位黔北麻羊肉中共檢測到醋酸、丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、壬酸、十四酸、正十六酸等14 種酸類物質(zhì)，其相對含量11.02%以上，以外脊中酸類相對含量最高，為29.02%，其中正十六酸和醋酸相對含量較高，分別為13.97%和3.93%;里脊、頸肉和前腿中酸類物質(zhì)種類最多，其相對含量分別為15.42%、11.03%及15.14%，但在所檢測部位中均未檢測到4-甲基辛酸和4-甲基壬酸，表明黔北麻羊肉的膻味較輕，這可能與黔北麻羊生活在貴州習水等山地生態(tài)習性（以放養(yǎng)為主）有關(guān)。

2.2.3 酮類物質(zhì)

酮類物質(zhì)一般由肌肉中多不飽和脂肪酸氧化、氨基酸降解或微生物氧化產(chǎn)生[15];因香氣閾值遠遠高于其同分異構(gòu)體的醛類，對肉的氣味貢獻相對較小[16];且風味的差異主要來自于羰基化合物的定性及定量差異，對肉品整體香氣形成起著協(xié)調(diào)作用[17-18]。由表1及圖1～2可知，在黔北麻羊腹肉、外脊、羊腩、里脊、頸肉、前腿及后腿7 個部位中酮類物質(zhì)的種類及相對含量分別為4 種、22.97%，5 種、22.22%，6 種、12.73%，6 種、24.43%，6 種、13.19%，7 種、15.62%，6 種、40.49%。在7 個部位中均檢測到丙酮、2-丁酮、2-戊酮、2，3-丁二酮，其中丙酮相對含量較高，為7.50%～30.60%，有研究[15]表明，丙酮與肉品的新鮮度有直接關(guān)系，直接影響肉品質(zhì)的優(yōu)劣。2，3-辛二酮在喂食牧草的反芻動物肌肉中含量相對較高，且為黔北麻羊各個部位肉中共有物質(zhì)，相對含量在0.5%以上，這與李文博等[4]研究結(jié)果一致。

2.2.4 醛類物質(zhì)

由表1及圖1～2可知，黔北麻羊腹肉、外脊、羊腩、里脊、頸肉、前腿、后腿中醛類化合物的種類及相對含量分別為15 種、40.46%，16種、37.32%，15 種、60.03%，16 種、44.11%，16 種、55.39%，15 種、55.57%，15 種、30.77%。醛類物質(zhì)主要由肉品中脂類氧化產(chǎn)生，其閾值相對較低，可與許多特征香味物質(zhì)疊加，對肉品風味貢獻較大，為肉香味的主要成分之一[19-21]。己醛和壬醛在黔北麻羊各個部位肌肉中均含有，頸肉和后腿中含量最高，而高含量的己醛和壬醛能影響羊肉中香氣的形成，其中壬醛主要來源于油酸氧化，呈清香氣味，被認為是重要的肉味化合物之一[22-23]。3-甲基丁醛等醛類物質(zhì)通常來源于羊肉脂肪氧化，在受熱后多呈現(xiàn)清香、油脂香的氣味特征，對黔北麻羊肉香氣有重要貢獻，這與寧夏灘羊后腿肉的揮發(fā)性風味物質(zhì)研究結(jié)果較為相似[24]。

苯甲醛在黔北麻羊頸肉中含量最高，其主要由脂肪酸降解、氨基酸或硫胺素的熱降解產(chǎn)生，能夠有效修飾肉品風味，賦予羊肉熟制過程中濃厚的脂香[25]。

綜上得出，腹肉、里脊、前腿品質(zhì)相對較高，其醛類物質(zhì)相對含量較高，均在10.19%以上。

2.2.5 其他類化合物

在不同部位黔北麻羊肉中，除了醇、醛、酸、酮外，還含有酯類、酚類、烷烴類等揮發(fā)性物質(zhì)，其中酯類化合物主要由肉品中脂肪氧化產(chǎn)生的醇類和游離脂肪酸發(fā)生酯合反應(yīng)形成，因其香氣閾值較高，對黔北麻羊肉風味的貢獻較小，大多賦予肉品類似水果的甜味，除內(nèi)酯、硫酯外，大多數(shù)酯類閾值較高、揮發(fā)性較小，對肉品風味貢獻很小[26];烷烴類化合物主要由肌肉中脂肪酸烷氧自由基的均裂產(chǎn)生，但由于其香氣閾值較高，對肉的直接風味貢獻相對較小，但對肉品的整體風味有提升作用[5];而酚類化合物一般呈甜香氣味，是黔北麻羊肉風味形成因素之一。

2.3 黔北麻羊肉中揮發(fā)性風味物質(zhì)主成分分析及聚類熱圖分析

由圖3可知，不同部位黔北麻羊肉中風味物質(zhì)分布在不同象限，其中乙醇、異戊醇、芳樟醇、2，3-丁二醇、乙氧基乙醇、1-壬醇、2-呋喃乙醇、十二醇、苯甲醛、丙酮、3-（甲硫基）-2-丁酮、2，3-辛二酮、戊酸、4-甲基戊酸、己酸、辛酸、壬酸、正癸酸、十二酸、乙酸乙酯、庚烷、吡咯、二甲基砜、苯酚、3-甲基苯酚等分布在4 個象限的最外圍，這些物質(zhì)對風味的增強和減弱能力較強，對黔北麻羊肉風味的影響較大，是黔北麻羊肉中主要的風味物質(zhì)。

基于香氣化合物含量進行聚類，由圖4可知，黔北麻羊不同部位中52 種化合物可以聚類為5 類，其中化合物含量A類>B類>E類>D類>C類，黔北麻羊不同部位肉中含量差異最顯著的是A類和B類化合物，包括異戊醇、反-2-辛烯-1-醇、庚醇、壬醛、2-戊酮、正辛醇、3-甲基苯酚。將熱圖分析與主成分分析結(jié)果結(jié)合分析表明，異戊醇、反-2-辛烯-1-醇、正辛醇、3-甲基苯酚等含量的高低直接決定黔北麻羊肉風味品質(zhì)。

2.4 不同部位黔北麻羊肉揮發(fā)性風味物質(zhì)香氣貢獻率分析

采用ROVA對不同部位黔北麻羊肉中具有典型特征香氣的揮發(fā)性成分進行分析，結(jié)合相關(guān)文獻查得的揮發(fā)性物質(zhì)感覺閾值[6，10]，計算得出ROVA。不同部位黔北麻羊肉中己醛、庚醇、醋酸、己醛、2，3-丁二酮、1-辛烯-3-醇的含量最高，表明對總體氣味貢獻最大，因此將不同部位黔北麻羊肉中對應(yīng)含量最高物質(zhì)ROVAmax定為100。當0.11時，表明該物質(zhì)可能對總體風味有直接影響;在一定范圍內(nèi)，ROVA越大，表明該物質(zhì)對總體風味貢獻越大[7]。

由表2可知：黔北麻羊腹肉中對風味貢獻率較大的揮發(fā)性風味化合物（ROVA>1）有6 種，其中有5 種ROVA>10;外脊中有7 種，其中有6 種ROVA>10;羊腩中有5 種，其中有4 種ROVA>10;里脊中有8 種，其中有6 種ROVA>10;頸肉中有9 種，其中有6 種ROVA>10;前腿中有6 種，其中有4 種ROVA>10;后腿中有7 種，其中有6 種ROVA>10。ROVA較大的物質(zhì)含量越高，羊肉風味品質(zhì)相對較好，故頸肉和里脊肉的風味品質(zhì)相對較好。7 個部位中對總體風味貢獻較大（大多ROVA>10）的物質(zhì)為2，3-丁二酮、醋酸、辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇和苯甲醛，7 個部位中對風味具有貢獻的物質(zhì)主要有正辛醇（ROVA>1），呈現(xiàn)青草味、脂香味和油脂香味[27];飽和烷烴、烯烴類物質(zhì)因其感覺閾值較高，一般不產(chǎn)生明顯嗅感，對黔北麻羊肉主體風味貢獻不大[28];而其他一些分子質(zhì)量較大的化合物往往因為支鏈或其他基團的影響而不容易產(chǎn)生明顯嗅感，且其沸點一般較高，常溫下的揮發(fā)性明顯不如小分子化合物[29]。

此外，羊肉膻味主要是因飼料中牧草衍生的3-甲基吲哚和4-甲基苯酚加劇引發(fā)支鏈脂肪酸結(jié)構(gòu)變化，產(chǎn)生4-甲基辛酸、4-甲基壬酸、4-乙基辛酸、4-烷基支鏈脂肪酸等雜環(huán)類化合物導(dǎo)致，但醛類、酮類、內(nèi)酯類等脂肪酸氧化產(chǎn)物和硬脂酸同樣也會對黔北麻羊肉風味產(chǎn)生不良影響[12，30]。在對黔北麻羊肉揮發(fā)性風味成分進行分析的研究中，其膻味物質(zhì)含量相對較少，進一步表明黔北麻羊肉膻味較輕。通過主成分分析、聚類熱圖分析及ROVA分析表明，黔北麻羊肉中主要風味物質(zhì)為辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇、正辛醇等，影響黔北麻羊肉的主要揮發(fā)性香氣物質(zhì)是醛類和醇類，構(gòu)成黔北麻羊肉的主體風味，與灘羊、蘇尼特羊的風味比較接近，但風味物質(zhì)種類和主要風味物質(zhì)有差異，黔北麻羊肉主要風味物質(zhì)種類高于灘羊和蘇尼特羊，低于蘭州大尾寒羊;灘羊肉中主要風味物質(zhì)是醛類和酯類，蘇尼特羊肉中主要是醛類、醇類及酮類，而蘭州大尾寒羊肉中為醛類;就主要膻味物質(zhì)而言，蘭州大尾寒羊肉的雜環(huán)類物質(zhì)相對含量較高，黔北麻羊、灘羊次之，蘇尼特羊含量較少[4-6];綜上，黔北麻羊肉的主要風味物質(zhì)與蘇尼特羊接近，主體風味相對較好。

3 結(jié) 論

采用頂空SPME-GC-MS對黔北麻羊腹肉、外脊、羊腩、里脊、頸肉、前腿、后腿7 個部位肉的揮發(fā)性風味物質(zhì)進行分析，共鑒定出52 種揮發(fā)性化合物，主要包括醇類、酮類、酸類、醛類及其他類等化合物，其中醇類、酮類和酸類揮發(fā)性化合物種類較多，含量較高，而醛類和其他類揮發(fā)性化合物種類較少，含量相對較低。因黔北麻羊管理及飼養(yǎng)方式的不同及各種風味成分協(xié)同作用，使黔北麻羊肉具有獨特的香味和較輕的膻味。通過主成分分析、聚類熱圖分析及ROVA分析表明，黔北麻羊肉主要風味物質(zhì)為辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇、正辛醇等，構(gòu)成黔北麻羊肉的主體風味?；谇甭檠蛉庵酗L味物質(zhì)的研究結(jié)果表明，頸肉和里脊肉的風味品質(zhì)相對較好且膻味輕。

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收稿日期：2020-12-15

基金項目：黔北麻羊特色產(chǎn)品開發(fā)研究項目（遵市科合HZ字（2019）126號）

第一作者簡介：王倫興（1988—）（ORCID： 0000-0002-8095-4335），男，講師，碩士，研究方向為食品加工。

E-mall： 929379300@qq.com

通信作者簡介：吳義華（1964—）（ORCID： 0000-0002-2860-0433），男，副教授，本科，研究方向為食品加工。

E-mail： 286970271@qq.com