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        分光光度法的教學(xué)實(shí)踐

        2021-05-14 07:28:14李昆盤(pán)錦高級(jí)技工學(xué)校遼寧盤(pán)錦124000
        化工管理 2021年8期
        關(guān)鍵詞:光度計(jì)分光光度

        李昆(盤(pán)錦高級(jí)技工學(xué)校,遼寧 盤(pán)錦 124000)

        0 引言

        水中鐵含量是非常重要的水質(zhì)指標(biāo),鐵及其化合物具有低毒性。人體內(nèi)所需的鐵主要來(lái)源于食物和飲水。長(zhǎng)期飲用含鐵量過(guò)高的水,會(huì)使人嘔吐、腹瀉、胃腸道紊亂,體內(nèi)鐵含量高的人中風(fēng)后發(fā)生嚴(yán)重腦損傷的危險(xiǎn)性較高,因此測(cè)定飲用水中鐵含量很有必要。

        在分光光度法的教學(xué)中,采用先理論后實(shí)操的教學(xué)模式,應(yīng)用頭腦風(fēng)暴法、小組討論法、角色扮演法、組間互評(píng)、組內(nèi)自評(píng)等教學(xué)方法,讓學(xué)生最大程度地參與到課堂教學(xué)中來(lái),告別“填鴨式”的傳統(tǒng)教學(xué)模式,不但使學(xué)生學(xué)會(huì)了理論原理,同時(shí)也鍛煉了動(dòng)手能力,更重要的是增強(qiáng)了他們主動(dòng)探索的自信心和滿足感。理論實(shí)踐一體化的教學(xué)模式對(duì)于中職學(xué)生的適應(yīng)性效果良好,使教學(xué)工作更為流暢,培養(yǎng)出更多更優(yōu)秀的化工人才。

        1 學(xué)情及知識(shí)難度分析

        儀器分析是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上逐步發(fā)展起來(lái)的,由于科技的進(jìn)步,越來(lái)越多測(cè)定更精準(zhǔn)的分析儀器應(yīng)用到分析測(cè)定中。在眾多的分析儀器中,分光光度法是光學(xué)分析法的一種,它是通過(guò)測(cè)量溶液中被測(cè)組分對(duì)一定波長(zhǎng)光的吸收程度,以確定被測(cè)物質(zhì)含量的方法。理論依據(jù)為光的吸收定律,相對(duì)難度適中。對(duì)于已有數(shù)學(xué)計(jì)算能力、一定的無(wú)機(jī)、有機(jī)化學(xué)、化學(xué)分析基礎(chǔ)的學(xué)生來(lái)說(shuō)學(xué)習(xí)這部分知識(shí)并不吃力,中職學(xué)生除了要求有一定的理論知識(shí)基礎(chǔ)外,實(shí)踐操作能力同樣重要,甚至更重要,因此給學(xué)生創(chuàng)造更多的實(shí)操機(jī)會(huì),強(qiáng)化其動(dòng)手能力,并根據(jù)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到準(zhǔn)確的結(jié)論尤為關(guān)鍵。

        2 課程設(shè)計(jì)

        2.1 理論教學(xué)

        采用傳統(tǒng)板書(shū)教學(xué)與PPT 相結(jié)合的模式,對(duì)于光的吸收定律部分采用傳統(tǒng)教學(xué)模式,而講解分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)時(shí),為了能讓學(xué)生較為直觀地認(rèn)識(shí)其內(nèi)部結(jié)構(gòu),采用PPT 教學(xué)。

        2.1.1 光的吸收定律

        如圖1 所示,當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)均勻的有色溶液時(shí),光的一部分被吸收池表面反射回來(lái),一部分被溶液吸收,一部分透過(guò)溶液。

        圖1 平行光照射有色溶液示意圖

        關(guān)系為:

        式中:I0為入射光強(qiáng)度;It為透射光強(qiáng)度;Ia為反射光強(qiáng)度;Ir為吸收光強(qiáng)度。

        反射光強(qiáng)度基本不變,其關(guān)系可簡(jiǎn)化為:

        透光率:透射光強(qiáng)度It與入射光強(qiáng)度I0之比,用T 表示。

        溶液透光率的倒數(shù)反映了溶液對(duì)光的吸收程度,與溶液濃度、液層厚度和入射光波長(zhǎng)有關(guān)。表達(dá)式為:

        式中:A 為吸光度; ε 為摩爾吸收系數(shù)(L/mol·cm); c 為溶液物質(zhì)的量濃度(mol/L)”;b 為液層厚度(cm)。

        物質(zhì)對(duì)光的選擇吸收特性可以用吸收曲線來(lái)描繪。讓不同波長(zhǎng)的光通過(guò)一定濃度的溶液,分別測(cè)出各個(gè)波長(zhǎng)的吸光度。發(fā)現(xiàn)任何一種溶液在特定的波長(zhǎng)吸光度有一個(gè)峰值,稱為最大吸收波長(zhǎng),用λmax 表示。不同濃度的同種溶液最大吸收波長(zhǎng)的位置不變,只是吸收峰的高度隨濃度的增大而增大,因此可作為定量分析的依據(jù)。

        2.1.2 分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)

        (1)光源:光源的作用是提供符合要求的入射光。光源必須有足夠的輸出功率和穩(wěn)定性。常用的光源有鎢絲白熾燈提供的可見(jiàn)光,氫燈或氘燈提供的部分的紫外光源(波長(zhǎng)范圍為200~350 nm)。為了保證發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定,也要用穩(wěn)壓電源供電。

        (2)單色器:?jiǎn)紊魇怯缮⒃ⅹM縫和透鏡系統(tǒng)的作用組成的。能把復(fù)合光變成各種波長(zhǎng)單色光的器件稱為色散元件。狹縫和透鏡系統(tǒng)的作用是調(diào)節(jié)光的強(qiáng)度,控制光的方向并取出所需波長(zhǎng)的單色光。經(jīng)典的單色器是用棱鏡作色散元件,它是根據(jù)光的折射現(xiàn)象進(jìn)行分光。

        目前的單色器用光柵作色散元件。光柵是在玻璃表面刻上等寬度等間隔的平行條痕,當(dāng)平行光照射到光柵上,由于光柵的衍射作用,反射處理的光就按波長(zhǎng)順序分開(kāi)了,只要設(shè)定好所需波長(zhǎng),就能自動(dòng)轉(zhuǎn)換光柵,調(diào)整到所需的波長(zhǎng)。

        (3)吸收池:盛裝被測(cè)溶液的吸收池由透明的材料制成。它有兩個(gè)互相平行而且距離一定的透光平面,側(cè)面和底面是毛玻璃。吸收池是單色器與信號(hào)接收器之間光路的連接部分。它的作用是讓單色器全部進(jìn)入被測(cè)溶液,并且從被測(cè)溶液出來(lái)的光進(jìn)入檢測(cè)器。

        (4)檢測(cè)器:檢測(cè)器是光電轉(zhuǎn)換器。光電轉(zhuǎn)換器的響應(yīng)必須是定量的;對(duì)光線波長(zhǎng)的響應(yīng)范圍要寬、靈敏度要高、速度要快、穩(wěn)定性要好。常用的光電轉(zhuǎn)換器有光電池、光電管、光電倍增管、光導(dǎo)管與二極管陣列。

        (5)信號(hào)顯示及數(shù)據(jù)處理:由檢測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)后,可用檢流計(jì)、微安表、記錄儀、數(shù)字顯示器或陰極射線顯示器顯示和記錄測(cè)定結(jié)果。

        2.2 實(shí)操教學(xué)

        把學(xué)生分為4 個(gè)測(cè)定小組,扮演成水質(zhì)化驗(yàn)員,通過(guò)查找資料得到三種測(cè)定方案:(1)利用鐵離子測(cè)定儀進(jìn)行分析測(cè)定;(2)利用Fe3+氧化Cu,通過(guò)Cu 反應(yīng)前后質(zhì)量的變化進(jìn)行測(cè)定;(3)利用鄰菲啰啉與Fe2+反應(yīng)生成配合物用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度,進(jìn)而得到其濃度數(shù)值。

        小組討論對(duì)比各種測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn),方案一可在測(cè)定出水中鐵含量數(shù)值后使用測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果的可靠性;方案二中Fe3+氧化Cu 反應(yīng)速度太慢,且反應(yīng)不徹底,不能用于濃度低的鐵含量的測(cè)定;方案三鄰菲啰啉與亞鐵反應(yīng)生成紅色配合物,反應(yīng)速度快,logK穩(wěn)=21.3,即K穩(wěn)=1021.3,轉(zhuǎn)化率極高,可最終確定用亞鐵離子和配位劑鄰菲啰啉反應(yīng),生成有色配合物后采用分光光度法測(cè)定吸光度,制成工作曲線后,通過(guò)對(duì)比查出自來(lái)水中鐵含量。方法確定后,通過(guò)查找資料得到鄰菲啰啉分光光度法測(cè)定鐵離子含量方法的具體過(guò)程。涉及到的反應(yīng)式為:

        鐵離子被還原劑鹽酸羥胺還原成亞鐵離子,亞鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng),酸度控制在2~9 為宜,生成穩(wěn)定的橙紅色螯合物。

        2.2.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定

        由小組協(xié)作完成,改變吸收波長(zhǎng),測(cè)定同一濃度鐵與鄰菲啰啉生成配合物的吸光度,最終確定最大吸收波長(zhǎng)為508 nm。

        2.2.2 實(shí)驗(yàn)用品

        (1)實(shí)驗(yàn)器皿

        721 分光光度計(jì)(50 mL 比色管、1 cm 吸收池)、電子分析天平、酒精燈、滴管、容量瓶(1 000、250 mL)、錐形瓶(100 mL)、鐵三角(石棉網(wǎng))、移液管(1、10 、25、50 mL)、量筒(10 mL)、玻璃棒、燒杯(150 mL)。

        (2)實(shí)驗(yàn)藥品

        鄰菲啰啉(1 g/L)、12 結(jié)晶水硫酸鐵銨(分析純)、鹽酸羥胺(100 g/L)、NH3- NH4Cl 緩沖溶液(pH=8)。

        2.3 測(cè)定步驟:標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        (1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(100 μg/mL)

        用分析天平準(zhǔn)確稱取0.863 g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水后轉(zhuǎn)入1 000 mL 容量瓶中,稀釋后初步混勻,再加水至接近刻度線,定容,搖勻。

        (2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(10 μg/mL)

        用25 mL 移液管移取25.00 mL 100 μg/mL 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL 容量瓶,加水稀釋至刻度,混勻。

        (3)繪制工作曲線

        取50mL比色管8支,分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL,各加1+1 鹽酸2 mL,1 mL 鹽酸羥胺,0.5 mL 鄰菲啰啉,3 mL NH3-NH4Cl 緩沖溶液,加水稀釋至刻度,靜置10 min,在510 nm 處測(cè)吸光度,記錄數(shù)據(jù)。以50 mL溶液含鐵量為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        (4)生活飲用水鐵含量的測(cè)定

        移取50.00 mL 水樣于100 mL 錐形瓶中, 1 mL 鹽酸羥胺,小火煮沸10 min,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入比色管中,0.5 mL 鄰菲啰啉,3 mL NH3-NH4Cl 緩沖溶液,加水稀釋至刻度,靜置10 min,測(cè)吸光度。

        小組協(xié)作通過(guò)查閱資料,懂得如何利用分光光度計(jì)測(cè)定物質(zhì)吸光度。在實(shí)操過(guò)程中,強(qiáng)化利用分析天平稱量物質(zhì)質(zhì)量、使用容量瓶進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、利用移液管移取一定量溶液等基本分析操作技能。

        3 組內(nèi)自評(píng)、組間互評(píng)

        組內(nèi)評(píng)價(jià)操作不規(guī)范、違反操作規(guī)程、需要改進(jìn)的地方。強(qiáng)化化驗(yàn)常規(guī)器皿的操作,并熟練分光光度計(jì)的使用。小組協(xié)作完成數(shù)據(jù)處理,繪制吸光度曲線。

        4 結(jié)語(yǔ)

        先以提問(wèn)的方式由學(xué)生闡述本次課掌握的知識(shí)點(diǎn)。對(duì)于掌握不準(zhǔn)確的地方,小組討論后,由教師重點(diǎn)講解。

        理實(shí)一體化教學(xué)突出了學(xué)生學(xué)的主體地位,讓他們充分參與到課堂教學(xué)中,調(diào)動(dòng)了學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性,一體化教學(xué)實(shí)際上對(duì)教師的要求更高了,教師要提高職業(yè)修養(yǎng)和道德素養(yǎng)。課下教師應(yīng)準(zhǔn)備各種材料,使之更適應(yīng)不同層次學(xué)生的需要,使材料更具有邏輯性、趣味性、生活化,課上認(rèn)真組織學(xué)生進(jìn)行有效的學(xué)習(xí),并注重學(xué)習(xí)結(jié)果的反饋與反思。

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