彭逸明，馬昆林，于連山，謝清泉，龍廣成，謝友均

新拌水泥漿體在不同流變模型下流變參數(shù)表征適用性研究

彭逸明1，馬昆林1，于連山2，謝清泉2，龍廣成1，謝友均1

(1. 中南大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410075；2. 中鐵二十一局集團(tuán) 第六工程有限公司，北京 101111)

為研究新拌水泥基材料在不同流變模型下流變參數(shù)的表征適用性，采用Anton Paar MCR 102型流變儀測(cè)試得到不同組成參數(shù)的水泥基材料穩(wěn)態(tài)流變曲線，并分別采用Bingham模型、Modified Bingham(M-B)模型和Herschel-Bulkley(H-B)模型對(duì)流變曲線進(jìn)行擬合，得到新拌水泥基材料在不同流變模型下的流變參數(shù)。研究結(jié)果表明：采用Bingham模型能夠較好地表征塑性黏度，采用H-B模型能夠較準(zhǔn)確地表征動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力。當(dāng)采用H-B模型擬合得到的流變指數(shù)的范圍在0＜＜1.93時(shí)，值對(duì)漿體流變特性的表征具有較好的顯著性。M-B模型中/對(duì)漿體流變特性的表征應(yīng)可調(diào)整為：當(dāng)＞0時(shí)，漿體表現(xiàn)為剪切增稠，當(dāng)＜0時(shí)，漿體表現(xiàn)為剪切稀化，且/越大，漿體增稠或稀化的程度越大。當(dāng)漿體臨界剪切速率較大(≥30 s?1)或流變曲線在測(cè)試段內(nèi)呈現(xiàn)非單調(diào)遞增時(shí)，宜對(duì)流變曲線進(jìn)行分段擬合。

流變模型；穩(wěn)態(tài)測(cè)試；動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力；塑性黏度；流變特性

新拌水泥基材料是一種多尺度、多物相組成的固液懸浮分散體系[1]，其顆粒之間除了顆粒間碰撞摩擦外，還有顆粒間的靜電斥力、范德華力以及無(wú)規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)[2?5]。從流變學(xué)的角度看，水泥漿體在新拌階段為黏塑性流體，隨著水泥水化的不斷進(jìn)行，漿體開(kāi)始逐漸喪失流動(dòng)性、凝結(jié)硬化成為以黏彈性為主的半固體或固體[6]。流變參數(shù)是量化水泥基材料流變性能的重要指標(biāo)，其主要包括屈服應(yīng)力和塑性黏度2個(gè)基本參數(shù)[7]。流變特性是指水泥漿在受到剪切作用時(shí)，漿體流變性能因外力擾動(dòng)而發(fā)生變化的現(xiàn)象，此時(shí)剪切應(yīng)力和剪切速率呈非線性關(guān)系。流變模型是表征水泥漿體流變參數(shù)和流變特性的重要手段。對(duì)于穩(wěn)態(tài)法而言，其測(cè)試結(jié)果是水泥漿體在受剪切時(shí)的動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力和塑性黏度值。動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力和塑性黏度能夠很好地評(píng)價(jià)水泥漿在施工現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)輸、澆筑、泵送的能力，是計(jì)算模擬水泥基材料動(dòng)態(tài)流變性能的重要參數(shù)[8]。研究表明[9?11]，礦物摻合料摻入混凝土中，不僅使混凝土的力學(xué)性能、工作性能和耐久性能得到改善，而且實(shí)現(xiàn)了廢棄物材料的合理利用，減少了碳排放。但由于礦物摻合料和其他混凝土外加劑的摻入，水泥基材料的流變特性較為復(fù)雜，此時(shí)采用單一流變模型表征其流變性能變得十分困難[12?14]。基于以上背景，本文采用Anton Paar MCR 102型流變儀測(cè)試得到不同組成參數(shù)水泥基材料的穩(wěn)態(tài)流變曲線，然后分別采用Bingham模型、M-B模型和H-B模型對(duì)流變曲線進(jìn)行擬合，得到了相同流變曲線基于不同流變模型下的流變學(xué)參數(shù)，并對(duì)以上相應(yīng)流變參數(shù)和流變特性進(jìn)行了比較分析，提出了3種流變模型的選擇和建議適用范圍，以期能夠?yàn)樗嗷牧狭髯冃袨榈谋碚餮芯刻峁┫鄳?yīng)參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原材料和配合比

試驗(yàn)采用P·I 42.5的基準(zhǔn)水泥(C)，粉煤灰(FA)為F類I級(jí)灰，礦粉(SL)級(jí)別為S95。聚羧酸減水劑(SP)的減水率為32%，固含量為33.1%。拌和所用的水為自來(lái)水。試驗(yàn)用的水泥、粉煤灰、礦粉和石灰石粉(LP)主要技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

本試驗(yàn)采用的配合比如表2所示。本文分別采用粉煤灰、礦粉和石灰石粉取代一定量水泥，并測(cè)試了減水劑摻量對(duì)相同配合比流變曲線的影響。漿體水膠比為0.3，除了減水劑影響組外，其余各組減水劑摻量為膠凝材料總量的0.3%。

表1 水泥和礦物摻合料的化學(xué)組成和性質(zhì)

表2 復(fù)合漿體配合比

1.2 試驗(yàn)方法

將膠凝材料放入攪拌鍋中混合均勻，再分別將水和減水劑加入至攪拌鍋中，以60 rpm的速度攪拌90 s，靜停15 s后再以120 rpm的速度攪拌90 s，然后采用奧地利Anton Paar公司生產(chǎn)的MCR 102型流變儀對(duì)新拌水泥基材料進(jìn)行流變測(cè)試。測(cè)試所用的同軸槳式轉(zhuǎn)子由4個(gè)槳片構(gòu)成。轉(zhuǎn)子型號(hào)為ST22-4V-40，高()為40 mm，半徑(1)為11 mm。外筒半徑(R)為21 mm，在測(cè)試過(guò)程中用夾具保持靜止。對(duì)于本試驗(yàn)采用的流變儀轉(zhuǎn)子型號(hào)，扭矩轉(zhuǎn)換為剪切應(yīng)力的轉(zhuǎn)換系數(shù)CSS為93 850.000 Pa/Nm，轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)換為剪切速率的系數(shù)CSR為60.000 s/s。試驗(yàn)所用的流變測(cè)試時(shí)間為450 s，在0～450 s內(nèi)剪切速率對(duì)數(shù)增加，由1 s?1增大到300 s?1，測(cè)試點(diǎn)個(gè)數(shù)為90，每5 s取一個(gè)測(cè)試點(diǎn)。測(cè)試條件為室溫(20±3) ℃，濕度(70±5)%。

有研究表明，剪切制度對(duì)在流變參數(shù)的測(cè)試中起著重要作用[15]。為了一定程度上排除水泥漿微結(jié)構(gòu)受到初始外力所發(fā)生的瞬態(tài)變化，從而避免部分波動(dòng)點(diǎn)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果取剪切速率為3 s?1～300 s?1的72個(gè)測(cè)試點(diǎn)繪制流變曲線并對(duì)測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行數(shù)學(xué)擬合。本文采用3種宏觀力學(xué)模型：Bingham模型、M-B模型和H-B模型進(jìn)行流變參數(shù)和流變特性擬合，分別見(jiàn)式(1)～(3)所示。

式中：為剪切應(yīng)力，Pa；為剪切速率，s?1；0分別為基于3種流變模型擬合得到的屈服應(yīng)力值，Pa；，和分別為基于3種流變模型擬合得到的塑性黏度系數(shù)，和的單位為Pa·s，的單位為Pa·s。為二次項(xiàng)系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 擬合參數(shù)與流變曲線

表3所示為20組配合比在基于3種流變模型下的全段擬合函數(shù)和特征參數(shù)，圖1為部分配合比的典型流變曲線。

表3 基于不同流變模型的擬合函數(shù)和特征參數(shù)

crit：臨界剪切速率，隨著剪切速率的增大，水泥基材料的流變特性會(huì)發(fā)生變化，即由剪切變稀轉(zhuǎn)變?yōu)榧羟性龀恚藭r(shí)的剪切速率稱為臨界剪切速率，與其對(duì)應(yīng)的是臨界剪切應(yīng)力crit和最小黏度值min[16]。

由表3可知，對(duì)于以上20組配合比，采用Bingham模型的擬合函數(shù)與測(cè)試點(diǎn)的相關(guān)系數(shù)隨著摻合料的摻入逐漸減小，采用H-B模型擬合的相關(guān)系數(shù)在三者當(dāng)中最高。由表3和圖1可以發(fā)現(xiàn)，對(duì)于漿體流變曲線而言，當(dāng)剪切速率較低時(shí)，漿體微分黏度隨著剪切速率逐漸降低，此時(shí)漿體表現(xiàn)為剪切稀化；然而當(dāng)剪切速率增大到臨界剪切速率(crit)后，漿體微分黏度隨著剪切速率的增大逐漸增大，漿體轉(zhuǎn)變?yōu)榧羟性龀?。?dāng)漿體臨界剪切速率較小時(shí)，基于M-B模型和H-B模型對(duì)于測(cè)試點(diǎn)的擬合程度良好；而當(dāng)漿體臨界剪切速率較大時(shí)(見(jiàn)配合比1，14，18和19)，2種模型的相關(guān)系數(shù)有所降低。由此可見(jiàn)，流變模型的選擇和漿體臨界剪切速率都是影響流變參數(shù)擬合計(jì)算的重要影響因素。

(a) 剪切應(yīng)力和剪切速率；(b) 表觀黏度和剪切速率

2.2 流變參數(shù)

2.2.1 動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力

當(dāng)改變外界剪切作用時(shí)，顆粒之間相互作用力和受剪切時(shí)的水動(dòng)力會(huì)使水泥基材料的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，因而從宏觀上影響水泥漿流變性能[17]。絕大多數(shù)膠凝材料能夠在不流動(dòng)的情況下承受有限的應(yīng)力。然而，當(dāng)施加到系統(tǒng)上的應(yīng)力超過(guò)相互作用中的粒子網(wǎng)絡(luò)所能支持的應(yīng)力時(shí)，就可以實(shí)現(xiàn)宏觀流動(dòng)，這個(gè)臨界值稱為屈服應(yīng)力[18]。根據(jù)屈服應(yīng)力的定義可知，無(wú)論是靜態(tài)屈服應(yīng)力還是動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力，其主要來(lái)源均為水泥基材料內(nèi)部水泥顆粒之間的網(wǎng)狀絮凝結(jié)構(gòu)以及膠體顆粒的相互作 用[3, 5]。因此，高剪切速率條件下得到的測(cè)試點(diǎn)對(duì)于漿體初始的屈服應(yīng)力值影響不顯著。圖2所示為100%SL組的流變曲線測(cè)試點(diǎn)和基于3種模型的擬合曲線圖。由于純礦粉組所對(duì)應(yīng)的漿體剪切增稠程度非常大，由圖2可以發(fā)現(xiàn)，基于Bingham模型得到的屈服應(yīng)力值在該配合比中出現(xiàn)了負(fù)值，這一點(diǎn)不符合屈服應(yīng)力的取值范圍，因此有必要對(duì)3種流變模型擬合得到的屈服應(yīng)力進(jìn)行比較。

圖2 基于不同流變模型的擬合結(jié)果(100%礦粉)

根據(jù)上述屈服應(yīng)力的定義，首先認(rèn)為若某一流變方程與低剪切速率時(shí)的測(cè)試點(diǎn)擬合精度相比其他模型更高，則基于該模型預(yù)測(cè)得到的動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力值更加準(zhǔn)確。為了確定在不同配合比下水泥基材料低剪切速率的取值范圍，這里采用各實(shí)測(cè)點(diǎn)到擬合函數(shù)的縱向距離方差作為其數(shù)值評(píng)價(jià)指標(biāo)，以此來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)量段中前個(gè)點(diǎn)的實(shí)測(cè)剪切應(yīng)力與某一流變模型在相同剪切速率時(shí)得到的剪切應(yīng)力的接近程度。其計(jì)算公式如式(4)所示：

式中：為距離方差；τ為第個(gè)測(cè)試點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的實(shí)測(cè)剪切應(yīng)力；γ為第個(gè)測(cè)試點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的剪切速率；f()為第個(gè)流變模型擬合函數(shù)，為測(cè)量段中的測(cè)試點(diǎn)數(shù)量。

(a) Bingham model；(b) M-B model； (c) H-B model

圖3為剪切速率從3 s?1開(kāi)始的前個(gè)測(cè)試點(diǎn)與對(duì)應(yīng)擬合函數(shù)的距離方差隨第個(gè)測(cè)試點(diǎn)(即末端點(diǎn))所對(duì)應(yīng)剪切速率的關(guān)系。綜合以上基于3種流變模型的值隨剪切速率的變化可知，當(dāng)剪切速率增加至20～40 s?1的區(qū)間范圍內(nèi)時(shí)，實(shí)測(cè)點(diǎn)和擬合點(diǎn)的距離方差降到最低。當(dāng)剪切速率小于該區(qū)間段時(shí)，距離方差隨著剪切速率逐漸減小；大于該區(qū)間段時(shí)，值逐漸增大，因此對(duì)于屈服應(yīng)力而言，本文取3～30 s?1作為低剪切速率來(lái)分析3種流變模型在低剪切速率時(shí)對(duì)屈服應(yīng)力參數(shù)表征的準(zhǔn)確性。

表4為基于3種流變模型得到的距離方差的計(jì)算結(jié)果。由表4可知，基于3種流變模型擬合得到的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值均存在一定誤差。當(dāng)復(fù)合漿體剪切增稠程度加劇時(shí)，3種模型與測(cè)試點(diǎn)之間的誤差有所增大。Bingham模型擬合得到的結(jié)果與實(shí)測(cè)值之間的距離方差最大，M-B模型其次，H-B模型與實(shí)測(cè)值的最小。該計(jì)算結(jié)果表明，對(duì)于以上3種流變模型，基于H-B模型得到的擬合函數(shù)與水泥基材料在低剪切速率下的剪切應(yīng)力吻合較好。

表4 基于3種流變模型的距離方差D

2.2.2 塑性黏度

塑性黏度是內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)對(duì)宏觀流動(dòng)性阻礙的體現(xiàn)，其阻力受膠體顆粒間的黏聚力和顆粒間動(dòng)摩擦力的影響[19]。在以上3種流變模型中，雖然塑性黏度僅為Bingham模型的參數(shù)，但當(dāng)剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化近似呈線性關(guān)系，即M-B模型的值很小或H-B模型中的值接近于1時(shí)，Bingham模型中的，M-B模型中的和H-B模型中的值較為接近，此時(shí)，和三者均能夠較好地表征漿體塑性黏度值。但當(dāng)剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化偏離線性關(guān)系較大時(shí)(見(jiàn)配合比10，11，12，13和17)，相同配合比擬合得到的，和值相差逐漸增大。曲線彎曲程度越大，和值分別由于二次項(xiàng)系數(shù)和流變指數(shù)的增大反而有所減小。此時(shí)和值均無(wú)法很好地表征全段測(cè)試內(nèi)漿體塑性黏度。故對(duì)于塑性黏度參數(shù)而言，采用Bingham模型得到的值具有良好的準(zhǔn)確性。

2.3 流變特性

新拌水泥漿體剪切增稠或剪切稀化的程度可用M-B模型中/和H-B模型中流變指數(shù)來(lái)表征。研究表明[20]，對(duì)于自密實(shí)混凝土剪切增稠行為，和之間存在較好的一致性關(guān)系。當(dāng)＞1時(shí)，混凝土表現(xiàn)為剪切增稠，當(dāng)＜1時(shí)，混凝土表現(xiàn)為剪切稀化，值偏離1的程度越大，混凝土增稠或稀化的程度越大；當(dāng)/＞0時(shí)，混凝土表現(xiàn)為剪切增稠，當(dāng)/＜0時(shí)表現(xiàn)為剪切稀化。同樣地，偏離0的程度愈大，混凝土增稠或稀化的程度愈大。但上述通過(guò)M-B模型的/來(lái)判定剪切增稠的程度并不完整，并且上述判定沒(méi)有給出和/2個(gè)表征參數(shù)各自的適用性范圍，即兩者哪一個(gè)參數(shù)對(duì)流變特性的變化更加敏感。本節(jié)對(duì)上述結(jié)論進(jìn)行進(jìn)一步分析。

由表3可知，各配合比的流變指數(shù)和/具有相同的變化趨勢(shì)。但通過(guò)對(duì)第13組和17組的分析發(fā)現(xiàn)，這2組的流變指數(shù)均大于2。第13組和第17組分別為礦粉全部替代水泥和減水劑摻量較大的情況，研究表明[16]，礦粉能夠較大地加劇水泥漿剪切增稠程度，而當(dāng)減水劑過(guò)摻時(shí)，水泥漿中的絮凝結(jié)構(gòu)被高度分散，根據(jù)粒子簇理論[21]，當(dāng)懸浮液中微小顆粒較多時(shí)，在高剪切速率下顆粒更易團(tuán)聚為“暫時(shí)性水化粒子簇”，因此這2組漿體的剪切增稠程度較大。但它們所擬合得到的/卻為負(fù)值。根據(jù)上述判定方法，剪切增稠所對(duì)應(yīng)/值的取值范圍應(yīng)當(dāng)為正值，出現(xiàn)了不符合判定方法的結(jié)果。鑒于上述情況，下面從數(shù)學(xué)的角度對(duì)和/的關(guān)系進(jìn)行深入分析。

H-B模型的表達(dá)式本質(zhì)上是一個(gè)具有初始屈服應(yīng)力值的指數(shù)函數(shù)模型，而M-B模型本質(zhì)上則為一個(gè)二次函數(shù)模型。根據(jù)指數(shù)函數(shù)的性質(zhì)，指數(shù)越大，函數(shù)在各點(diǎn)的導(dǎo)函數(shù)值也越大，即函數(shù)曲線在某一自變量范圍內(nèi)彎曲程度越大。對(duì)于M-B模型，我們可以將它看作在Bingham模型的基礎(chǔ)上引入二次項(xiàng)來(lái)表征漿體剪切應(yīng)力和剪切速率的非線性變化，但同時(shí)也可以看作是H-B模型的二階泰勒展開(kāi)式。

將H-B模型方程進(jìn)行泰勒展開(kāi)，得到該模型在某一剪切速率下的展開(kāi)式(5)：

整理得式(6)：

為了建立/和的關(guān)系，分別將(2)和(6)中的2項(xiàng)和項(xiàng)的系數(shù)相除，由于這2個(gè)方程是基于相同流變數(shù)據(jù)擬合所得到的，理論上，2個(gè)方程的2項(xiàng)和項(xiàng)系數(shù)之比應(yīng)當(dāng)相等，故得到：

方程(7)近似給出了/和的函數(shù)關(guān)系表達(dá)式。由于參數(shù)是未知的，這里將值作為自變量，/作為因變量。由上述關(guān)系可知，方程(7)的本質(zhì)為反比例函數(shù)，＜2和＞2分別為函數(shù)以某一點(diǎn)為中心對(duì)稱的2支曲線，=2則為函數(shù)的一個(gè)無(wú)窮間斷點(diǎn)，為了保證函數(shù)的連續(xù)性，這里暫時(shí)不考慮配合比中大于2的情況。將各組配合比得到的/和值代入(7)中，通過(guò)數(shù)學(xué)擬合的方法得到使得擬合優(yōu)度2最大時(shí)的參數(shù)估計(jì)值。/?的函數(shù)圖像如圖4所示。

圖4 c/μ vs. n

根據(jù)擬合結(jié)果，當(dāng)=100.2時(shí)，曲線擬合優(yōu)度2達(dá)到0.999 82，擬合結(jié)果良好。對(duì)擬合得到的函數(shù)求導(dǎo)，令導(dǎo)函數(shù)值為1，求得=1.93(圖4中三角形所示)。由導(dǎo)函數(shù)性質(zhì)可知，當(dāng)＜1.93時(shí)，擬合曲線導(dǎo)函數(shù)值小于1，此時(shí)的變化敏感性大于/；反之，當(dāng)1.93＜＜2時(shí)，的變化敏感性較更大。

圖5 擬合函數(shù)對(duì)稱軸

3 結(jié)論

1) 對(duì)于新拌水泥基材料的屈服應(yīng)力，采用H-B模型擬合低剪切速率下測(cè)試點(diǎn)的誤差較小，因此H-B模型能夠較準(zhǔn)確地計(jì)算屈服應(yīng)力。對(duì)于塑性黏度，3種流變模型在漿體接近Bingham流體時(shí)的預(yù)測(cè)參數(shù)，和相近；而當(dāng)漿體剪切增稠或剪切稀化程度較大時(shí)，和分別由于二次項(xiàng)系數(shù)和流變指數(shù)的影響出現(xiàn)較大偏差，因此建議采用Bingham模型中的表征新拌水泥基材料的塑性黏度。

2) 對(duì)于不同流變特性的漿體，通過(guò)對(duì)H-B模型進(jìn)行泰勒展開(kāi)的方法得到了/和的數(shù)學(xué)關(guān)系。采用H-B模型擬合得到的流變指數(shù)在0＜＜1.93時(shí)，的顯著性高于/，當(dāng)1.93＜＜2時(shí)，的顯著性低于/；采用M-B模型擬合的漿體流變特性可調(diào)整為：當(dāng)＞0時(shí)，漿體表現(xiàn)為剪切增稠，當(dāng)＜0時(shí)，漿體表現(xiàn)為剪切稀化；|/|越大，漿體增稠或稀化的程度越大。

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Applicability of rheological parameters characterization of fresh cement paste under different rheological models

PENG Yiming1, MA Kunlin1, YU Lianshan2, XIE Qinquan2, LONG Guangcheng1, XIE Youjun1

(1. School of Civil Engineering, Central South University, Changsha 410075, China;2. China Railway 21st Group Sixth Engineering Co., Ltd., Beijing 101111, China)

In order to study the applicability of rheological parameters characterization of fresh cement-based materials under different rheological models, the steady-state rheological curves of cementitious materials with different composition parameters were measured by Anton Paar MCR 102 rheometer. The rheological curves were fitted by Bingham model, Modified-Bingham (M-B) model and Herschel-Bulkley (H-B) model respectively. The rheological parameters of the same rheological curve were obtained by different rheological models. Results show that Bingham model can characterize the plastic viscosity well, and H-B model can accurately characterize the dynamic yield stress. When the range of rheological indexfitted from H-B model is 0＜＜1.93, the rheological characteristics of paste can be well characterized byvalue. The characterization of rheological characteristics of paste fitted from M-B model should be adjusted as follows: when＞0, the paste shows shear thickening, and when＜0, the paste shows shear thinning; the larger |/| is, the greater the degree of paste shear thickening or thinning is. When the critical shear rate of paste is large (≥30 s?1) or the rheological curve shows a non-monotonic increasing trend in the test section, the curves should adopt the method of piecewise fitting.

rheological model; steady-state test; dynamic yield stress; plastic viscosity; rheological characteristics

10.19713/j.cnki.43?1423/u.T20200522

TU528.53

A

1672 ? 7029(2021)04 ? 0934 ? 08

2020?06?10

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51678569，51678568)；中鐵二十一局集團(tuán)科研項(xiàng)目(18A-1)

馬昆林(1976?)，男，云南昆明人，教授，博士，從事土木工程材料的研究；E?mail：makunlin@csu.edu.cn

(編輯 涂鵬)