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        X射線熒光光譜結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)紙張灰燼

        2021-05-13 08:29:24徐樂樂朱曉晗
        激光技術(shù) 2021年3期
        關(guān)鍵詞:灰燼紙張X射線

        姜 紅,王 欣,徐樂樂,朱曉晗

        (中國(guó)人民公安大學(xué) 偵查學(xué)院,北京 100038)

        引 言

        對(duì)犯罪現(xiàn)場(chǎng)遺留的紙張及其灰燼的分析檢驗(yàn)是法庭科學(xué)研究的重要課題之一。紙張灰燼物證常見于各類案件現(xiàn)場(chǎng),犯罪嫌疑人常用此手段隱藏犯罪信息[1]。在公安實(shí)踐應(yīng)用中,系統(tǒng)科學(xué)地分析鑒別案件現(xiàn)場(chǎng)殘留的各種紙張灰燼,對(duì)于火災(zāi)原因的認(rèn)定、提供案件偵破線索等有重要意義[2]。因此,對(duì)紙張灰燼的鑒別檢驗(yàn),有益于偵查人員確定下一步偵查方向和范圍,為案件分析提供思路。目前,對(duì)紙張灰燼的檢驗(yàn)方法主要有掃描電鏡/能譜法[2-4]等。X射線熒光光譜法(X-ray fluorescence spectrometer,XRF)因其靈敏度高、分析試樣不受破壞、能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于物證鑒定[5-7]。多元統(tǒng)計(jì)學(xué)是化學(xué)計(jì)量常用方法,包括回歸分析、聚類分析、主成分分析等,借助多元統(tǒng)計(jì)分析,可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)降維、分組以及分類,挖掘多變量的數(shù)據(jù)之間的關(guān)系,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣本的有效歸類[8-10]。

        本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用X射線熒光光譜,對(duì)32個(gè)不同來源和種類的紙張灰燼樣品中的無機(jī)元素進(jìn)行定性和半定量分析,以獲取原紙張所含無機(jī)元素的種類和含量,并借助統(tǒng)計(jì)產(chǎn)品與服務(wù)解決方案(statistical product and service solutions,SPSS)軟件,采用系統(tǒng)聚類分析和主成分分析對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和驗(yàn)證,從多變量的數(shù)據(jù)中提取信息和規(guī)律,得到了較為滿意的結(jié)果。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及條件

        X-MET8000X射線熒光光譜儀(牛津儀器) ,Rh靶,電壓為45kV,電流為40μA,功率為1.8kW,測(cè)試時(shí)間為80s。

        1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

        不同來源和種類的紙張灰燼樣品共32個(gè)(部分樣品見表1)。

        Table 1 Partial sample table of paper ash samples

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        取一定量樣品置于干鍋中點(diǎn)燃,完全燃燒后,待自然冷卻后,將灰燼樣品混合均勻,移至潔凈樣品塑料包裝袋上,待測(cè)。在上述實(shí)驗(yàn)條件下,分別對(duì)32個(gè)樣品依次進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)樣品測(cè)3次取平均值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 X射線熒光光譜法分析

        不同來源和種類的紙張灰燼樣品由于原料和加工工藝的不同,所含元素種類和含量會(huì)有所區(qū)別。測(cè)定結(jié)果如表2所示。

        Table 2 Major element analysis results of paper ash samples(μg/g)

        Fig.1 Grouping results of paper ash samples

        對(duì)同一組中的樣品,可根據(jù)元素含量的比值進(jìn)行區(qū)分,以含Cl,Br,Pb,Ti這一組的5個(gè)樣品為例,根據(jù)樣品中Zn/Ca和Br/Cl的比值不同,可以達(dá)到區(qū)分目的,結(jié)果見表3。

        Table 3 Results of the same group of sample

        根據(jù)這組樣品中Zn/Ca和Br/Cl的比值,可以達(dá)到區(qū)分目的。

        2.2 多元統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

        運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)的分析方法將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與體系狀態(tài)建立聯(lián)系是微量物證研究常用的手段。系統(tǒng)聚類又稱為凝聚性層次聚類,主要是根據(jù)數(shù)據(jù)之間的距離合并相近程度最高的兩簇成一個(gè)新簇,不斷重復(fù)此過程直到所有個(gè)體都?xì)w為一個(gè)簇[17]。主成分分析法的主要目的是數(shù)據(jù)降維,通過將原始特征空間進(jìn)行變換,使少數(shù)幾個(gè)新變量是原變量的線性組合,同時(shí)盡可能多地表達(dá)原變量的數(shù)據(jù)特征,在不丟失信息的情況下,消除變量之間可能存在的多重共線性,最終重新生成一個(gè)維數(shù)更低、各維之間互相獨(dú)立的特征空間[18]。根據(jù)紙張灰燼樣品是否含有Cl元素,將樣品數(shù)據(jù)分為兩大類,對(duì)于每一類樣品利用SPSS軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。以含有Cl元素的一類為例,嘗試將兩種分析方法相結(jié)合,以期實(shí)現(xiàn)對(duì)紙張灰燼的準(zhǔn)確分析。

        2.2.1 聚類分析 采用組間連接法作為類間親疏距離的度量方法,平方歐氏距離度量個(gè)體距離,進(jìn)行系統(tǒng)聚類[19],樹狀聚類圖如圖2所示。當(dāng)并類距離為2時(shí),第1組樣品可分為6類,當(dāng)并類距離為3時(shí),樣品可分為5類,當(dāng)并類距離為6時(shí),樣品可分為4類,當(dāng)并類距離為17時(shí),樣品可分為3類,當(dāng)并類距離為22時(shí),樣品可分為兩類,閾值達(dá)到25時(shí),停止凝聚,所有樣品并為一類。為確定分多少類是最科學(xué)合理的,需對(duì)聚類結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證。

        Fig.2 Cluster analysis tree of the first group of samples

        2.2.2 主成分分析 采用主成分(principal component,PC)分析,研究變量之間存在線性相關(guān)關(guān)系,通過降維處理,根據(jù)主成分的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率確定主成分個(gè)數(shù)[20]。表4為主成分累計(jì)方差貢獻(xiàn)率,確定主成分PC1和PC2,每一個(gè)光譜原始數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的主成分得分見表5。圖3為主成分得分圖。

        Table 4 Principal component variance cumulative

        Table 5 Principal component scores of 24 samples

        continue

        Fig.3 Principal component scores

        由圖3可知,據(jù)經(jīng)過主成分分析,可將24個(gè)樣品大致分為3類,分類結(jié)果與系統(tǒng)聚類分析結(jié)果一致,兩種分析方法得到了相互印證。同理,不含Cl元素的8個(gè)紙張灰燼樣品經(jīng)聚類分析和主成分分析后可分為兩類。

        3 結(jié) 論

        實(shí)驗(yàn)表明,利用X射線熒光光譜法對(duì)紙張灰燼樣品進(jìn)行定量與定性分析,根據(jù)特征元素的種類和含量可將32個(gè)不同來源和用途的紙張灰燼樣品進(jìn)行準(zhǔn)確區(qū)分;并從多角度對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了多元統(tǒng)計(jì)分析,充分挖掘了變量之間的關(guān)系,提高了對(duì)紙張灰燼樣品分析分類的科學(xué)性和準(zhǔn)確性,可以獲得理想的聚類效果。本實(shí)驗(yàn)中的方法操作方便,實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠,且對(duì)樣品無損,可以準(zhǔn)確地通過紙張灰燼樣品區(qū)分原紙張,可應(yīng)用于公安實(shí)際辦案。

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