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        HPLC法測(cè)定消栓顆粒劑中黃芪甲苷的含量

        2021-05-19 16:01:38王法宇吳迪趙鳳明袁家欣
        關(guān)鍵詞:含量測(cè)定高效液相色譜法

        王法宇 吳迪 趙鳳明 袁家欣

        【摘 要】 目的:建立在消栓顆粒劑中有效成份黃芪甲苷的HPLC-ELSD含量測(cè)定方法。方法:用Nanologica SVEA C18色譜柱(250mm×4.6mm,5m)采用HPLC-ELSD法測(cè)定黃芪甲苷,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(SEDEX-55型),柱溫箱為25℃,流動(dòng)相為乙腈∶[KG-*3/5]水(35∶[KG-*3/5]65),流速為1.0mL/min。結(jié)果:黃芪甲苷在0.2742~1.1492g內(nèi)有良好的線性關(guān)系R=0.9994(n=6),平均回收率為99.16%,RSD為1.21%。結(jié)論:本方法操作簡單快捷,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,可用于消栓顆粒劑的質(zhì)量控制。

        【關(guān)鍵詞】 黃芪甲苷;高效液相色譜法;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;含量測(cè)定

        【中圖分類號(hào)】R284 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2021)1-0031-03

        Determination of Astragaloside in Xiaoshuan Granules by HPLC

        WANG Fayu1 WU Di2 ZHAO Fengming3 YUANJiaxin3

        1.Beijing Pharmaceutical Group staff University, Beijing 100079,China;2.Baicheng food and Drug Inspection Institute, Baicheng 137000, China;

        3.Jilin Aodong Deer Industry Co., Ltd. Changchun 130021, China

        Abstract:Objective To establish an HPLC-ELSD method for determining the effective component of astragaloside A in Xiaoshuan Granules. MethodNanologica SVEA C18 column (4.6mm×250mm, 5m) HPLC-ELSD determination of astragaloside, SEDEX-55 type evaporative light scattering detector, column temperature box is 25℃, mobile phase is acetonitrile: water (35∶[KG-*3/5]65 ), Flow rate∶[KG-*3/5]1.0mL/ min. ResultsAstragaloside A is in the range of 0.2742~1.1492g, the linear relationship between the injection volume and the peak area integral value is good, the average recovery rate of R2 =0.9994 (n=6) is 99.16%, and the RSD is 1.21%.ConclusionThe method is simple, accurate, reliable and reproducible for the quality control of Xiaoshuan granule.

        Keywords:Astragaloside A;HPLC;ELSD;Assay

        消栓顆粒劑出自清朝名醫(yī)王清任的《醫(yī)林改錯(cuò)》卷下癱痿論方[1]。該方特點(diǎn)為重用黃芪為君藥,其黃芪用量是其它活血藥總和的約3倍,方中重用的黃芪中含有多糖及黃芪甲苷[2-4],同時(shí)黃芪還具有抗炎、增強(qiáng)免疫[5-6]、抗氧化[7]、保護(hù)心臟[8]、調(diào)脂[9]、降血糖[10]等作用。黃芪甲苷作為黃芪的主要有效成分,在我國藥典中有含量測(cè)定并有相關(guān)含量限度規(guī)定[11]。本研究建立消栓顆粒劑中黃芪甲苷含量測(cè)定方法,進(jìn)一步細(xì)化藥品的質(zhì)量控制。

        1 儀器與試藥

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器 液相色譜儀(Agilent 1100) 檢測(cè)器為四元泵二極管陣列,數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器為Agilent35900E蒸發(fā)散射檢測(cè)器(SEDEX-55),單元泵(DXNamax-SD-200) ,AgII空氣發(fā)生器電子天平(Mettler instrument Corp),超聲波提取器(型號(hào)GT-350W型濟(jì)寧科特超聲電子有限公司)。

        1.2 藥品 消栓顆粒( 自制的三批藥品分別為20190905 20190904 20190902)自制的黃芪陰性對(duì)照;黃芪甲苷對(duì)照品(中檢所110781201717);乙腈(色譜純);其它試劑(分析純)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 溶液的制備 ①供試品溶液的制備:取本品7g,精密稱定,加氨試液40mL移至具塞三角瓶中搖勻,密閉,過夜。取此提取液以40mL水飽和正丁醇萃取,共萃取3次后合并正丁醇萃取液,將其水浴蒸干,殘?jiān)约状既芙夂笠浦?mL容量瓶中,并稀釋到刻度,然后取上清液,用濾膜過濾(0.45L),即得;②對(duì)照品溶液配制:稱取黃芪甲苷對(duì)照品0.5mg加甲醇配制成每毫升含0.5mg的溶液;③陰性對(duì)照:按上述工藝配制缺黃芪的陰性對(duì)照品溶液。精密吸取上述①②③各10L測(cè)定。結(jié)果①和②在相同時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)相對(duì)應(yīng)的色譜峰,而③則未出現(xiàn)。相關(guān)圖譜如圖1所示。

        2.2 色譜條件 Nanologica SVEA C18色譜柱(250mm×4.6mm,5m);以乙腈-水(35∶[KG-*3/5]65)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。1.0mL/min為流速,柱溫為25℃,理論塔板數(shù)不低于4000,以黃芪甲苷峰計(jì)算。進(jìn)樣量為10L。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍 黃芪甲苷對(duì)照品溶液(濃度為0.47mg/mL)精密吸取4~30L,進(jìn)行測(cè)定峰的面積,縱坐標(biāo)(Y)為峰面積log值,橫坐標(biāo)(X)為進(jìn)樣量log值,回歸處理,結(jié)果顯示黃芪甲苷在0.2742~1.1492g范圍內(nèi),峰面積的積分值與進(jìn)樣量之間呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=1.4709X+2.7033,R=0.9994(n=6)。

        2.4 精密度試驗(yàn) 精密地吸取上述同一對(duì)照品溶液10L,在測(cè)試的條件和測(cè)試的地點(diǎn)相同的前提下,重復(fù)進(jìn)樣6次后測(cè)定黃芪甲苷的峰面積,并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,取6次RSD的平均值以記錄。結(jié)果表明黃芪甲苷的平均峰面積為5527.88,RSD為1.45%,該方法精密度較好。

        2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 同批次的樣品為供試品,按上文所述的方法配制供試品溶液,依上述方法重復(fù)進(jìn)行含量平行測(cè)定。黃芪甲苷重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果的平均值為7919.53,RSD為1.63%。由以上可知,此方法的重復(fù)性良好。

        2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取本品供試品溶液,分別放置0~24h,每次吸取10L測(cè)定。結(jié)果平均峰面積為7519.55,RSD為1.87%。結(jié)果顯示,供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 加樣回收率 精密地稱取已知含量的同一樣品6份,其每份黃芪甲苷含量約1.25mg。精密地加入對(duì)照品溶液(含黃芪甲苷為1.2404mg)按以上樣品測(cè)定項(xiàng)下的方法提取,測(cè)定含量并計(jì)算回收率,平均回收率為99.16%,RSD為1.21%,結(jié)果見表1。

        2.8 檢出限 取黃芪甲苷對(duì)照品配置成濃度為0.001mg/mL、0.002mg/mL、0.003mg/mL、0.004mg/mL、0.005mg/mL、0.006mg/mL、0.008mg/mL、0.01mg/mL的對(duì)照品溶液,分別注入高效液相色譜儀,進(jìn)樣量為10L,計(jì)算不同進(jìn)樣量的信噪比,經(jīng)測(cè)定,濃度為0.005mg/mL的黃芪甲苷進(jìn)樣量為10L時(shí),其信噪比為3,因此確定黃芪甲苷的最低檢出限為0.05g。

        2.9 樣品含量測(cè)定 取10批次的上述樣品,按供試品溶液的方法配制并測(cè)定其峰面積,再用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算樣品中黃芪甲苷的含量,測(cè)定結(jié)果見表2??紤]到每批藥材之間質(zhì)量差異和生產(chǎn)實(shí)際,最后將黃芪甲苷的含量定為不低于0.70mg/g。

        3 討論

        黃芪為方中君藥,其主要成分黃芪甲苷的含量測(cè)定可以做為控制消栓顆粒劑質(zhì)量的指標(biāo)性成份。本試驗(yàn)結(jié)果顯示,黃芪甲苷平均加樣回收率為 99.16%,RSD 為1.21%。樣品中黃芪甲苷出峰時(shí)間為15.6min,且樣品峰與其他峰的分離度很好。陰性對(duì)照試驗(yàn)表明,除黃芪外的其他原輔料不干擾樣品中黃芪甲苷的含量測(cè)定。表明本結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性良好,可用于對(duì)消栓顆粒劑的質(zhì)量控制,從而保證臨床應(yīng)用中制劑的療效和安全。

        參考文獻(xiàn)

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        (收稿日期:2020-07-16 編輯:陶希睿)

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