程生博，岳華峰，余 翔，石 炬，李曉紅，李 萌

(1.湖北中煙有限責(zé)任公司廣水卷煙廠，湖北 隨州 432721；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué)煙草科學(xué)與工程學(xué)院， 河南 鄭州 450002)

煙草浸膏來源于煙草，使用于煙草，一方面擁有充足的煙草本香，在卷煙中有豐富煙香，使煙氣飽滿，提升抽吸時整體感官品質(zhì)的作用；另一方面可“降本增效”，提升煙草加工下腳料的利用效率[1]。微波技術(shù)早已經(jīng)在食品加工及煙草處理中得到有效應(yīng)用，可通過能量轉(zhuǎn)化加快酶促反應(yīng)及加速美拉德反應(yīng)，具有快速均勻和熱效率高等特點(diǎn)[2]。微波處理可明顯改善煙葉質(zhì)量、降低煙草中特有亞硝胺的含量[3]。但未見微波處理在煙草浸膏中應(yīng)用的相關(guān)報道，微波處理煙草浸膏的研究旨在對浸膏快速提質(zhì)提供數(shù)據(jù)支撐。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

煙葉碎片A、B、C；無水乙醇，天津登科化學(xué)試劑有限公司；二氯甲烷，分析純，科密歐；氯化鈉，天津市大茂化學(xué)試劑廠；電子天平，梅特勒AL204/01；全溫振蕩培養(yǎng)箱，HZQ-F160，太倉市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠；同時蒸餾萃取儀，HZ-2，北京市醫(yī)療設(shè)備總廠；循環(huán)水式真空泵，SHL-D(Ⅲ)，鄭州凱鵬實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；微波裂解爐(CM-02S)，南京策木微波科技有限公司；高速冷凍離心機(jī)，EVOLUTION RC，Thermo Scientific；GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國Agilent公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 煙草浸膏的制備

將煙草碎片打成粉末，粉末和水以1∶10質(zhì)量比置于三角瓶中于35 ℃、150 r/min件下?lián)u床振蕩24 h，在10 000 r/min、4 ℃的條件下中離心8 min，分別收集上清液和沉淀。用3倍95%的乙醇回浸沉淀，靜置過夜后離心保留上清液，將兩者上清液經(jīng)微孔濾膜過濾后，在60 ℃下減壓濃縮成膏狀，制得煙草浸膏A、B、C。

1.2.2 微波處理浸膏

為確定最佳微波處理?xiàng)l件，取10 g浸膏A樣品按照微波功率和處理時間設(shè)置9個實(shí)驗(yàn)組，如表1所示，以未經(jīng)微波處理的浸膏作為實(shí)驗(yàn)對照，經(jīng)過不同處理后利用GC-MS進(jìn)行揮發(fā)性香氣成分分析比較，實(shí)驗(yàn)設(shè)置兩組平行實(shí)驗(yàn)，揮發(fā)性香味物質(zhì)總量比較結(jié)果如圖1所示，為兩組平行實(shí)驗(yàn)的平均值。為確定微波處理對不同浸膏樣品的影響，以上述實(shí)驗(yàn)確定的最佳微波處理?xiàng)l件處理浸膏A、B、C樣品，以不作處理樣品為對照，利用GC-MS分析揮發(fā)性香氣成分變化情況，分析結(jié)果如表2及表3所示。

表1 不同微波處理?xiàng)l件的設(shè)置

表2 浸膏樣品主要香氣成分含量分析

表2(續(xù))

表3 浸膏樣品主要香氣成分含量變化表 μg/g

1.2.3 內(nèi)標(biāo)溶液配制

以一定濃度乙酸苯乙酯作為內(nèi)標(biāo)物。稱取 0.735 2 g 乙酸苯乙酯于1 000 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度。

1.2.4 揮發(fā)性成分提取分析

準(zhǔn)確量取1 g浸膏于圓底燒瓶中，再向其中加入300 mL蒸餾水和10 g NaCl，放入少量沸石，置于同時蒸餾萃取裝置的一端，用溫度可控的電熱套加熱圓底燒瓶，裝置另一端用容器盛裝40 mL二氯甲烷作為萃取劑，用恒溫水浴鍋加熱，水浴溫度設(shè)置為60 ℃。保持兩端沸騰狀態(tài)連續(xù)提取150 min。收集裝置中的二氯甲烷萃取溶液添加一定量無水硫酸鈉去除殘余在萃取液中的水分。加入1 mL乙酸苯乙酯作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及循環(huán)水式真空泵對發(fā)酵萃取液進(jìn)行濃縮，得到淡黃色揮發(fā)性物質(zhì)，進(jìn)行GC-MS分析。

氣相條件：色譜柱：HP-5MS(60 m×250 μm×0.25 μm)，進(jìn)樣口：250 ℃，進(jìn)樣量：1 μL，分流比：50∶1，延遲3 min，升溫程序：初始溫度50 ℃，5 ℃/min 升至120 ℃保持2 min，3 ℃/min升至180 ℃保持20 min，然后4 ℃/min 升至250 ℃。

質(zhì)譜條件：Aux：260℃，載氣：He；傳輸線溫度：280 ℃；EI電子能源：70 ev；倍增器電壓：1 450 V；四級桿溫度：150 ℃，離子源溫度：230 ℃，質(zhì)量掃描范圍：全掃描。

2 結(jié)果討論

2.1 不同微波處理?xiàng)l件對煙草浸膏香氣成分的影響

從圖1看出，對于不同的微波處理?xiàng)l件，功率為500 W時，隨著微波處理時間的增加，香氣物質(zhì)相對含量也隨之增加；功率為600 W時，香氣物質(zhì)相對含量先上升然后下降。而在T7，T8，T9實(shí)驗(yàn)組中，香氣物質(zhì)的相對含量則不斷下降，推測這可能是由于微波處理功率和時間的增加，產(chǎn)生大量的熱能而引起部分香氣物質(zhì)揮發(fā)或破壞相關(guān)的酶結(jié)構(gòu)造成的。在9個實(shí)驗(yàn)組中，實(shí)驗(yàn)組T5的香氣物質(zhì)相對含量最高，為164.95 μg/g，因此，綜合考慮選擇600 W、60 s作為試驗(yàn)最佳微波處理水平。

圖1 不同微波功率和微波處理時間香氣物質(zhì)總量

2.3 微波處理對不同煙草浸膏香氣成分的影響

未經(jīng)微波處理的樣品為對照組，經(jīng)最佳微波條件處理浸膏樣品為實(shí)驗(yàn)組，香氣物質(zhì)成分及含量統(tǒng)計如表2所示。

采用GC/MS定性和定量了對照組及實(shí)驗(yàn)組的樣品中含量較為豐富的香氣成分，經(jīng)微波處理的浸膏樣品，香氣成分含量總量均有提高，新物質(zhì)生成率為28.3%，試驗(yàn)組三種浸膏中主要香氣成分相對含量較對照組分別提高了200%以上。實(shí)驗(yàn)組三種煙草浸膏中3-羥基-2-丁酮、面包酮等小分子酮類含量明顯上升；新植二烯、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮等煙草特征香味物質(zhì)的含量也有不同程度的提高；美拉德反應(yīng)產(chǎn)物3-羥基-2-丁酮、2-環(huán)戊烯-1,4二酮3,4 -二甲基-2,5-呋喃二酮等物質(zhì)的含量明顯提高。可能是由于微波處理過程中的能量提高了酶的活性，加快了大分子物質(zhì)向小分子物質(zhì)轉(zhuǎn)化的速度，同時加快了浸膏中氨基酸與還原糖的結(jié)合，促進(jìn)美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的合成。

按照酮類、醛類、醇類、酯類、酚類、和呋喃類進(jìn)行分類，將上述GC/MS定量分析結(jié)果歸納。3種樣品中酮類增量范圍為12.22～23.26 μg/g，醛類增量范圍為5.20～6.95 μg/g，醇類增量范圍為9.22～10.70 μg/g，酯類增量范圍為4.43～7.68 μg/g，酚類增量范圍為2.09～3.48 μg/g，呋喃類增量范圍為2.66～3.60 μg/g。且酮類香氣成分增加量最多，分別達(dá)到了12.22 μg/g、14.92 μg/g、23.26 μg/g，其中，3-羥基-2-丁酮、β-大馬酮、面包酮等含量較高，對香氣有重要貢獻(xiàn)。

2.4 微波處理浸膏樣品感官評析

將微波處理前后浸膏樣品按一定比例添加至單料煙中，平衡水分后進(jìn)行感官評析，參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評分，結(jié)果見表4。比較三種不同浸膏微波處理前后的感官質(zhì)量。經(jīng)過感官評析后得出：微波處理后的浸膏香氣質(zhì)有所好轉(zhuǎn)、香氣量增加明顯、刺激性有所降低、余味舒適，木質(zhì)雜氣方面也有了明顯的提高。即添加微波處理后浸膏的單料煙的吸食品質(zhì)得到了明顯的改善。

表4 微波處理前后浸膏樣品感官評析

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)中用微波處理浸膏樣品A、B、C，利用GC/MS分析，香氣成分含量分別增加60.18 μg/g、61.75 μg/g、66.47 μg/g。將浸膏樣品添加至單料煙中，參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行經(jīng)感官評析表明，微波處理后的浸膏香氣質(zhì)有所好轉(zhuǎn)、香氣量增加明顯、刺激性有所降低、余味舒適，木質(zhì)雜氣方面也有了明顯的提高。本研究結(jié)果表明：微波處理能有效增加煙草浸膏中香氣成分含量，不同煙草浸膏樣品香氣成分增量略有不同，為煙草廢棄物的轉(zhuǎn)化高效利用奠定了良好的基礎(chǔ)。