亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        淺談GC-MS法分析土壤中苯胺

        2021-05-10 13:21:54
        當(dāng)代化工研究 2021年8期
        關(guān)鍵詞:體系分析

        (通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司廈門分公司 福建 361021)

        1.前言

        苯胺及其衍生物是重要的化工原料,環(huán)境中的苯胺類化合物主要來源于染料印染、制藥、塑料、橡膠等生成過程的污染。苯胺作為LARC第3類致癌物,對人體危害大,長期的低濃度接觸可引起中毒性肝病,嚴(yán)重危害人體健康。目前在大氣、水體、土壤苯胺類的污染情況因其含量低,分布廣,毒性大,且難以降解。國外一些相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),例如美國EPA風(fēng)險篩選值、荷蘭標(biāo)準(zhǔn)等都將苯胺列入其中,我國的《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB 36600-2018)也將苯胺作為基本項目列入風(fēng)險管控。

        苯胺類化合物的分析方法主要有分光光度法、液相色譜法、液相-串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法。分光光度法分析過程復(fù)雜只能分析苯胺類一個大類物質(zhì)含量具有局限性,而液相色譜法需要樣品量大,在樣品的分析凈化具有大的難度,且色譜法只能依靠保留時間定性,容易出現(xiàn)假陽性;液相-串聯(lián)質(zhì)譜儀器設(shè)備昂貴,較難廣泛應(yīng)用。

        國外關(guān)于土壤和沉積物苯胺的測定方法主要有樣品提取的EPA 3540、EPA 3541、EPA3545、EPA3550等,樣品凈化的EPA 3620、EPA 3640等,樣品儀器分析的EPA 8270等。我國對苯胺類的分析標(biāo)準(zhǔn)主要在于水質(zhì)及氣體,而土壤和沉積物的苯胺分析仍未有相應(yīng)配套檢測方法,目前主要參照《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 834-2017)來進(jìn)行檢測分析。該分析方法是一個目標(biāo)物包含較廣的半揮發(fā)性有機物的篩查定性、定量。

        基于此,急需對土壤苯胺的分析方法進(jìn)行優(yōu)化,以提高苯胺測試的回收率,進(jìn)一步提高分析準(zhǔn)確度,為污染物判定提供更為準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。

        2.材料與方法

        (1)試劑

        ①丙酮(CNW,農(nóng)殘級);

        ②二氯甲烷(CNW,農(nóng)殘級);

        ③苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Chem Service);

        ④6種半揮發(fā)物氘代多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)混合物-1,4-二氯苯-d4(Accu Standard);

        ⑤6種半揮發(fā)物替代物標(biāo)樣混合物(Accu Standard)。

        (2)分析儀器

        ①氣相色譜質(zhì)譜儀GC-MS(安捷倫8890-5977B);

        ②快速溶劑萃取儀ASE(步琦E-916XL);

        ③色譜柱型號:Agilent DB5MS UI。

        (3)分析測試條件

        ①進(jìn)樣口溫度:300℃。

        ②進(jìn)樣:1uL,1mL/min載氣流速,不分流進(jìn)樣。

        ③色譜升溫程序:40℃開始,保持4min,以10℃/min速率升溫至160℃,保持1min;以10℃/min速率升溫至280℃,保持4min,以10℃/min速率升溫至300℃,保持4min。

        ④質(zhì)譜條件:EI源溫度(230℃);四級桿溫度(150℃);接口溫度(280℃);離子化能量:(70eV);掃描方式(scan掃描,35~500u)。

        ⑤分析步驟:參考HJ 834-2017的檢測方法對苯胺的分析步驟如下:A.稱取20g新鮮土壤樣品,加入一定量的無水硫酸鈉干燥劑混勻,研磨,將樣品轉(zhuǎn)移至萃取池中;B.加入100μL濃度為100μg/mL替代物,加入60mL1:1丙酮-二氯甲烷提取液,經(jīng)快速溶劑萃取儀兩次提??;C.提取液經(jīng)無水硫酸鈉除水、過濾,轉(zhuǎn)移至平行真空濃縮儀濃縮至1mL以下;D.視情況凈化;E.并加入25μL濃度為200μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,二氯甲烷定容至1.0mL。

        ⑥樣品溶液經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜儀內(nèi)標(biāo)法分析。

        3.結(jié)果與討論

        (1)數(shù)據(jù)收集

        收集參考HJ 834標(biāo)準(zhǔn)方法分析土壤苯胺數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)結(jié)果如表1:

        表1 不同pH土壤苯胺加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)表 回收率單位:%

        圖1 苯胺回收率與土壤pH趨勢圖

        (2)數(shù)據(jù)分析

        從各類土壤實驗數(shù)據(jù)的趨勢圖可以看出酸性土壤如未經(jīng)pH調(diào)節(jié),苯胺回收率低。福建省多地土壤偏酸,特別是在污染的工業(yè)用地這種偏酸或偏堿更為明顯。土壤樣品在酸性體系下受基質(zhì)影響大,無法消除干擾,未能獲得理想的分析結(jié)果。苯胺屬弱堿性物質(zhì),在堿性條件萃取效率會高。

        (3)條件優(yōu)化

        多數(shù)情況下,氫氧化鈉和氨水是很好的調(diào)節(jié)pH值的物質(zhì),但綜合考慮土壤基質(zhì)的復(fù)雜性,氫氧化鈉易與土壤總金屬離子形成難溶沉淀,而氨水是一種弱堿性并具有一定絡(luò)合性的物質(zhì),適合用來調(diào)節(jié)土壤萃取體系的pH值。

        (4)堿性提取驗證實驗

        取一個pH值4.12且苯胺未檢出的磚紅色土壤樣品,分別在酸性提取體系和氨水調(diào)節(jié)后堿性提取體系提取土壤中苯胺。于每個樣品中加入10μg苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,計算苯胺的樣品加標(biāo)回收率。從分析結(jié)果我們可以看到經(jīng)氨水調(diào)節(jié)pH后的堿性萃取體系中苯胺回收率有顯著提高。分析結(jié)果見表2。

        表2 酸性與堿性提取體系苯胺回收率

        圖2 土壤苯胺回收率趨勢圖

        附:堿性萃取調(diào)節(jié)過程:在60mL二氯甲烷-丙酮萃取體系(pH為5.6的弱酸性),加入400μL氨水,調(diào)節(jié)pH10-11,同HJ 834-2017相關(guān)步驟分析樣品。

        4.結(jié)論

        氨水調(diào)節(jié)的堿性提取體系中提取土壤苯胺,能大大提高苯胺的提取效率,顯著提高土壤苯胺測定的回收率,回收率范圍達(dá)72.0%-86.0%,所得分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        猜你喜歡
        體系分析
        隱蔽失效適航要求符合性驗證分析
        構(gòu)建體系,舉一反三
        探索自由貿(mào)易賬戶體系創(chuàng)新應(yīng)用
        中國外匯(2019年17期)2019-11-16 09:31:14
        電力系統(tǒng)不平衡分析
        電子制作(2018年18期)2018-11-14 01:48:24
        電力系統(tǒng)及其自動化發(fā)展趨勢分析
        如何建立長期有效的培訓(xùn)體系
        “曲線運動”知識體系和方法指導(dǎo)
        中西醫(yī)結(jié)合治療抑郁癥100例分析
        在線教育與MOOC的比較分析
        “三位一體”德育教育體系評說
        中國火炬(2010年7期)2010-07-25 10:26:09
        国产三级在线观看高清| 思思久久96热在精品不卡| 久久中文字幕无码一区二区| 91亚洲精品福利在线播放| 国产精品美女久久久久浪潮AVⅤ| 蜜桃在线观看免费高清| 亚洲精品在线一区二区| 欧洲亚洲色一区二区色99| 色婷婷综合一区二区精品久久| 看一区二区日本视频免费| 精品久久久少妇一区二区| 欧美做受又硬又粗又大视频| 亚洲综合在线一区二区三区| 午夜一区欧美二区高清三区| 伊人久久网国产伊人| 欧美精品aaa久久久影院| 日韩精品成人一区二区三区| 久久综合精品国产丝袜长腿| 中文字幕无码中文字幕有码| 久久精品国产成人| 国产一区视频在线免费观看| 一片内射视频在线观看| 在线亚洲日本一区二区| 一本色道久久婷婷日韩| 好男人社区影院www| 久久人人爽天天玩人人妻精品| 国产午夜无码精品免费看动漫| 亚洲av色香蕉一区二区三区av | 国产免费av片在线观看麻豆| 国产精品麻豆A在线播放| 成人免费毛片立即播放| 免费观看mv大片高清| 中文字幕+乱码+中文字幕一区| 中文字幕亚洲乱码熟女一区二区| 一区二区三区不卡在线| 久久久精品网站免费观看| 日本动漫瀑乳h动漫啪啪免费| 夜先锋av资源网站| 午夜精品久久久| 亚洲欧洲日产国码无码av野外| 久久亚洲精品国产av|