楊 婧，馬亞男

（遼寧省核工業(yè)地質(zhì)二四一大隊(duì)有限責(zé)任公司，遼寧 丹東 118100）

科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和快速發(fā)展，社會(huì)對(duì)于礦石資源的整體開發(fā)需求越來越高。礦石成分當(dāng)中，金屬元素元素在其中具有非常重要的影響和作用。要加強(qiáng)對(duì)金屬元素的開發(fā)和利用，因此在針對(duì)整個(gè)礦石樣品進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，要對(duì)現(xiàn)有的化學(xué)分析方法進(jìn)行合理利用，這樣有利于針對(duì)礦石當(dāng)中涉及到的各種不同類型金屬元素展開深入分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)礦石樣品成分的有效控制，促使現(xiàn)有資源能夠在實(shí)踐中得到有效開發(fā)和利用。

1 礦石樣品成分化學(xué)分析現(xiàn)存問題

1.1 化學(xué)分析方法選擇不合理

化學(xué)分析方法在應(yīng)用時(shí)，由于其自身具有多樣化的特點(diǎn)，因此要結(jié)合現(xiàn)實(shí)要，求對(duì)各種不同類型的分析方式進(jìn)行合理的選擇和利用。但是與目前實(shí)際情況進(jìn)行結(jié)合分析，在礦石樣品成分的整個(gè)分析當(dāng)中，針對(duì)化學(xué)方式進(jìn)行篩選時(shí)，仍然存在很多問題?；瘜W(xué)分析質(zhì)量很容易受到各種不同類型因素的影響，對(duì)于化學(xué)分析而言，由于并沒有對(duì)礦石樣品有更加深刻的認(rèn)識(shí)和了解，缺少對(duì)礦石樣品的深入了解。因此對(duì)化學(xué)分析方法進(jìn)行選擇和利用，缺少科學(xué)性和合理性，無法為分析結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保證。

1.2 化學(xué)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量有待提升

數(shù)據(jù)質(zhì)量展開分析時(shí)，可以被看作是化學(xué)分析中必不可少的重要組成部分，同時(shí)也是前提條件。但是由于在實(shí)踐中很容易受到其他各種不同類型因素的影響，比如操作不規(guī)范等，所以勢(shì)必會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量的形成造成嚴(yán)重的影響。對(duì)于化學(xué)分析工作而言，如果操作人員自身存在不規(guī)范等一系列問題，進(jìn)而會(huì)引起各種不同類型的事物，導(dǎo)致數(shù)據(jù)自身的質(zhì)量無法得到有效提升?；瘜W(xué)分析方法在實(shí)際應(yīng)用中，如果無法實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)有效控制，同時(shí)也無法實(shí)現(xiàn)對(duì)外部影響因素的控制，比如溫濕度或者酸堿度等，勢(shì)必會(huì)對(duì)整個(gè)化學(xué)分析帶來一系列影響。因此要結(jié)合現(xiàn)實(shí)要求，保證化學(xué)分析的科學(xué)性和合理性。除此之外，其自身的創(chuàng)新性并不是很高，對(duì)于條件不同的礦石成分而言，在對(duì)其展開化學(xué)分析時(shí)，并沒有將各種不同類型的方法靈活應(yīng)用其中，選擇的方法與實(shí)際情況不符合，導(dǎo)致最終數(shù)據(jù)分析質(zhì)量無法得到有效提升。

2 堿溶ICP-MS法

礦石當(dāng)中存在的各種不同類型元素具有非常明顯的復(fù)雜性特點(diǎn)，但是鉻元素的含量并不是很高。部分礦石當(dāng)中儲(chǔ)存的元素基本上都是以混合元素為主，但是很少屬于混合性質(zhì)，大多數(shù)礦石當(dāng)中發(fā)現(xiàn)的元素已經(jīng)可以應(yīng)用在各個(gè)行業(yè)當(dāng)中，因此對(duì)于礦石當(dāng)中涉及到的元素要進(jìn)行深入了解，這樣才能夠?qū)Ω鞣N不同類型元素有更加深刻的認(rèn)識(shí)和了解[1]。元素通常以各種不同類型的形式儲(chǔ)存在礦石當(dāng)中，部分形式是以化合物游離狀態(tài)為主，由于大量形式以及種類元素的影響，在整個(gè)研究中，對(duì)其進(jìn)行分析時(shí)的方法也具有多樣性的特點(diǎn)。原子吸收法以及分光光度法等都是目前比較常見的方法，能夠從根本上保證礦石樣品當(dāng)中含有的元素，可以實(shí)現(xiàn)更加全面的獲取需要與實(shí)際情況進(jìn)行結(jié)合，從中挑選出最符合現(xiàn)實(shí)要求的方法，保證檢測(cè)工作的全面有序開展。通過這種方式在實(shí)踐中的合理利用能，夠保證基礎(chǔ)元素在提出和應(yīng)用時(shí)滿足現(xiàn)階段的標(biāo)準(zhǔn)要求[2]。針對(duì)堿溶ICP-MS法進(jìn)行應(yīng)用時(shí)，通常情況下是將溶液分析樣品作為基礎(chǔ)，從中選擇對(duì)應(yīng)的樣品，其自身具有一定特殊性。只需要通過該方法的合理利用，與雙瓶蒸餾技術(shù)進(jìn)行結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品的有效鑒定。以此為基礎(chǔ)，有利于保證系統(tǒng)分析工作的全面有序開展，但是在針對(duì)礦石樣品進(jìn)行分析時(shí)，需要耗費(fèi)的時(shí)間相對(duì)比較長。時(shí)間在不斷推移當(dāng)中，溶液中存在的離子濃度會(huì)逐漸受到影響而稀釋。通過該方法的合理利用，能夠針對(duì)溶液濃度稀釋效果提供保證，同時(shí)同位素相互之間仍然可以維持相對(duì)比較平衡的狀態(tài)。這樣能夠促使礦品樣品得到有效分解，以此來保證測(cè)定元素水平目標(biāo)在實(shí)踐中的有效實(shí)施。

2.1 樣品測(cè)定準(zhǔn)備

針對(duì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行有效操作時(shí)，需要針對(duì)樣品以及設(shè)備進(jìn)行客觀分析，這樣能夠保證最終結(jié)果獲取的有效性和可靠性。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作中會(huì)涉及到的化學(xué)試劑相對(duì)比較多，比如NoOH等[3]。整個(gè)實(shí)驗(yàn)中還會(huì)涉及到離子體質(zhì)譜儀等各種不同類型的儀器設(shè)備，針對(duì)基礎(chǔ)元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，通常情況下選擇利用的標(biāo)準(zhǔn)溶液要滿足國家目前提出的一系列要求，具體濃度控制在每升100毫克，將其劃分為三組，分別是稀土元素基礎(chǔ)元素以及其他元素。

2.2 具體方法

針對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行科學(xué)合理的配置，促使其能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)要求，保證堿溶ICP-MS法對(duì)應(yīng)工作參數(shù)的準(zhǔn)確性、有效性，為試驗(yàn)的有序開展打下良好基礎(chǔ)。如表1所示。緊接著后續(xù)各項(xiàng)工作在具體展開中要與實(shí)際情況進(jìn)行結(jié)合，針對(duì)樣品溶液展開有針對(duì)性的篩選，促使其能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)混合液中的要求，保證配置的科學(xué)性和合理性，逐漸形成待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液。其自身標(biāo)準(zhǔn)控制在1.0mg/L，除此之外對(duì)該介質(zhì)進(jìn)行稀釋處理，一般挑選的介質(zhì)是8%的硝酸，將其進(jìn)行稀釋處理[4]。針對(duì)0.1000克的樣品進(jìn)行獲取，在整個(gè)剛玉坩堝當(dāng)中進(jìn)行放置，需要注意的是樣品在稱量時(shí)要保證其自身的精準(zhǔn)性。將1.0克的過氧化鈉直接加入到樣品當(dāng)中，對(duì)其進(jìn)行混合均勻，在700℃的高溫爐當(dāng)中直接對(duì)該樣品進(jìn)行有針對(duì)性的加熱處理。需要注意的是在保溫熔融之后對(duì)其進(jìn)行冷卻，保溫熔融的時(shí)間控制在15分鐘左右，一直冷卻到室溫溫度為止。將其直接倒入燒杯當(dāng)中，燒杯的規(guī)格控制在200毫升，燒杯當(dāng)中對(duì)100毫升的熱水進(jìn)行融入，這樣做的根本目的是為了對(duì)樣品進(jìn)行重新溶解處理。溶解時(shí)間控制12小時(shí)以上，這樣能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)其進(jìn)行有針對(duì)性的過濾。緊接著對(duì)其進(jìn)行操作時(shí)，要利用2%的氫氧化鈉對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗，通常情況下清洗的次數(shù)要控制在10次以上，一直到量瓶當(dāng)中的溶液并沒有呈現(xiàn)出任何顏色為止。緊接著通過對(duì)相關(guān)儀器設(shè)備的合理利用，能夠?qū)ζ溥M(jìn)行相關(guān)數(shù)據(jù)信息準(zhǔn)確有效的分析。

表1 堿溶ICP-MS法工作參數(shù)

2.3 優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)

針對(duì)元素進(jìn)行測(cè)量時(shí)，會(huì)選擇和利用的方法相對(duì)比較多，除了可以對(duì)ICP-SM法進(jìn)行利用之外，還會(huì)涉及到ICP光譜法等。尤其是在新時(shí)期背景下，我國科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和快速發(fā)展，各種先進(jìn)技術(shù)手段在實(shí)踐中的整體應(yīng)用效果普遍比較良好。雖然這些技術(shù)以及形式都可以被看作是ICP系列當(dāng)中的內(nèi)容，但是彼此相互之間在進(jìn)行對(duì)比分析之后，發(fā)現(xiàn)ICP-SM法在應(yīng)用時(shí)，自身的價(jià)值相對(duì)比較高。該方法在應(yīng)用時(shí)，能夠促使整個(gè)分析過程當(dāng)中存在的一系列干擾影響因素有明顯下降趨勢(shì)，對(duì)于樣品自身的性質(zhì)也可以提供保證，保證其自身具有良好的完整性，并不會(huì)受到任何的制約因素影響。由于在實(shí)踐中可以對(duì)該方法進(jìn)行合理利用，實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)礦石樣品準(zhǔn)確有效的測(cè)點(diǎn)，因此在整個(gè)礦石樣品的選擇和應(yīng)用范圍上相對(duì)比較廣泛[5]。除此之外，該方法在應(yīng)用時(shí)，自身的結(jié)果精密度相對(duì)比較高，整個(gè)測(cè)定的靈敏度也相對(duì)比較理想。

3 EDTA滴定監(jiān)測(cè)

3.1 EDTA滴定概述

在應(yīng)用時(shí)通常情況下可以被看作是一種相對(duì)比較老式的金屬元素分析測(cè)量方法，但是該方法在應(yīng)用時(shí)，自身的精準(zhǔn)度相對(duì)比較高，整個(gè)操作過程也比較容易，并不需要在其中投入過高的成本。所以整個(gè)應(yīng)用范圍相對(duì)比較廣，尤其是在目前社會(huì)實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)和發(fā)展中，針對(duì)礦石樣品元素進(jìn)行測(cè)定，該技術(shù)在實(shí)踐中的整體應(yīng)用量相對(duì)比較大。但是由于該方法屬于老式方法，所以在實(shí)踐中需要對(duì)其進(jìn)行不斷完善和優(yōu)化，這樣才能夠促使該技術(shù)在實(shí)踐中能夠滿足科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需求，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

3.2 改進(jìn)方法

在針對(duì)鈣或者鎂進(jìn)行測(cè)量時(shí)，該方法在提出和應(yīng)用背景下，通過EDTA在實(shí)踐中的合理利用，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)鈣的有效測(cè)定，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。通過對(duì)關(guān)鍵方式的合理利用，可以直接將氧化鈉加入到鈣堿性溶液當(dāng)中，這樣做的根本目的是為了促使該溶液自身的堿性可以得到有效控制，以此來保證精準(zhǔn)度的提升。利用EDTA對(duì)鉛進(jìn)行測(cè)定時(shí)，通常情況下該方法在應(yīng)用時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高硅鉛的有效測(cè)定。但是由于最終測(cè)定結(jié)果很有可能會(huì)出現(xiàn)一系列偏差影響，因此在針對(duì)現(xiàn)有的測(cè)定方案進(jìn)行優(yōu)化和完善之后，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)該問題的有效規(guī)避。在具體檢測(cè)中，可以直接將HF等加入到聚四氟乙烯塑料器皿當(dāng)中，硫酸有冒煙現(xiàn)象時(shí)，可以直接對(duì)其進(jìn)行有效去除。這樣能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)干擾影響因素的妥善處理，保證最終得出結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性在。針對(duì)鉬進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要對(duì)現(xiàn)有的方案進(jìn)行有效的改革和創(chuàng)新，針對(duì)10%～60%范圍之內(nèi)的鉬進(jìn)行含量檢測(cè)和分析時(shí)，在整個(gè)過程中，為了從根本上實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)誤差的有效控制，可以直接將其控制在1%的范圍之內(nèi)，以此來保證最終得出的效果。

4 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法

4.1 概述

通常情況下，極端值如果對(duì)最終結(jié)果會(huì)產(chǎn)生相對(duì)比較嚴(yán)重的影響，會(huì)直接將其舍去。但是這種方式在應(yīng)用時(shí)，會(huì)將該值賦于最小權(quán)，這樣能夠盡可能避免出現(xiàn)舍棄任何數(shù)值的情況，為結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保證。與過去的經(jīng)典計(jì)算方式進(jìn)行對(duì)比分析時(shí)，穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法自身的科學(xué)性相對(duì)比較強(qiáng)，是一種針對(duì)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確規(guī)范的方式，能夠促使基本結(jié)果針對(duì)瓶頸時(shí)帶來的一系列影響得到有效控制。

4.2 測(cè)定方法

現(xiàn)階段，在針對(duì)需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)的參數(shù)進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要保證提前對(duì)結(jié)果中位數(shù)以及最大值和最小值等各方面的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。對(duì)這些數(shù)值相關(guān)數(shù)據(jù)信息內(nèi)容進(jìn)行測(cè)定，針對(duì)數(shù)據(jù)表中離散程度之間的差異性，可以對(duì)其自身的對(duì)應(yīng)范圍進(jìn)行確定，以此來達(dá)到良好的測(cè)定效果。

5 結(jié)語

由于各種不同類型區(qū)域之間具有非常明顯的差異性，在針對(duì)礦石樣品進(jìn)行采集時(shí)，不僅會(huì)受到地域因素的影響，而且還會(huì)受到自然條件等各方面因素影響。因此在針對(duì)金屬分析方式進(jìn)行利用時(shí)，要結(jié)合現(xiàn)實(shí)情況，選擇符合現(xiàn)實(shí)要求的分析方式，這樣才能夠?qū)⒔饘僭鼗瘜W(xué)分析方法的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)充分發(fā)揮出來，保證礦石樣品當(dāng)中金屬元素化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。