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        固相顆粒和聚合物對(duì)DNAN 微觀凝固及力學(xué)性能的影響

        2021-05-07 03:48:42張蒙蒙羅一鳴李秉擘方學(xué)謙
        含能材料 2021年4期
        關(guān)鍵詞:力學(xué)性能影響

        張蒙蒙,羅一鳴,李秉擘,方學(xué)謙,楊 惠

        (西安近代化學(xué)研究所,陜西 西安 710065)

        1 引言

        隨著對(duì)低易損彈藥重視程度的提高,2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基混合炸藥因其優(yōu)異的不敏感性獲得了青睞。國(guó)內(nèi)外研究者開(kāi)展了廣泛的研究,并先后形 成 了PAX 系 列 炸 藥[1-2]、IMX 系 列 炸 藥[3]、ARX-4027[4-6]、RBUL-2[7]、RD-1[8]等 炸 藥 配 方。裝 填DNAN 基混合炸藥的戰(zhàn)斗部安全性得以提高,進(jìn)一步擴(kuò)大該類炸藥使用范圍成為了未來(lái)熔鑄類炸藥戰(zhàn)斗部發(fā)展的趨勢(shì)。

        隨著研究的深入及使用范圍擴(kuò)大,DNAN 基混合炸藥的不足逐漸顯現(xiàn),尤其是裝藥力學(xué)性能方面的缺陷。DNAN 力學(xué)性能呈現(xiàn)硬而脆的特點(diǎn)[9],在傳統(tǒng)小口徑裝藥中,DNAN 基熔鑄炸藥表現(xiàn)出較好的裝藥性能[8],而在大型戰(zhàn)斗部裝藥、運(yùn)輸、貯存、使用等過(guò)程中存在脆裂的風(fēng)險(xiǎn),產(chǎn)生的裂紋等缺陷易因意外刺激而點(diǎn)火,使武器系統(tǒng)存在安全隱患,限制了DNAN 基混合炸藥在大口徑戰(zhàn)斗部中的使用。

        國(guó)內(nèi)外對(duì)DNAN 熔鑄炸藥力學(xué)性能研究,一方面集中在添加N-甲基-4-硝基苯胺(MNA)等作為晶核[6,10-11]、形成多元載體或者改變工藝條件[12-13],改善載體炸藥結(jié)晶性能;另一方面是在混合炸藥配方中添加表面活性劑[14]或聚合物[15],增強(qiáng)載體與炸藥顆粒的親和力或使炸藥形成類似“鋼筋混凝土”的結(jié)構(gòu)。研究主要集中在配方、裝藥及應(yīng)用性能等宏觀的工程化層面,通過(guò)不斷的“試錯(cuò)”調(diào)整配方組成、工藝條件進(jìn)而獲得力學(xué)性能提高的DNAN 基熔鑄炸藥。微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)決定宏觀性能的外在表現(xiàn)。不同組分對(duì)DNAN 凝固過(guò)程中微觀層面影響一直處于“黑匣子”狀態(tài),而該研究是熔鑄炸藥配方微觀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)。

        為打開(kāi)熔鑄炸藥微觀凝固過(guò)程的“黑匣子”,本項(xiàng)目組搭建了可以在毫米級(jí)水平觀測(cè)熔鑄炸藥微觀動(dòng)態(tài)凝固過(guò)程及參數(shù)測(cè)量裝置,開(kāi)展了在黑索今(RDX)、鋁粉(Al)、高氯酸銨(AP)和聚3,3-二(硝酸酯基甲基)氧丁環(huán)(PBNMO)等添加物參與下DNAN 凝固微觀過(guò)程中凝固溫度、凝固線速率、晶體動(dòng)態(tài)生長(zhǎng)過(guò)程的研究,結(jié)合形貌及力學(xué)性能特點(diǎn)對(duì)以上添加物對(duì)DNAN 微觀凝固及宏觀性能的聯(lián)系進(jìn)行了分析,以期為DNAN基熔鑄炸藥配方設(shè)計(jì)及性能改進(jìn)提供技術(shù)積累。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 試劑和儀器

        2,4-二硝基苯甲醚,工業(yè)品,湖北東方化工有限公司;黑索今,Ⅱ類,甘肅銀光化學(xué)工業(yè)集團(tuán)有限公司;鋁粉(粒徑13 μm),F(xiàn)LQT-3,鞍鋼實(shí)業(yè)微細(xì)鋁粉有限公司;高氯酸銨,大連高佳化工有限公司;聚3,3-二(硝酸酯基甲基)氧丁環(huán)(PBNMO),數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量5315,西安近代化學(xué)研究所。

        BX51 顯微鏡,日本奧林巴斯公司;K2800 熱臺(tái),廣州市明美光電技術(shù)有限公司;AG-IC100KN 材料試驗(yàn)機(jī),日本島津公司。

        2.2 樣品制備

        按照表1 中試樣組成稱取100 g 試樣投入到油浴熔藥鍋內(nèi),控制溫度不超過(guò)110 ℃攪拌至物料全部熔化,將料漿注入預(yù)熱至60 ℃的Φ20 mm 銅開(kāi)合模具中,自然冷卻至室溫,打開(kāi)開(kāi)合模具獲得試樣藥柱,用車床將藥柱截?cái)喃@取Φ20 mm×20 mm 規(guī)格試樣,收集車削藥粉。其中加入PBNMO 時(shí),需先用乙酸乙酯配置成溶質(zhì)溶劑質(zhì)量比為1∶5 的溶液,之后緩慢加入熔化的DNAN 樣品中,直至乙酸乙酯揮發(fā)殆盡。

        2.3 測(cè)試方法

        2.3.1 樣品凝固過(guò)程觀測(cè)

        稱取1 mg 待測(cè)試樣粉末于Φ15 mm 蓋玻片上,放置于K280 熱臺(tái)上加熱至100 ℃熔化后小心的蓋上Φ8 mm 蓋玻片,通過(guò)BX51 顯微鏡觀測(cè)、調(diào)整樣品至視場(chǎng)中無(wú)顯著氣泡。待試樣熔化保溫5 min 后關(guān)閉熱臺(tái)自然降溫、開(kāi)啟顯微鏡錄像功能。

        表1 含不同添加物的DNAN 樣品組成Table 1 Components of the DNAN samples with different additive

        2.3.2 樣品起始凝固溫度測(cè)量在視頻采集過(guò)程中,當(dāng)料漿開(kāi)始凝固時(shí)記錄熱臺(tái)對(duì)應(yīng)時(shí)刻的溫度,作為樣品凝固溫度。

        2.3.3 凝固線速率測(cè)量

        DNAN 樣品凝固結(jié)束后,通過(guò)顯微鏡工作站采集試樣最終凝固狀態(tài)照片,利用顯微鏡工作站經(jīng)標(biāo)定的虛擬標(biāo)尺測(cè)量照片中試樣凝固始末點(diǎn)之間的距離(L),將其與2.3.1 中所錄視頻中凝固始末點(diǎn)之間的時(shí)間差(Δt=ts-t0)之比,即為試樣凝固速率,測(cè)量原理如圖1所示。

        2.3.4 試樣力學(xué)性能測(cè)試

        力學(xué)性能采用材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行常溫下抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度測(cè)試,抗壓強(qiáng)度按GJB772A-1997 方法416.1 進(jìn)行試驗(yàn),抗拉強(qiáng)度按照Q/AY91-1990(劈裂法)進(jìn)行試驗(yàn)。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 添加物對(duì)DNAN 凝固溫度的影響

        為了研究添加物對(duì)DNAN 微觀結(jié)晶過(guò)程中凝固溫度的影響,記錄了薄層中樣品開(kāi)始凝固時(shí)熱臺(tái)的實(shí)時(shí)溫度,以此作為凝固溫度,結(jié)果如表2 所示。

        圖1 凝固速率測(cè)試原理Fig.1 The theory of solidification rate testing

        表2 含不同添加物DNAN 樣品的凝固溫度Table 2 Solidification temperatures of DNAN samples with different additives ℃

        表2 結(jié)果表明,與純DNAN(0#)相比,含添加物Al(2#)、聚合物PBNMO(4#)樣品的凝固溫度變化在2 ℃以內(nèi),含RDX(1#)樣品凝固溫度降低9 ℃,含AP(3#)樣品提高31 ℃,同時(shí)含以上添加物(5#)試樣提高19 ℃,可見(jiàn)不同添加物對(duì)DNAN 凝固溫度影響顯著。根據(jù)均勻形核理論[18],當(dāng)溫度降低至熔點(diǎn)以下,在液相中存在的短程有序原子集團(tuán)可能發(fā)展成為形核“胚芽”,進(jìn)一步發(fā)展成為晶核引發(fā)凝固。據(jù)文獻(xiàn)[19]報(bào)道,RDX、AP 在DNAN 中具有一定的溶解度,分析認(rèn)為溶解的RDX 阻隔作用導(dǎo)致融態(tài)DNAN 形成短程有序晶簇相對(duì)困難,須在更大過(guò)冷度下才能形成晶核,而AP 與DNAN 分子間具有氫鍵作用力,有利于短程有序集團(tuán)的穩(wěn)定,DNAN 在過(guò)冷14.6 ℃的條件下即可形成晶核開(kāi)始結(jié)晶。聚合物PBNMO 呈網(wǎng)絡(luò)狀分布于DNAN 中,對(duì)于DNAN 短程有序集團(tuán)形成無(wú)顯著影響對(duì)晶核的形成無(wú)明顯影響。Al 粉不溶于DNAN,對(duì)DNAN 形核過(guò)程無(wú)顯著影響。以上添加物共同作用時(shí),其凝固形態(tài)及凝固溫度是以上因素的共同作用的結(jié)果。

        另外,表2 中含RDX(1#)、AP(3#)樣品的凝固溫度,與文獻(xiàn)[16-17]中組分相同而固液含量不同的樣品相當(dāng),可以推測(cè)添加物的含量對(duì)DNAN 凝固溫度影響較小,而受添加物種類影響顯著。

        3.2 添加物對(duì)DNAN 凝固線速率的影響

        為表征添加物對(duì)DNAN 凝固線速率的影響,以6種樣品的車削粉為對(duì)象,5 倍放大條件下,采集動(dòng)態(tài)凝固過(guò)程視頻,并用顯微鏡工作站對(duì)凝固距離進(jìn)行分析,計(jì)算樣品凝固的線速度,結(jié)果如表3 所示。

        表3 結(jié)果表明,添加物對(duì)DNAN 凝固線速率影響效果為Al<PBNMO<RDX<AP。分析認(rèn)為,Al 與DNAN 無(wú)強(qiáng)分子間作用力,對(duì)DNAN 凝固僅體現(xiàn)出顆粒物的阻礙、“切割”作用,使DNAN 凝固速率下降7.9%(見(jiàn)樣品2#所示);RDX 在DNAN 中有一定的溶解度,一方面溶解的RDX 分子阻礙了DNAN 分子或晶簇向結(jié)晶面擴(kuò)散,另一方面,含RDX 樣品(1#)起始凝固溫度下降導(dǎo)致DNAN 分子擴(kuò)散減緩,在以上兩方面的作用下樣品1#相比純DNAN 樣品(0#)的凝固線速率下降84.7%;根據(jù)晶體長(zhǎng)大理論[18],有機(jī)物等材料其凝固速率隨過(guò)冷度增大先增大后減小,添加AP 引起DNAN 凝固過(guò)冷度降低,導(dǎo)致樣品3#的凝固速率下降97.5%;聚合物PBNMO 加入導(dǎo)致融態(tài)DNAN 粘度增大,DNAN 分子擴(kuò)散受阻,晶界推進(jìn)變緩,導(dǎo)致樣品4#凝固速率降低60%;多種添加物共同作用下,樣品5#凝固速率受綜合影響下降93.1%,與作用最明顯的含AP 樣品(3#)接近。

        表3 含不同添加物DNAN 樣品的凝固線速率Table 3 Solidification rate of DNAN samples with different additives

        3.3 添加物對(duì)DNAN 結(jié)晶形態(tài)的影響

        通過(guò)5 倍放大下薄層中樣品凝固過(guò)程視頻,分析添加物對(duì)DNAN 結(jié)晶形態(tài)的影響研究,6 種樣品凝固過(guò)程的特征照片如圖2 所示。

        由圖2 可知,含不同添加物的DNAN 凝固過(guò)程中晶體生長(zhǎng)形態(tài)差異顯著。其中,圖2a 中純DNAN樣品0#結(jié)晶呈樹(shù)枝狀結(jié)晶生長(zhǎng),結(jié)晶前沿呈鋸齒狀;圖2b 中樣品1#由于受RDX 分子或顆粒的阻礙、切割作用,晶體前沿相比單獨(dú)DNAN 樣品0#更細(xì)密,結(jié)晶前沿呈齊頭并進(jìn)的細(xì)針狀;圖2c 中樣品2#受Al 粉阻礙、切割作用,晶體生長(zhǎng)呈細(xì)小針狀、結(jié)晶前沿相對(duì)平滑;圖2d 中樣品3#中AP 使DNAN 凝固速率下降,試樣結(jié)晶呈粗大柱狀;圖2e 中樣品4#中受聚合物PBNMO 形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)形成類似“繩索”阻攔影響,結(jié)晶前沿呈細(xì)密針狀,結(jié)晶前沿平滑;圖2f中樣品5#受多種添加物共同影響,由最初的凝固點(diǎn)向四周結(jié)晶,固體顆粒分布密的方向凝固相對(duì)快。以 上 研 究 表 明,RDX、Al、聚 合 物PBNMO 均 可 使DNAN 結(jié)晶更加細(xì)密;AP 顯著降低了DNAN 結(jié)晶線速率,但粗大樹(shù)枝晶使樣品各項(xiàng)異性更加明顯;同時(shí)使用以上添加物,可綜合以上優(yōu)點(diǎn)、克服單獨(dú)使用的不足,預(yù)計(jì)可使樣品綜合性力學(xué)能得以明顯提高。

        圖2 添加物對(duì)DNAN 結(jié)晶形態(tài)的影響Fig.2 Effects of the additives on the crystal morphology of DNAN

        3.4 添加物對(duì)DNAN 藥柱成型性的影響

        為了研究添加物對(duì)DNAN 藥柱成型性的影響,制備了Φ20 mm×20 mm 的藥柱,并在相同車削速率下對(duì)其進(jìn)行截?cái)?,圖3 為成型藥柱側(cè)面及車削面的照片,所得藥柱密度如表4 所示。

        圖3a~f 結(jié)果表明,含添加物的1#~5#藥柱表面光潔、冒口呈漏斗狀,與DNAN 樣品0#無(wú)明顯差異。另外,藥柱在車削時(shí)圖3e、f 中含聚合物的樣品4#、5#未出現(xiàn)脆性斷裂而圖3a~d 中樣品0#~3#發(fā)生脆性斷裂,說(shuō)明含聚合物PBNMO 的樣品表現(xiàn)出良好的力學(xué)性能。分析認(rèn)為,DNAN 為脆性材料,少量粉體材料不能改變其力學(xué)性能本質(zhì),而具有長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)PBNMO 的加入則可顯著改善藥柱力學(xué)性能。

        表4 結(jié)果表明,添加物的加入使得樣品的相對(duì)密度獲得提高,且相對(duì)密度隨表3 中樣品的相對(duì)結(jié)晶速率降低呈升高趨勢(shì),隨圖2 中樣品結(jié)晶前沿平滑程度提高相對(duì)密度越高。分析認(rèn)為,當(dāng)結(jié)晶速率下降時(shí),樹(shù)枝晶之間的區(qū)域可以得到更充分的補(bǔ)縮,樣品相對(duì)密度提高;當(dāng)結(jié)晶前沿越平滑,滯后區(qū)域越少,結(jié)晶缺陷越少,則能得到相對(duì)密度更高的樣品。樣品4#、5#在未真空處理的情況下,相對(duì)密度達(dá)到98%以上,說(shuō)明聚合物PBNMO 對(duì)DNAN 結(jié)晶缺陷抑制作用顯著。

        3.5 添加物對(duì)DNAN 力學(xué)性能的影響

        炸藥力學(xué)性能通常采用抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度及抗剪強(qiáng)度三項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行表征。對(duì)于熔鑄炸藥力學(xué)性能而言,限制其應(yīng)用的力學(xué)薄弱點(diǎn)在于抗拉強(qiáng)度和抗剪強(qiáng)度,尤其是抗拉強(qiáng)度。本研究以試樣抗拉強(qiáng)度作為力學(xué)性能改善判定依據(jù),抗壓強(qiáng)度作為輔助判定依據(jù),在常溫下對(duì)樣品的抗壓、抗拉性能進(jìn)行了表征,結(jié)果如表5 所示。

        由表5 可知,RDX、Al、AP 或PBNMO 的加入,使得DNAN 抗壓由3.68 MPa(樣品0#)提高至最高17.7 MPa(樣品4#),抗拉強(qiáng)度由0.3 MPa(樣品0#)提高至最高6.37 MPa(樣品5#),力學(xué)性能獲得了明顯的提高,聚合物PBNMO 的加入使試樣4#抗壓強(qiáng)度達(dá)到DNAN 的4.8 倍,抗拉強(qiáng)度達(dá)到9.7 倍。結(jié)合以上添加物對(duì)DNAN 結(jié)晶線速率及結(jié)晶形態(tài)的影響規(guī)律,含添加物的DNAN 結(jié)晶缺陷減少,力學(xué)性能增強(qiáng)。聚合物PBNMO 與DNAN 含有相同硝基官能團(tuán)互溶性良好,且聚合物PBNMO 具有較長(zhǎng)的分子鏈阻止了試樣裂紋的出現(xiàn)及生長(zhǎng),顯著提高了樣品的力學(xué)性能。同時(shí)使用以上添加物時(shí),一方面減少結(jié)晶過(guò)程中的缺陷提高晶粒自身力學(xué)強(qiáng)度,同時(shí)通過(guò)聚合物增強(qiáng)形成“鋼筋混凝土”結(jié)構(gòu)進(jìn)一步增強(qiáng)樣品力學(xué)強(qiáng)度,所得混合樣品的抗拉強(qiáng)度達(dá)到6.37 MPa。4#、5#試樣中聚合物含量為10%,而載體DNAN 含量60%以上,與實(shí)際配方組成比例差異較大,為進(jìn)一步驗(yàn)證聚合物對(duì)炸藥配方力學(xué)性能的影響,項(xiàng)目組設(shè)計(jì)了固相含量接近實(shí)際的配方25DNAN/53RDX/10AL/10AP/2PBNMO,該樣品抗拉強(qiáng)度達(dá)到6.8 MPa,進(jìn)一步證明了以上提高熔鑄炸藥力學(xué)性能的可行性。傳統(tǒng)DNAN 基熔鑄炸藥力學(xué)性能短板抗拉強(qiáng)度維持在2 MPa 左右[15],而聚合物PBNMO 的加入可使DNAN 基熔鑄炸藥力學(xué)性能顯著提高。

        圖3 含不同添加物的DNAN 藥柱及截?cái)嗝嬲掌現(xiàn)ig.3 The grain and section of DNAN samples with different additives

        表4 含不同添加物的DNAN 藥柱密度及密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 4 The density and relative standard deviation of grain for DNAN samples with different additives

        表5 含不同添加物的DNAN 樣品抗壓抗拉強(qiáng)度Table 5 Tensile strength and compressive strength of DNAN samples with different additives

        4 結(jié)論

        (1)通過(guò)開(kāi)展在線觀測(cè)RDX、Al、AP、PBNMO 對(duì)DNAN 起始凝固溫度的影響研究,結(jié)果表明DNAN起始凝固溫度受添加物的種類影響較大而添加量影響微弱,其中RDX 使得DNAN 凝固溫度下降9 ℃,AP 使 凝 固 溫 度 提 高31 ℃,而Al 與PBNMO 聚合物影響微弱。

        (2)通過(guò)添加物對(duì)DNAN 凝固過(guò)程中晶體生長(zhǎng)線速率分析,結(jié)果表明RDX、Al、AP、聚合物PBNMO 均使DNAN 結(jié)晶線速率降低、藥柱相對(duì)密度提高,其中AP 可使樣品結(jié)晶線速率降低93.1% 以上、聚合物PBNMO 使樣品相對(duì)密度達(dá)到98%以上。

        (3)研究了添加物對(duì)DNAN 力學(xué)性能的影響,結(jié)果表明RDX、Al、AP、聚合物PBNMO 均可使DNAN 試樣的抗壓抗拉性能得到改善,其中聚合物PBNMO 可使DNAN 基混合炸藥配方抗拉強(qiáng)度顯著提高到6 MPa 以上。

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