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        鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕性能研究

        2021-05-07 07:45:52梁波
        現(xiàn)代鹽化工 2021年1期
        關(guān)鍵詞:鎂合金

        梁波

        摘 要:在密度、強(qiáng)度以及剛度等方面,鎂合金有一定的優(yōu)勢,因此被大量應(yīng)用在航空航天、汽車以及機(jī)械等領(lǐng)域,在日用品以及通信器材中的應(yīng)用也得到了良好的發(fā)展。然而,性質(zhì)活潑的鎂合金極易受到環(huán)境的腐蝕,因此,一直無法加強(qiáng)對其的開發(fā)使用。近幾年,以往在化學(xué)轉(zhuǎn)化階段采用的處理方法中出現(xiàn)了各種問題,大部分學(xué)者在化學(xué)轉(zhuǎn)化階段采用了無毒植酸這一處理液來處理鎂合金表面,但是目前在國內(nèi)外的突破并不大。因此,在耐腐蝕性能方面對鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行研究分析,以供參考。

        關(guān)鍵詞:鎂合金;化學(xué)轉(zhuǎn)化膜;耐腐蝕性能

        本研究通過KMnO4和Na3PO4的結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了對化學(xué)轉(zhuǎn)化溶液的基本組成,兩者質(zhì)量濃度分別為50、100 g/L,并添加了6 g/L緩蝕劑的緩沖劑,所獲取的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜來自AZ31鎂合金,在轉(zhuǎn)化階段采用植酸處理液,從合金成膜以及耐腐蝕性能方面,對AZ31合金的pH、溫度以及轉(zhuǎn)化時(shí)間等影響因素進(jìn)行了分析,并采用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)對其進(jìn)行觀察,得知3.5% NaCl溶液對植酸膜的侵蝕,能夠起到愈合的作用。通過這兩種方式能夠獲取光滑度、致密分布比鉻酸膜更好的轉(zhuǎn)化膜。

        1 ? ?實(shí)驗(yàn)材料與方法

        本研究所采用的合金中包含鎂、鋁、鋅這3種材料,其中,AZ31、AZ91都采用了30 mm×20 mm的規(guī)格。非工作面的自凝固采用了牙托粉和牙托水。

        實(shí)驗(yàn)工藝按照以下流程:試樣、打磨、水洗、無水乙醇除油、水洗、生產(chǎn)化學(xué)轉(zhuǎn)化膜、水洗以及干燥。

        將水去離子后作為轉(zhuǎn)化處理液,將水浴加熱器作為恒溫裝置,將轉(zhuǎn)化膜浸泡在室溫下的水溶液—3.5%的NaCl中進(jìn)行耐腐蝕性測試。通過掃描電鏡Philips XL30,能夠?qū)崿F(xiàn)對其形貌的觀察,并通過對SEM能譜儀的配置,分析了轉(zhuǎn)化膜元素。

        1.1 ?鉻酸處理

        工藝條件:在30 ℃的室溫下分別對質(zhì)量濃度為12、33 g/L的Cr2O3以及NH4H2PO4進(jìn)行了10 min的處理[1]。

        轉(zhuǎn)化膜經(jīng)過鉻酸處理后轉(zhuǎn)變?yōu)樯罹G色,含有的團(tuán)狀顆粒大小不等,并且稍微有點(diǎn)粗糙,缺乏良好的致密性,但是有著良好的耐腐蝕性,在3.5%的NaCl浸泡下,30 h后能夠在掃描電鏡中獲得如圖1所示的腐蝕形貌。

        由圖1可知,轉(zhuǎn)化膜在腐蝕前后的表面形貌沒有太大的變化,因此經(jīng)過鉻酸處理后,具有良好的耐腐蝕性能。采用鉻酸進(jìn)行處理,能夠以混合氧化物的形式在金屬表面形成一層膜,膜層中的鉻主要存在形式為3價(jià)和6價(jià)。溶液中的原子在金屬表面發(fā)生溶解,導(dǎo)致pH在金屬表面以及溶液界面上升,能夠以一層較薄混合物的形式沉積在金屬表面,其所包含的物質(zhì)有6價(jià)和3價(jià)的鉻酸鹽以及膠狀的基體金屬化合物,反應(yīng)式如下:

        3Mg→3Mg2++6e(1)

        2Cr6++6e→2Cri3+(2)

        3Mg+Cr2O72-+8H+→2Cr3++3MgO+4H2O(3-1)

        2H++2e→H2(3-2)

        Cr3++3OH-→Cr(OH)3(4)

        Cr(OH)3+OH-→CrO2-+2H2O(5)

        Mg2++2CrO2-→Mg(CrO2)2(6)

        1.2 ?磷酸鹽處理

        試樣在基礎(chǔ)溶液中分別需要經(jīng)過磷酸鹽以及緩蝕劑的轉(zhuǎn)化處理。

        磷酸鹽處理階段所需用到的Na3PO4、KMnO4、緩蝕劑質(zhì)量濃度分別為100、50、6 g/L,并且其pH經(jīng)過15 min的H3PO4調(diào)節(jié),能夠達(dá)到3.5,需要在30~40 ℃室溫下處理。

        在進(jìn)行磷酸鹽處理的過程中,最大的影響因素就是所選擇的加速劑,此類方法通常會采用高錳酸鉀作為加速劑。在采用磷酸鹽對膜層進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理的過程中,處理時(shí)間對其性能影響較大,膜層性能在經(jīng)過3 min左右的處理后,具有比標(biāo)準(zhǔn)鉻處理更好的耐腐蝕性。該膜層與涂層之間也能夠獲得比以往鉻化處理更好的結(jié)合。膜層在經(jīng)過磷酸轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒖捉Y(jié)構(gòu),并且能夠牢固地與基體進(jìn)行結(jié)合,在吸附性以及耐腐蝕性方面具有一定的優(yōu)勢,在噴漆前可以先對鎂合金進(jìn)行打底。對樣品的打磨或磷酸處理,能夠使噴漆條件放寬,并且能夠?qū)δ悠鸬奖Wo(hù)作用[2]。

        1.3 ?植酸處理

        金屬最為稀有的多齒螯合劑就是植酸,在C6H18O24P6分子中,能夠與金屬配對的氧原子、羥基以及磷酸基數(shù)量分別為24、12、6,所有磷酸基中在α位的只有一個(gè),其他都集中在e位上,其中同一平面內(nèi)的磷酸基有4個(gè)。由于活潑氫離子在植酸分子中的數(shù)量為6個(gè),屬于多元中強(qiáng)酸中的一種,在水中能夠?qū)崿F(xiàn)電離。所有氫離子在植酸分子中的電離需要經(jīng)過 ? 3步,所以pH不同的植酸中所得的酸式鹽也不同,在pH大于10的情況下,能夠?qū)崿F(xiàn)對所有酸性氫離子的電離,此時(shí)所生成的植酸鹽具有完整性。電離方程式如下:

        3Mg+Cr2O72-+8H+→2Cr3++3MgO+4H2O(7)

        RH12+H2O→RH11-+H3O+(8)

        RH11-+H2O→RH102-+H2O+9)

        ...........

        注:R=C6H6O6(PO3)6

        金屬表面通過植酸處理能夠形成單分子有機(jī)膜層,并且其與有機(jī)涂料的性質(zhì)相似。由于有機(jī)涂層中能夠與羥基以及磷酸基等膜層中所含有的活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),金屬在植酸處理后能夠牢固地附著在有機(jī)涂層中。

        2 ? ?植酸影響因素

        根據(jù)初步試驗(yàn),通過與相關(guān)工藝參數(shù)的結(jié)合,能夠在配位階段確定植酸和金屬的影響因素:溶液酸堿度、溫度、轉(zhuǎn)化時(shí)間等。本研究針對酸堿度、轉(zhuǎn)化時(shí)間以及轉(zhuǎn)化溫度展開了分析。

        (1)最重要的因素之一就是酸堿度。由于酸性條件下的金屬更易失去電子,向離子的轉(zhuǎn)化更加便捷,能夠使合金基體更好地與植酸發(fā)生反應(yīng)。

        (2)轉(zhuǎn)化階段的溫度作用如下:能夠從速度和溶解度方面,對化學(xué)反應(yīng)以及主要成分進(jìn)行改變,因此,在配位階段的溶液和金屬表面所產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物和狀態(tài)也會有所不同。

        (3)過長或過短的轉(zhuǎn)化處理時(shí)間都會影響成膜效果及其耐腐蝕性能。如果無法得到充分的轉(zhuǎn)化處理,就會由于無法完全反應(yīng)而生成又薄又不均勻的膜層,通過指示劑對其耐腐蝕性的檢測,能夠在幾秒內(nèi)獲取具有玫紅色表面的試樣;過長的時(shí)間會造成膜層過厚,導(dǎo)致龜裂程度更大,在嚴(yán)重的情況下,甚至?xí)霈F(xiàn)脫落的現(xiàn)象,導(dǎo)致試樣受到較大的失重,進(jìn)而過多地消耗處理液,對實(shí)際生產(chǎn)造成影響。

        3 ? ?SEM分析

        圖2是轉(zhuǎn)化膜腐蝕前后在pH=3時(shí)的表面形貌。右圖試樣表面之所以會出現(xiàn)白點(diǎn),主要是因?yàn)镹aCl沒有沖凈或不溶性鹽在表面沉積。相比于左圖,右圖的裂紋更小,由此可知,通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl對植酸膜的處理,能夠?qū)崿F(xiàn)對其的愈合,AZ31合金在pH=3的情況下,比pH=2時(shí)有更好的耐腐蝕性。

        能否組成良好、細(xì)晶粒、集體結(jié)合力強(qiáng)的植酸膜,主要取決于鎂合金的成分。AZ91合金表面在腐蝕前后的表面形貌,與AZ31合金在工藝的配方和流程方面相同。

        植酸處理階段的AZ91合金工藝參數(shù)如下:處于18 ℃室溫下的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%的植酸在pH=4的情況下,經(jīng)過30 min處理后,幾乎沒有明顯的裂紋產(chǎn)生,更加能夠證明植酸的自愈合能力較強(qiáng)。通過對比能夠得知,AZ91轉(zhuǎn)化膜相比AZ31轉(zhuǎn)化膜的表面龜裂更少,并且有更好的耐腐蝕性。這主要是因?yàn)锳Z31合金中所含的Al比AZ91更高,耐腐蝕性更差[3]。

        4 ? ?結(jié)語

        (1)轉(zhuǎn)化膜在經(jīng)過鉻酸處理后會轉(zhuǎn)變?yōu)樯罹G色,其所含有的團(tuán)狀顆粒大小不等,并且稍微有點(diǎn)粗糙,缺乏良好的致密性,但是有著良好的耐腐蝕性。(2)膜層在經(jīng)過磷酸轉(zhuǎn)化后會轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒖捉Y(jié)構(gòu),并且能夠牢固地與基體結(jié)合,在吸附性以及耐腐蝕性方面具有一定的優(yōu)勢,在噴漆前可以先對鎂合金進(jìn)行打底。(3)在pH大于10的情況下,能夠完全實(shí)現(xiàn)對所有酸性氫離子的電離,此時(shí)所生成的植酸鹽具有完整性。(4)通過與相關(guān)工藝參數(shù)的結(jié)合,能夠在配位階段確定植酸和金屬的影響因素:溶液酸堿度、溫度、轉(zhuǎn)化時(shí)間等。(5)AZ31合金在pH=3的情況下,比pH=2時(shí)有更好的耐腐蝕性;AZ91轉(zhuǎn)化膜比AZ31轉(zhuǎn)化膜的表面龜裂更少,并且有更好的耐腐蝕性。

        [參考文獻(xiàn)]

        [1]鄭嘉,張勝濤,郭雷,等.pH值對AZ31鎂合金表面植酸轉(zhuǎn)化膜在模擬體液耐腐蝕性能的影響[J].化學(xué)物理學(xué)報(bào),2014(5):535-540.

        [2]劉會云,孫明仁,唐光澤,等.AZ31鎂合金植酸轉(zhuǎn)化膜結(jié)構(gòu)與耐蝕性能研究[C].武漢:全國表面保護(hù)技術(shù)交流會論文集,2011.

        [3]張華云,李華倫,郭伊娜.鎂合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕性能研究[J].材料保護(hù),2017(8):1.

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