鄭立輝，程 寓，汪家傲，王子祥，殷增斌

(南京理工大學(xué) 工信部高端裝備制造技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，江蘇 南京 210000)

0 引言

微波燒結(jié)是利用材料在電磁場(chǎng)中的介質(zhì)損耗產(chǎn)生熱量，以整體加熱的方式快速達(dá)到燒結(jié)溫度實(shí)現(xiàn)致密化的新型燒結(jié)工藝。大量研究表明，微波燒結(jié)可顯著提高升溫速率，降低燒結(jié)溫度，提高刀具力學(xué)性能[1-3]。

微波燒結(jié)快速升溫的特點(diǎn)有利于制備晶粒細(xì)密、組織均勻的刀具試樣，但容易引起升溫過程難以控制、刀具溫度分布均勻性差的問題，進(jìn)而影響整體力學(xué)性能。從目前研究來看，為了提高微波加熱溫度場(chǎng)均勻性，主要通過改善微波腔體內(nèi)的電磁場(chǎng)分布均勻性[4]、優(yōu)化微波饋口布置[5]、調(diào)節(jié)微波頻率[6]、改變燒結(jié)試樣在諧振腔內(nèi)的位置和減小試樣尺寸[7]等方式。由于Al2O3基陶瓷材料低溫段的相對(duì)介電常數(shù)較小，吸波能力差，燒結(jié)制備時(shí)需要采用輔助加熱材料（目前常用的輔熱材料主要有SiC、Fe3O4、MoSi2、ZrO2等[8]）。輔熱材料吸波能力強(qiáng)，可促進(jìn)Al2O3基陶瓷刀具低溫時(shí)快速升溫至能自體發(fā)熱的溫度，同時(shí)在高溫時(shí)起到保溫作用。但是輔熱材料的使用也存在一些問題，以常用的輔熱材料SiC 為例，SiC 自身的介電損耗會(huì)消耗很大部分微波功率。同時(shí)，由于SiC電導(dǎo)率隨溫度升高而變大，SiC 反射部分微波，進(jìn)而導(dǎo)致燒結(jié)試樣微波功率分配不足，微波燒結(jié)效率降低。ZrO2電導(dǎo)率低且隨溫度變化小，可以在SiC 中添加一定比例的ZrO2提高微波的穿透性從而提高加熱效率。

本文以微波燒結(jié)Al2O3基陶瓷刀具為對(duì)象，通過Comsol Multiphysics 多物理場(chǎng)仿真軟件研究輔熱材料SiC 不同用量和SiC/ZrO2的不同配比對(duì)刀具試樣溫度均勻性和升溫過程的影響，探索研究輔熱材料最佳用量及最佳配比。

1 微波作用下加熱材料溫變特性

1.1 Al2O3、SiC 介電常數(shù)溫變特性

圖1 為Al2O3、SiC 相對(duì)介電常數(shù)實(shí)部 'ε和虛部 "ε隨溫度變化的規(guī)律[9]。由圖1（a）可知，800 ℃以下時(shí)，SiC 相對(duì)介電常數(shù)實(shí)部 'ε遠(yuǎn)大于Al2O3的'ε，表明在低溫段，SiC 輔熱材料的吸波能力優(yōu)于Al2O3基刀具材料；800 ℃時(shí)，Al2O3的 'ε突變至最大值，此時(shí)刀具試樣自身的吸波能力大大增強(qiáng)；由圖1（b）可以發(fā)現(xiàn)，800 ℃以下時(shí)，Al2O3相對(duì)介電常數(shù)虛部 "ε一直保持在0.001 左右，遠(yuǎn)小于SiC 的 "ε（約為0.5），此時(shí)刀具試樣介質(zhì)損耗低，難以自體發(fā)熱。而SiC 介質(zhì)損耗能力強(qiáng)，可有效對(duì)Al2O3刀具試樣進(jìn)行輔助加熱。800 ℃以后，Al2O3的 "ε突然升高，刀具試樣可通過自身的介電損耗快速升溫。

圖1 Al2O3、SiC 不同溫度下相對(duì)介電常數(shù)：(a)相對(duì)介電常數(shù)實(shí)部，(b)相對(duì)介電常數(shù)虛部Fig.1 Relative permittivity of Al2O3and SiC at different temperatures:(a) real part of relative permittivity,(b) imaginary part of relative permittivity

1.2 SiC、ZrO2電導(dǎo)率溫變特性

SiC 電導(dǎo)率在0 ℃至500 ℃之間從0.62 升至0.83 S/m，并在1300 ℃時(shí)繼續(xù)升高至1.61 S/m，而ZrO2電導(dǎo)率約為0.42 S/m，且隨溫度變化不大[10]。在高溫下，使用SiC 輔熱時(shí)，高電導(dǎo)率的SiC 會(huì)反射部分電場(chǎng)，試樣所吸收的微波隨溫度的升高而越來越少，燒結(jié)試樣的體加熱成分也因此相對(duì)較少，燒結(jié)試樣大部分熱量來自于SiC 的熱傳導(dǎo)與熱輻射作用；使用ZrO2輔熱時(shí)，燒結(jié)試樣內(nèi)部電場(chǎng)顯著增大，制備得到的Al2O3陶瓷試樣晶粒更加細(xì)小均勻，并表現(xiàn)體加熱的特點(diǎn)。在SiC 中添加一定比例的ZrO2，既能夠在低溫段對(duì)Al2O3基刀具試樣進(jìn)行輔助加熱，又能增加高溫時(shí)的透波性，有利于刀具試樣進(jìn)行自體發(fā)熱。

2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

借助有限元仿真軟件Comsol 對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行建模，模型如圖 2 所示。矩形諧振腔尺寸為470 mm×470 mm×400 mm，波導(dǎo)為BJ-26 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)型波導(dǎo)，分別從腔體上下兩個(gè)面饋入，一共6 個(gè)饋口，各個(gè)饋口之間呈正交布置，Al2O3基刀具試樣尺寸為17 mm×17 mm×6 mm，距離諧振腔底部55 mm。電磁波頻率為2.45GHz，饋入諧振腔內(nèi)總功率為1.2 kW。諧振腔內(nèi)部為真空，腔壁材料設(shè)置為銅。Al2O3材料參數(shù)來自文獻(xiàn)[9]，SiC 材料參數(shù)來自文獻(xiàn)[11]。

圖2 微波諧振腔幾何模型Fig.2 Geometric model of microwave cavity

輔熱保溫裝置結(jié)構(gòu)如圖3 所示。SiC 作為主要輔熱材料，配合使用ZrO2小球。

圖3 SiC/ZrO2輔熱裝置Fig.3 SiC/ZrO2auxiliary heating device

計(jì)算Al2O3刀具試樣的溫度場(chǎng)分布的COV值，表征刀具試樣的溫度分布均勻性，COV 值可以消除測(cè)量尺度和量綱帶來的影響。COV 值越小，說明刀具試樣的溫度均勻性越好，其定義式為：

式中，iT表示第i個(gè)測(cè)點(diǎn)的溫度；Tave表示所有N個(gè)測(cè)點(diǎn)溫度的平均值。

3 結(jié)果與討論

3.1 SiC 用量對(duì)刀具試樣溫度均勻性的影響

將SiC 用量分別設(shè)置為16.5 g、22 g、27.5 g、33 g、38.5 g、44 g、49.5 g，研究SiC 不同用量對(duì)Al2O3基刀具試樣溫度均勻性的影響。表1 為不同SiC 用量下Al2O3基刀具試樣的COV 值。圖4 為不同SiC 用量下Al2O3基刀具試樣的升溫曲線。

表1 不同SiC 用量下的試樣COV 值Tab.1 COV of samples under different SiC dosages

圖4 不同SiC 用量下試樣的升溫曲線Fig.4 Heating curve of samples under different SiC dosages

由表1 可知，SiC 使用量分別為22 g 和44 g時(shí)，此時(shí)Al2O3基刀具試樣的COV 值較為接近且較小，刀具試樣溫度均勻性較好；其他用量下刀具試樣的COV 值很大，刀具試樣溫度均勻性較差。圖4 顯示當(dāng)SiC 用量增加時(shí)，到達(dá)燒結(jié)溫度所需要的時(shí)間并不會(huì)因?yàn)樨?fù)載的增加而增加。當(dāng)使用量為44 g 時(shí)，低溫段產(chǎn)生的熱量通過熱傳導(dǎo)作用使刀具迅速達(dá)到自體發(fā)熱溫度并快速達(dá)到燒結(jié)溫度，此時(shí)升溫速率最快。綜合考慮Al2O3基刀具試樣溫度均勻性和加熱效率，確定輔熱材料SiC 最佳用量為44 g。圖5 為SiC 用量為44 g 時(shí)，試樣表面溫度分布。

圖5 SiC 用量為44 g 時(shí)試樣表面溫度分布Fig.5 The surface temperature distribution of the sample when the amount of SiC is 44 g

3.2 SiC/ZrO2不同配比對(duì)刀具試樣溫度均勻性的影響

在輔熱材料總量為44 g 條件下，研究SiC/ZrO2配比為3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4 對(duì)刀具試樣溫度均勻性的影響。表2 為不同配比下Al2O3基刀具試樣的COV 值。圖6 為不同配比下Al2O3基刀具試樣的升溫曲線。

表2 表明，當(dāng)SiC/ZrO2比例為1∶2 和1∶4時(shí)，此時(shí)Al2O3基刀具試樣的COV 值遠(yuǎn)小于其他配比下刀具試樣的COV 值，刀具試樣的溫度均勻性更好。由圖6 可知，ZrO2不同添加比例對(duì)刀具試樣低溫段的升溫速度影響較小，刀具試樣高溫段升溫速度隨著ZrO2比例的增加而增大，表明ZrO2的增加提高了透波性，刀具試樣分配到的微波功率增加；當(dāng)SiC/ZrO2配比為1∶4 時(shí)，刀具試樣升溫速度最快。綜合考慮Al2O3基刀具試樣溫度均勻性和加熱效率，確定SiC/ZrO2最佳配比為1∶4。圖7 為SiC/ZrO2配比為1∶4 時(shí)，試樣表面溫度分布。

表2 不同配比下的試樣COV 值Tab.2 COV of samples under different ratios

圖6 不同配比下試樣升溫曲線Fig.6 Sample heating curve under different proportions

圖7 SiC/ZrO2配比為1∶4 時(shí)試樣表面溫度分布Fig.7 The surface temperature distribution of the sample when the ratio of SiC:ZrO2is 1∶4

4 結(jié)論

針對(duì)大小為17 mm×17 mm×6 mm 的Al2O3基刀具試樣，根據(jù)仿真實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可得出以下結(jié)論：

（1）當(dāng)SiC 輔熱材料總質(zhì)量為44 g 時(shí)，刀具試樣升溫速度最快，且溫度均勻性較好。

（2）在輔熱材料總重量為44 g 條件下，當(dāng)SiC/ZrO2配比為1∶4 時(shí)，Al2O3基刀具試樣擁有較好的溫度均勻性，同時(shí)刀具試樣升溫速度最快。