李昆(盤(pán)錦高級(jí)技工學(xué)校，遼寧 盤(pán)錦 124000)

0 引言

水中鐵含量是非常重要的水質(zhì)指標(biāo)，鐵及其化合物具有低毒性。人體內(nèi)所需的鐵主要來(lái)源于食物和飲水。長(zhǎng)期飲用含鐵量過(guò)高的水，會(huì)使人嘔吐、腹瀉、胃腸道紊亂，體內(nèi)鐵含量高的人中風(fēng)后發(fā)生嚴(yán)重腦損傷的危險(xiǎn)性較高，因此測(cè)定飲用水中鐵含量很有必要。

在分光光度法的教學(xué)中，采用先理論后實(shí)操的教學(xué)模式，應(yīng)用頭腦風(fēng)暴法、小組討論法、角色扮演法、組間互評(píng)、組內(nèi)自評(píng)等教學(xué)方法，讓學(xué)生最大程度地參與到課堂教學(xué)中來(lái)，告別“填鴨式”的傳統(tǒng)教學(xué)模式，不但使學(xué)生學(xué)會(huì)了理論原理，同時(shí)也鍛煉了動(dòng)手能力，更重要的是增強(qiáng)了他們主動(dòng)探索的自信心和滿足感。理論實(shí)踐一體化的教學(xué)模式對(duì)于中職學(xué)生的適應(yīng)性效果良好，使教學(xué)工作更為流暢，培養(yǎng)出更多更優(yōu)秀的化工人才。

1 學(xué)情及知識(shí)難度分析

儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上逐步發(fā)展起來(lái)的，由于科技的進(jìn)步，越來(lái)越多測(cè)定更精準(zhǔn)的分析儀器應(yīng)用到分析測(cè)定中。在眾多的分析儀器中，分光光度法是光學(xué)分析法的一種，它是通過(guò)測(cè)量溶液中被測(cè)組分對(duì)一定波長(zhǎng)光的吸收程度，以確定被測(cè)物質(zhì)含量的方法。理論依據(jù)為光的吸收定律，相對(duì)難度適中。對(duì)于已有數(shù)學(xué)計(jì)算能力、一定的無(wú)機(jī)、有機(jī)化學(xué)、化學(xué)分析基礎(chǔ)的學(xué)生來(lái)說(shuō)學(xué)習(xí)這部分知識(shí)并不吃力，中職學(xué)生除了要求有一定的理論知識(shí)基礎(chǔ)外，實(shí)踐操作能力同樣重要，甚至更重要，因此給學(xué)生創(chuàng)造更多的實(shí)操機(jī)會(huì)，強(qiáng)化其動(dòng)手能力，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到準(zhǔn)確的結(jié)論尤為關(guān)鍵。

2 課程設(shè)計(jì)

2.1 理論教學(xué)

采用傳統(tǒng)板書(shū)教學(xué)與PPT 相結(jié)合的模式，對(duì)于光的吸收定律部分采用傳統(tǒng)教學(xué)模式，而講解分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)時(shí)，為了能讓學(xué)生較為直觀地認(rèn)識(shí)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，采用PPT 教學(xué)。

2.1.1 光的吸收定律

如圖1 所示，當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)均勻的有色溶液時(shí)，光的一部分被吸收池表面反射回來(lái)，一部分被溶液吸收，一部分透過(guò)溶液。

圖1 平行光照射有色溶液示意圖

關(guān)系為：

式中：I0為入射光強(qiáng)度；It為透射光強(qiáng)度；Ia為反射光強(qiáng)度；Ir為吸收光強(qiáng)度。

反射光強(qiáng)度基本不變，其關(guān)系可簡(jiǎn)化為：

透光率：透射光強(qiáng)度It與入射光強(qiáng)度I0之比，用T 表示。

溶液透光率的倒數(shù)反映了溶液對(duì)光的吸收程度，與溶液濃度、液層厚度和入射光波長(zhǎng)有關(guān)。表達(dá)式為：

式中：A 為吸光度； ε 為摩爾吸收系數(shù)(L/mol·cm)； c 為溶液物質(zhì)的量濃度(mol/L)”；b 為液層厚度(cm)。

物質(zhì)對(duì)光的選擇吸收特性可以用吸收曲線來(lái)描繪。讓不同波長(zhǎng)的光通過(guò)一定濃度的溶液，分別測(cè)出各個(gè)波長(zhǎng)的吸光度。發(fā)現(xiàn)任何一種溶液在特定的波長(zhǎng)吸光度有一個(gè)峰值，稱為最大吸收波長(zhǎng)，用λmax 表示。不同濃度的同種溶液最大吸收波長(zhǎng)的位置不變，只是吸收峰的高度隨濃度的增大而增大，因此可作為定量分析的依據(jù)。

2.1.2 分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)

(1)光源：光源的作用是提供符合要求的入射光。光源必須有足夠的輸出功率和穩(wěn)定性。常用的光源有鎢絲白熾燈提供的可見(jiàn)光，氫燈或氘燈提供的部分的紫外光源(波長(zhǎng)范圍為200～350 nm)。為了保證發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定，也要用穩(wěn)壓電源供電。

(2)單色器：?jiǎn)紊魇怯缮⒃ⅹM縫和透鏡系統(tǒng)的作用組成的。能把復(fù)合光變成各種波長(zhǎng)單色光的器件稱為色散元件。狹縫和透鏡系統(tǒng)的作用是調(diào)節(jié)光的強(qiáng)度，控制光的方向并取出所需波長(zhǎng)的單色光。經(jīng)典的單色器是用棱鏡作色散元件，它是根據(jù)光的折射現(xiàn)象進(jìn)行分光。

目前的單色器用光柵作色散元件。光柵是在玻璃表面刻上等寬度等間隔的平行條痕，當(dāng)平行光照射到光柵上，由于光柵的衍射作用，反射處理的光就按波長(zhǎng)順序分開(kāi)了，只要設(shè)定好所需波長(zhǎng)，就能自動(dòng)轉(zhuǎn)換光柵，調(diào)整到所需的波長(zhǎng)。

(3)吸收池：盛裝被測(cè)溶液的吸收池由透明的材料制成。它有兩個(gè)互相平行而且距離一定的透光平面，側(cè)面和底面是毛玻璃。吸收池是單色器與信號(hào)接收器之間光路的連接部分。它的作用是讓單色器全部進(jìn)入被測(cè)溶液，并且從被測(cè)溶液出來(lái)的光進(jìn)入檢測(cè)器。

(4)檢測(cè)器：檢測(cè)器是光電轉(zhuǎn)換器。光電轉(zhuǎn)換器的響應(yīng)必須是定量的；對(duì)光線波長(zhǎng)的響應(yīng)范圍要寬、靈敏度要高、速度要快、穩(wěn)定性要好。常用的光電轉(zhuǎn)換器有光電池、光電管、光電倍增管、光導(dǎo)管與二極管陣列。

(5)信號(hào)顯示及數(shù)據(jù)處理：由檢測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)后，可用檢流計(jì)、微安表、記錄儀、數(shù)字顯示器或陰極射線顯示器顯示和記錄測(cè)定結(jié)果。

2.2 實(shí)操教學(xué)

把學(xué)生分為4 個(gè)測(cè)定小組，扮演成水質(zhì)化驗(yàn)員，通過(guò)查找資料得到三種測(cè)定方案：(1)利用鐵離子測(cè)定儀進(jìn)行分析測(cè)定；(2)利用Fe3+氧化Cu，通過(guò)Cu 反應(yīng)前后質(zhì)量的變化進(jìn)行測(cè)定；(3)利用鄰菲啰啉與Fe2+反應(yīng)生成配合物用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，進(jìn)而得到其濃度數(shù)值。

小組討論對(duì)比各種測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn)，方案一可在測(cè)定出水中鐵含量數(shù)值后使用測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果的可靠性；方案二中Fe3+氧化Cu 反應(yīng)速度太慢，且反應(yīng)不徹底，不能用于濃度低的鐵含量的測(cè)定；方案三鄰菲啰啉與亞鐵反應(yīng)生成紅色配合物，反應(yīng)速度快，logK穩(wěn)=21.3，即K穩(wěn)=1021.3，轉(zhuǎn)化率極高，可最終確定用亞鐵離子和配位劑鄰菲啰啉反應(yīng)，生成有色配合物后采用分光光度法測(cè)定吸光度，制成工作曲線后，通過(guò)對(duì)比查出自來(lái)水中鐵含量。方法確定后，通過(guò)查找資料得到鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定鐵離子含量方法的具體過(guò)程。涉及到的反應(yīng)式為：

鐵離子被還原劑鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，亞鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)，酸度控制在2～9 為宜，生成穩(wěn)定的橙紅色螯合物。

2.2.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定

由小組協(xié)作完成，改變吸收波長(zhǎng)，測(cè)定同一濃度鐵與鄰菲啰啉生成配合物的吸光度，最終確定最大吸收波長(zhǎng)為508 nm。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)用品

(1)實(shí)驗(yàn)器皿

721 分光光度計(jì)(50 mL 比色管、1 cm 吸收池)、電子分析天平、酒精燈、滴管、容量瓶(1 000、250 mL)、錐形瓶(100 mL)、鐵三角(石棉網(wǎng))、移液管(1、10 、25、50 mL)、量筒(10 mL)、玻璃棒、燒杯(150 mL)。

(2)實(shí)驗(yàn)藥品

鄰菲啰啉(1 g/L)、12 結(jié)晶水硫酸鐵銨(分析純)、鹽酸羥胺(100 g/L)、NH3- NH4Cl 緩沖溶液(pH=8)。

2.3 測(cè)定步驟：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(100 μg/mL)

用分析天平準(zhǔn)確稱取0.863 g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水后轉(zhuǎn)入1 000 mL 容量瓶中，稀釋后初步混勻，再加水至接近刻度線，定容，搖勻。

(2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(10 μg/mL)

用25 mL 移液管移取25.00 mL 100 μg/mL 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL 容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。

(3)繪制工作曲線

取50mL比色管8支，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，各加1+1 鹽酸2 mL，1 mL 鹽酸羥胺，0.5 mL 鄰菲啰啉，3 mL NH3-NH4Cl 緩沖溶液，加水稀釋至刻度，靜置10 min，在510 nm 處測(cè)吸光度，記錄數(shù)據(jù)。以50 mL溶液含鐵量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4)生活飲用水鐵含量的測(cè)定

移取50.00 mL 水樣于100 mL 錐形瓶中， 1 mL 鹽酸羥胺，小火煮沸10 min，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入比色管中，0.5 mL 鄰菲啰啉，3 mL NH3-NH4Cl 緩沖溶液，加水稀釋至刻度，靜置10 min，測(cè)吸光度。

小組協(xié)作通過(guò)查閱資料，懂得如何利用分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)吸光度。在實(shí)操過(guò)程中，強(qiáng)化利用分析天平稱量物質(zhì)質(zhì)量、使用容量瓶進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、利用移液管移取一定量溶液等基本分析操作技能。

3 組內(nèi)自評(píng)、組間互評(píng)

組內(nèi)評(píng)價(jià)操作不規(guī)范、違反操作規(guī)程、需要改進(jìn)的地方。強(qiáng)化化驗(yàn)常規(guī)器皿的操作，并熟練分光光度計(jì)的使用。小組協(xié)作完成數(shù)據(jù)處理，繪制吸光度曲線。

4 結(jié)語(yǔ)

先以提問(wèn)的方式由學(xué)生闡述本次課掌握的知識(shí)點(diǎn)。對(duì)于掌握不準(zhǔn)確的地方，小組討論后，由教師重點(diǎn)講解。

理實(shí)一體化教學(xué)突出了學(xué)生學(xué)的主體地位，讓他們充分參與到課堂教學(xué)中，調(diào)動(dòng)了學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性，一體化教學(xué)實(shí)際上對(duì)教師的要求更高了，教師要提高職業(yè)修養(yǎng)和道德素養(yǎng)。課下教師應(yīng)準(zhǔn)備各種材料，使之更適應(yīng)不同層次學(xué)生的需要，使材料更具有邏輯性、趣味性、生活化，課上認(rèn)真組織學(xué)生進(jìn)行有效的學(xué)習(xí)，并注重學(xué)習(xí)結(jié)果的反饋與反思。