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        總有機(jī)碳分析儀測(cè)定電子級(jí)過(guò)氧化氫中總有機(jī)碳

        2021-05-10 12:32:02湯磊鵬朱潔潔白秀君周繼業(yè)汪永超
        浙江化工 2021年4期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        湯磊鵬,黃 鑫,朱潔潔,白秀君,周繼業(yè),汪永超

        (杭州精欣化工有限公司,浙江 杭州 311322)

        電子級(jí)過(guò)氧化氫是工業(yè)過(guò)氧化氫的深加工產(chǎn)品,主要作為半導(dǎo)體晶體片的清洗劑、腐蝕劑和光刻膠的去除劑。電子級(jí)過(guò)氧化氫的生產(chǎn)一般是以蒽醌法生產(chǎn)的工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫為原料,其中除了含有一定量的無(wú)機(jī)物雜質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì)之外,還含有一定含量的有機(jī)物雜質(zhì)。這些有機(jī)物雜質(zhì)包括蒽醌化合物以及酯、醇、酚、酮類(lèi)化合物等,主要來(lái)源于生產(chǎn)中的添加劑以及物料加工、輸送、存儲(chǔ)等過(guò)程。有機(jī)雜質(zhì)被氧化后在硅片的表面可分解成水氣等物質(zhì),使硅片局部氧化速度增加,從而增加氧化層厚度,使其變得不均;殘留的有機(jī)物也會(huì)被帶入下游工序中,造成一定影響[1-2]。

        總有機(jī)碳(TOC)是反映過(guò)氧化氫受到有機(jī)物污染的指標(biāo)之一,因此過(guò)氧化氫中的總有機(jī)碳含量為重要指標(biāo)。測(cè)定過(guò)氧化氫產(chǎn)品中總有機(jī)碳的方法有吸光光度法[3]、紅外吸收法[4]、低溫紫外氧化法等[5]。檢測(cè)儀器越來(lái)越精確,可選方法越來(lái)越多,本文使用TOC-L 總有機(jī)碳分析儀測(cè)定電子級(jí)過(guò)氧化氫中的總有機(jī)碳[6-8],實(shí)驗(yàn)證明本方法操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

        1 實(shí)驗(yàn)方法與步驟

        1.1 實(shí)驗(yàn)方法

        差減法(TC-IC 法)測(cè)定:將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中,經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化,其中的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為CO2;經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后,其中的無(wú)機(jī)碳分解成CO2。兩種反應(yīng)管中生成的CO2分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器。在特定波長(zhǎng)下,一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)CO2的紅外線(xiàn)吸收強(qiáng)度與其質(zhì)量濃度成正比,由此可對(duì)試樣總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(IC)進(jìn)行定量測(cè)定??偺寂c無(wú)機(jī)碳的差值,即為總有機(jī)碳含量。

        直接法(NPOC 法)測(cè)定:將樣品酸化曝氣后以清除樣品中的IC 成分。然后再對(duì)剩下的樣品進(jìn)行TC 測(cè)量,以確定總有機(jī)碳量。雖然在噴射過(guò)程中,樣品中的可吹除有機(jī)碳可能會(huì)損失,但是在過(guò)氧化氫中只有少量可吹除有機(jī)物,所以一般可將測(cè)得的不可吹除有機(jī)碳(NPOC)含量當(dāng)作TOC 含量。

        1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

        儀器:TOC-L 總有機(jī)碳分析儀(日本島津)。

        試劑:鄰苯二甲酸氫鉀、無(wú)水碳酸鈉、碳酸氫鈉(四川中測(cè)標(biāo)物科技有限公司),無(wú)CO2超純水,氧氣,25%磷酸,1 mol/L 鹽酸,總碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(TC)=1000 mg/L,無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(IC)=1000 mg/L,有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(TOC)=1000 mg/L。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.3.1 測(cè)定參數(shù)

        電爐溫度:680 ℃;除濕器溫度:1.0 ℃;噴射器流量:80 mL;噴射時(shí)間:90 s;進(jìn)樣體積:50 μL;載氣(O2)流量:150.0 mL/min;載氣(O2)壓力:0.2 MPa。

        1.3.2 樣品前處理

        將容量瓶定容的50 mL 過(guò)氧化氫樣品分批加入潔凈的鉑坩堝中,待反應(yīng)完全后,再將此溶液轉(zhuǎn)移至另一50 mL 容量瓶中,用無(wú)二氧化碳超純水定容至刻度。

        1.3.3 測(cè)定步驟

        按照TOC-L 使用說(shuō)明進(jìn)行開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備工作及開(kāi)機(jī)步驟,待儀器準(zhǔn)備好后,儀器開(kāi)始運(yùn)行,進(jìn)樣器開(kāi)始自動(dòng)取樣檢測(cè)。

        1.4 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

        1.4.1 總碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

        取標(biāo)準(zhǔn)使用液(ρ(TC)=100 mg/L,ρ(IC)=25 mg/L)于標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶中,按設(shè)定好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),儀器自動(dòng)稀釋TC 標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L),IC 標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L),根據(jù)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)??偺己蜔o(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列值見(jiàn)圖1 和圖2。

        圖1 TC 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列值

        圖2 IC 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列值

        1.4.2 NPOC 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

        取有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液(ρ(TOC)=100 mg/L)于標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶中,按設(shè)定好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),儀器自動(dòng)稀釋TOC 標(biāo)準(zhǔn)系列(0.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L),根據(jù)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。NPOC 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列值見(jiàn)圖3。

        圖3 NPOC 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列值

        2 結(jié)果與討論

        2.1 過(guò)氧化氫樣品前處理對(duì)總有機(jī)碳測(cè)定的影響

        分別選取兩組(5 個(gè)/組)總有機(jī)碳含量由低到高的過(guò)氧化氫樣品,一組按照1.3.2 處理后,再分別使用差減法和直接法測(cè)定這5 個(gè)樣品的總有機(jī)碳含量5 次,取有效平均值;另一組直接進(jìn)樣,再分別使用差減法和直接法測(cè)定。樣品經(jīng)前處理測(cè)定和直接測(cè)定TOC 的結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

        試驗(yàn)結(jié)果表明,是否前處理基本不會(huì)影響TOC 值的測(cè)定,故直接進(jìn)樣無(wú)需前處理就可以檢測(cè),無(wú)論是差減法還是直接法都可以基本準(zhǔn)確地測(cè)定電子級(jí)過(guò)氧化氫中的總有機(jī)碳含量。

        2.2 加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱(chēng)取本底TOC 值為14.0 mg/L 的過(guò)氧化氫樣品5 份,分別直接加入3 個(gè)添加水平的TOC標(biāo)準(zhǔn)溶液,使3 個(gè)添加水平分別為5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L,制成待測(cè)溶液后測(cè)定,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6 次,計(jì)算回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。差減法加標(biāo)回收率為88.8%~106.1%,RSD 為1.1%~4.2%;直接法加標(biāo)回收率為80.2%~100.6%,RSD為0.7%~3.2%,結(jié)果見(jiàn)表3。

        3 結(jié)論

        經(jīng)上述檢測(cè)結(jié)果對(duì)比可知,使用TOC-L 總有機(jī)碳分析儀測(cè)定電子級(jí)過(guò)氧化氫中總有機(jī)碳,無(wú)論使用差減法還是直接法都可以準(zhǔn)確檢測(cè),且無(wú)需前處理。該方法具有方便快捷、線(xiàn)性好、精密度和準(zhǔn)確度好、回收率高等特點(diǎn),符合規(guī)范要求,適用于電子級(jí)過(guò)氧化氫產(chǎn)品中總有機(jī)碳的檢測(cè)。

        表1 過(guò)氧化氫前處理后測(cè)定TOC 結(jié)果

        表2 過(guò)氧化氫直接進(jìn)樣測(cè)定TOC 結(jié)果

        表3 加標(biāo)回收及精密度

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