裴英杰，肖慶飛,2,，張 謙，馬 帥，武煜凱

(1.昆明理工大學(xué)國土資源工程學(xué)院，昆明 650093；2.礦冶過程自動控制技術(shù)國家(北京市)重點實驗室，北京 100070；3.省部共建復(fù)雜有色金屬資源清潔利用國家重點實驗室，昆明 650093)

0 引 言

近年來，我國鐵礦物“貧、細(xì)、雜”程度愈發(fā)嚴(yán)重[1-4]，選別流程對礦石解離程度的要求越來越高。相較于單段磨礦，多段磨礦可以有效解決礦石解理程度低的問題，從而提高礦石產(chǎn)品指標(biāo)[5-6]。細(xì)磨作為多段磨礦中必不可少的一環(huán)，對礦物充分解離尤為重要[7-8]，但細(xì)磨作業(yè)介質(zhì)尺寸小，比表面積大，磨礦產(chǎn)品過粉碎現(xiàn)象嚴(yán)重[9]。因此，如何改善細(xì)磨作業(yè)磨礦產(chǎn)品粒度組成，成為眾多選廠亟需解決的問題，受到眾多學(xué)者的關(guān)注。

王明星等[10]采用棒磨機代替酒鋼黑溝粉礦原有球磨機，并減少磨礦時間，有效降低了過細(xì)粒級的產(chǎn)率，減少了細(xì)磨過程鐵礦石過磨程度。Xiao等[11]使用立式攪拌磨機與球磨機對湖南柿竹園磁鐵礦進(jìn)行研磨，發(fā)現(xiàn)使用立式攪拌磨機-0.038 mm級別產(chǎn)率比球磨機高8.10%，且(-0.038+0.010) mm是立式攪拌研磨主要提高產(chǎn)率的范圍，能有效改善礦石粒度組成。王磊等[12]應(yīng)用海王φ400 mm精細(xì)分級旋流器替換某鐵礦原有φ350 mm旋流器，使旋流器總分級效率提高19.19%，鐵礦的反富集效果降低，有效減輕該鐵礦過磨現(xiàn)象。采用上述優(yōu)化方案將直接提高選廠經(jīng)濟(jì)投入，但優(yōu)化方案應(yīng)力求以最少的投入，最大程度地提高經(jīng)濟(jì)效益，運用磨礦階段易調(diào)節(jié)因素優(yōu)化細(xì)磨產(chǎn)品成為選廠的必然選擇。

為了更好地進(jìn)行磨礦效果優(yōu)化，統(tǒng)計學(xué)方法逐步被應(yīng)用到優(yōu)化細(xì)磨產(chǎn)品的研究中。何廷樹[13]和劉吉順[14]等設(shè)計正交表在試驗后分別進(jìn)行方差分析和極差分析，確定各因素對磨礦效果影響次序及最優(yōu)條件，為提高細(xì)磨產(chǎn)品質(zhì)量提供理論依據(jù)；Ebadnejad[15-16]和馬帥[17]等通過Box-Behnken軟件擬合出回歸方程并做出響應(yīng)曲面，成功得到各自磨礦條件最佳水平，為提高細(xì)磨作業(yè)指標(biāo)提供生產(chǎn)指導(dǎo)。上述學(xué)者均通過一種統(tǒng)計學(xué)試驗方法對影響磨機因素進(jìn)行分析，相比而言，以兩種試驗方法進(jìn)行對比分析的研究較少，正交試驗法與響應(yīng)曲面法在優(yōu)化細(xì)磨產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率中哪一種方法優(yōu)化效果更好還尚未見文獻(xiàn)詳細(xì)說明，且對比不同方式的試驗結(jié)果有利于提高結(jié)果的準(zhǔn)確性?；诖耍疚牟捎谜辉囼灧ê晚憫?yīng)曲面法，將磨礦時間、磨礦濃度以及介質(zhì)充填率三個因素作為變量，并以磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率作為試驗評價指標(biāo)，對兩種方法試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析檢驗，減少試驗誤差，從而確定最佳磨礦條件組合，減少細(xì)磨過粗粒級和過細(xì)粒級產(chǎn)率，增加中間易選粒級產(chǎn)率，以實現(xiàn)提高選廠經(jīng)濟(jì)效益的目的。

1 實 驗

1.1 試驗材料

1.2 試驗方法

1.2.1 中間易選粒級產(chǎn)率測定

在細(xì)磨作業(yè)中，介質(zhì)運動狀態(tài)應(yīng)以研磨為主，沖擊為輔，強烈的沖擊作用會導(dǎo)致礦石過粉碎嚴(yán)重，對產(chǎn)品粒度組成產(chǎn)生不利影響。鋼段介質(zhì)以線接觸為主，能夠有選擇性的破碎過粗粒級、保護(hù)過細(xì)粒級，以達(dá)到改善中間易選粒級產(chǎn)率的目的。因此，采用鋼段為研磨介質(zhì)，進(jìn)行如下試驗：

稱取干燥后的鐵礦樣500 g，裝入型號為RK/ZQM系列φ200 mm×240 mm智能球磨機中，并向磨機中加入質(zhì)量比m(φ25 mm×30 mm) ∶m(φ20 mm×25 mm) ∶m(φ15 mm×20 mm)=30 ∶25 ∶45的鋼段，根據(jù)試驗設(shè)計的具體磨礦條件進(jìn)行研磨，對研磨后的礦物產(chǎn)品進(jìn)行濕篩、干篩以及水析，以分析其粒度組成，通過計算得出中間易選粒級(-0.045+0.019) mm產(chǎn)率。

1.2.2 單因素試驗設(shè)計

磨礦過程影響因素眾多，但像入磨原料性質(zhì)、磨機結(jié)構(gòu)、轉(zhuǎn)速率等諸多因素難以改變，因此，本試驗選取操作因素中影響磨礦效果的主要因素：磨礦時間、磨礦濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、介質(zhì)充填率(體積分?jǐn)?shù))，并對以上三個因素進(jìn)行單因素試驗，考察各因素對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率的影響。

1.2.3 正交試驗設(shè)計

正交試驗作為統(tǒng)計學(xué)分析方法之一，通過對比各因素對中間易選粒級產(chǎn)率的影響程度，進(jìn)而分析各因素對磨礦指標(biāo)的影響變化規(guī)律，以便能快速找到最佳磨礦方案[18-19]。本試驗以單因素試驗為基礎(chǔ)設(shè)計正交試驗，分析上述因素對中間易選粒級產(chǎn)率的影響，因素水平設(shè)計見表1。

表1 正交試驗因素水平

1.2.4 響應(yīng)曲面試驗設(shè)計

武器系統(tǒng)的各組成單元(指控車、雷達(dá)、導(dǎo)彈發(fā)射車等)使用高穩(wěn)定的晶振作為本地時鐘源，利用北斗、GPS秒脈沖來同步這個本地時鐘，實現(xiàn)了整個武器系統(tǒng)的時間統(tǒng)一和同步。文中所述同步設(shè)計有借鑒意義，可推廣應(yīng)用至對時間有同步要求的系統(tǒng)和設(shè)備。所述抗干擾措施，在工程設(shè)計中具有普遍參考價值，其中首次應(yīng)用的秒脈沖時間軸開窗保護(hù)具有很強的針對性，有效地解決了秒脈沖抗干擾保護(hù)，擬推廣應(yīng)用于新型號雷達(dá)的時間同步設(shè)計。

響應(yīng)曲面法是通過觀察二維和三維圖比較參數(shù)之間直接作用和交互作用的一種統(tǒng)計學(xué)方法，主要是通過優(yōu)化各種參數(shù)，直接或間接優(yōu)化響應(yīng)曲面，從而達(dá)到優(yōu)化預(yù)測響應(yīng)的目的[20]。本試驗基于單因素試驗所得最優(yōu)磨礦條件，運用Box-Behnken軟件進(jìn)行響應(yīng)曲面方案設(shè)計，以便進(jìn)行磨礦效果優(yōu)化，具體方案設(shè)計見表2。

表2 響應(yīng)曲面法試驗因素水平及編碼

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗結(jié)果

單因素試驗所得結(jié)果見圖1，可以直觀地看出，單因素試驗的最優(yōu)條件為：磨礦時間13 min、磨礦濃度70%、介質(zhì)充填率30%，用最優(yōu)條件進(jìn)行試驗，得到中間易選粒級產(chǎn)率為81.36%?；诖?，進(jìn)行正交試驗與響應(yīng)曲面試驗設(shè)計，以達(dá)到優(yōu)化中間易選粒級產(chǎn)率的目的。

圖1 單因素試驗結(jié)果

2.2 正交試驗結(jié)果

對正交試驗所得數(shù)據(jù)進(jìn)行極差計算，結(jié)果見表3。表3中K值表示每列中相同水平的結(jié)果之和，對K值分析可以得知，三個因素的最優(yōu)條件分別為A2、B2、C2，這一結(jié)果與單因素試驗結(jié)果相同。因此，磨礦最優(yōu)條件為：磨礦時間13 min、磨礦濃度70%、介質(zhì)充填率30%。通過對表3中極差R值比較可知，各因素R值從大到小的順序為RA>RB>RC，這也就表明上述三個因素對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率影響從大到小依次為磨礦時間、磨礦濃度、介質(zhì)充填率。對表3中數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性檢驗，方差分析結(jié)果見表4。

表3 正交試驗結(jié)果及極差分析

表4 方差分析

對表4進(jìn)行分析可以得知，影響磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率因素的大小順序為A>B>C，這一結(jié)果與表3的分析結(jié)果一致。且表4中每個因素的顯著性可由P值表征，進(jìn)行顯著性分析發(fā)現(xiàn)，因素A、B和C的P值均<0.05，差異顯著。采取表3得到的最優(yōu)工藝進(jìn)行試驗，得到的磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率為81.27%，與單因素試驗所得結(jié)果的差異可能與誤差有關(guān)，且誤差在可接受范圍。

2.3 響應(yīng)曲面試驗結(jié)果

根據(jù)Box-Behnken模塊給出的方案進(jìn)行試驗，具體試驗方案以及試驗結(jié)果見表5，之后將試驗數(shù)據(jù)錄入軟件，分析并建立的多元線性回歸方程為：Y=81.28+1.22A+0.843 7B+0.365C-0.142 5AB+0.04AC+0.455BC-1.05A2-2.65B2-1.33C2。

表5 響應(yīng)曲面Box-Behnken設(shè)計方案試驗結(jié)果

回歸方程適用性的檢驗方式主要有兩種，一種是方差分析，另一種是通過殘差圖進(jìn)行診斷。首先對回歸方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表6。表6中的F值和P值可以顯示每個因素的顯著性，較高的F值和較低的P值表明：該模型在用于分析各因素對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率時具有較高的準(zhǔn)確性[21]，以保證判別各因素間的交互作用對中間易選粒級產(chǎn)率的影響的顯著性大小。

表6 回歸方程的方差分析

通過表6可以得知，該回歸模型的F值為65.04和P值<0.000 1，表示該模型誤差小于0.01%且模型顯著性高。一次項(A、B、C)、二次項(A2、B2、C2)和交互作用項(BC)對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率具有極顯著影響；比較三個因素的F值，得到各因素對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率影響的大小順序為A>B>C。同時，數(shù)值為5.52的失擬項表示試驗誤差可以忽略不計。

用于表示模型擬合誤差的殘差圖見圖2。圖2(a)中正態(tài)概率殘差圖表明，圖中的點均近似分布在直線上，這意味著殘差遵循正態(tài)分布并具有適當(dāng)?shù)恼龖B(tài)誤差項。圖2(b)是模型響應(yīng)的殘差與預(yù)測值的關(guān)系圖，該圖在0點處顯示一條直線，表示該模型的預(yù)測方差是恒定的，且所有點都在上下直線之間的區(qū)域中，表明對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率擬合的二次回歸方程適用性較好。從圖2(c)可以看出預(yù)測值點分布呈一條直線且處于殘差圖的中心位置，表明模型具有準(zhǔn)確的預(yù)測能力。

圖2 回歸模型的殘差圖

響應(yīng)曲面圖是響應(yīng)值與各交互因子構(gòu)成的三維曲面圖，可以判斷各因素之間交互作用對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率的影響趨勢以及變化范圍；等高線圖則是響應(yīng)值與各交互因素構(gòu)成的二維平面圖，可以判斷不同影響因素之間作用的強弱?；谇懊鏀M合出的二次多項式畫出上述兩種圖，見圖3。

圖3 各兩因素交互作用的響應(yīng)曲面和等高線

響應(yīng)曲面圖中的曲率表示兩因素之間交互作用的強度，曲率與因素之間相互作用呈正相關(guān)，從圖3的(a1)、(b1)、(c1)三個響應(yīng)曲面中可以看出圖3(a1)曲率最大，即磨礦濃度與充填率相互作用最為明顯。等高線圖顏色越深說明對中間易選粒級產(chǎn)率影響越大，由此可知，對中間易選粒級產(chǎn)率產(chǎn)生影響的主要因素范圍為：磨礦時間12～15 min、磨礦濃度67%～73%、充填率29%～31%。通過等高線圖的等高線形狀也可以判斷兩因素之間交互作用的強度，圖形的不圓度數(shù)值越大，表示交互作用越強。對圖3(a2)進(jìn)行分析，當(dāng)磨礦時間為13 min時，磨礦濃度和介質(zhì)充填率對回歸方程均有顯著影響，且在給定范圍內(nèi)，磨礦濃度與充填率不斷增加時，中間易選粒級產(chǎn)率先上升后下降，又由等高線表現(xiàn)為橢圓形可知，磨礦濃度和介質(zhì)充填率兩因素之間的交互作用強。當(dāng)磨礦濃度為70%時，由圖3(b2)分析可知，磨礦時間和充填率對回歸方程均有顯著影響，但等高線為圓形，磨礦時間和充填率之間交互作用對中間易選粒級產(chǎn)率影響不顯著。當(dāng)充填率為30%時，由圖3(c2)可知，隨著磨礦時間和磨礦濃度的增加，中間易選粒級產(chǎn)率表現(xiàn)為先增加后逐漸下降的趨勢，由等高線表現(xiàn)為橢圓形可知，磨礦時間和磨礦濃度的交互作用較為明顯。

使用Design-expert軟件對三個因素進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳參數(shù)為：磨礦時間14.15 min、磨礦濃度70.80%、介質(zhì)充填率30.52%，中間易選粒級產(chǎn)率預(yù)測的最大值為81.73%，由于介質(zhì)質(zhì)量影響，很難滿足30.52%的介質(zhì)充填率，因此微調(diào)為30.50%?；诖?，通過磨礦試驗對預(yù)測值進(jìn)行驗證，最佳磨礦條件的磨礦產(chǎn)品粒度組成見表7。

表7 最佳磨礦條件的磨礦產(chǎn)品粒度組成

從表7可以看出，在經(jīng)Design-expert軟件優(yōu)化后的最佳磨礦條件下進(jìn)行試驗，得到的產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率為81.80%，與預(yù)測值81.73%之間的誤差僅為0.07個百分點，說明建立的數(shù)學(xué)模型與實際吻合。

2.4 正交試驗與響應(yīng)曲面分析驗證結(jié)果

單因素試驗法、正交試驗法與響應(yīng)曲面試驗法優(yōu)化磨礦參數(shù)后所得的中間易選粒級產(chǎn)率分別是81.36%、81.27%、81.80%，響應(yīng)曲面試驗法優(yōu)化所得產(chǎn)率比單因素試驗法和正交試驗法分別高0.44個百分點和0.53個百分點。用單因素試驗法與正交試驗法進(jìn)行優(yōu)化所得磨礦參數(shù)一致，但優(yōu)化效果均差于響應(yīng)曲面試驗法。單因素試驗法不能考慮磨礦參數(shù)之間的交互作用，參考價值相對較低。正交試驗法只能將影響中間易選粒級產(chǎn)率的磨礦參數(shù)的不同因素進(jìn)行組合得到最優(yōu)值，不能進(jìn)行組合外的情況預(yù)測，但正交試驗法具有“均勻分散”的特點，可以用最少的試驗數(shù)據(jù)得到預(yù)期的結(jié)果，這種優(yōu)勢在因素數(shù)愈多的試驗中將愈發(fā)明顯。而響應(yīng)曲面法對數(shù)據(jù)分析比較詳細(xì)，可以通過擬合得到回歸模型方程，并且可以觀察各因素及其交互作用對中間易選粒級產(chǎn)率是否有顯著性影響，通過等高線圖和響應(yīng)曲面圖能更直觀地得到各因素交互作用對中間易選粒級產(chǎn)率的影響及最佳參數(shù)范圍。綜合來看，本試驗中響應(yīng)曲面試驗法優(yōu)化中間易選粒級產(chǎn)率效果優(yōu)于單因素試驗法與正交試驗法。

3 結(jié) 論

(1)運用正交試驗法對中間易選粒級產(chǎn)率進(jìn)行優(yōu)化，得到的最大值為81.27%，最優(yōu)條件為：磨礦時間13 min、磨礦濃度70%、介質(zhì)充填率30%，且各因素對磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率影響從大到小依次為磨礦時間、磨礦濃度、介質(zhì)充填率。

(2)采用響應(yīng)曲面設(shè)計優(yōu)化，得到的磨礦產(chǎn)品中間易選粒級產(chǎn)率與磨礦時間、磨礦濃度和介質(zhì)充填率的二次多項擬合回歸模型方程為：Y=81.28+1.22A+0.843 7B+0.365C-0.142 5AB+0.04AC+0.455BC-1.05A2-2.65B2-1.33C2。通過響應(yīng)曲面法優(yōu)化得到影響中間易選粒級產(chǎn)率的最佳參數(shù)為：磨礦時間14.15 min、磨礦濃度70.80%、介質(zhì)充填率30.50%。試驗后得到產(chǎn)品的中間易選粒級產(chǎn)率為81.80%，與預(yù)測值81.73%之間的誤差僅為0.07個百分點，該模型穩(wěn)定可靠。

(3)響應(yīng)曲面法優(yōu)化所得條件下的中間易選粒級產(chǎn)率比單因素試驗法和正交試驗法分別高0.44個百分點和0.53個百分點，并且響應(yīng)曲面法可以觀察各因素及其交互作用對中間易選粒級產(chǎn)率是否有顯著性影響，通過等高線圖和響應(yīng)曲面圖能更直觀地得到各因素交互作用對中間易選粒級產(chǎn)率的影響及最佳參數(shù)范圍。因此，采用響應(yīng)曲面法預(yù)測細(xì)磨參數(shù)效果更好，這也為細(xì)磨參數(shù)優(yōu)化提供了理論參考依據(jù)。