任楠，周奔，李巖，張心月

車(chē)用柴油凝點(diǎn)測(cè)定值準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)探究

任楠，周奔，李巖，張心月

（中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司，遼寧 遼陽(yáng) 111003）

通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析車(chē)用柴油凝點(diǎn)測(cè)定值準(zhǔn)確性的影響因素，并且提出相應(yīng)的解決方案對(duì)策，以此提高柴油的凝點(diǎn)測(cè)定值的準(zhǔn)確性，使其符合出廠車(chē)用柴油的國(guó)家產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

凝點(diǎn)；車(chē)用柴油；準(zhǔn)確性；影響因素

車(chē)用柴油由于廣泛應(yīng)用于重型、大型車(chē)輛其市場(chǎng)的需求量巨大，所以作為石油化工企業(yè)生產(chǎn)的重要產(chǎn)品及效益來(lái)源，其各項(xiàng)出廠指標(biāo)需符合國(guó)家規(guī)定的柴油產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)顯得至關(guān)重要。其中的車(chē)用柴油凝點(diǎn)的測(cè)定更是柴油一項(xiàng)重要的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，它既反映了油品的低溫流動(dòng)性，也可以作為其確定車(chē)用柴油存儲(chǔ)及運(yùn)輸條件的依據(jù)，更是作為確定車(chē)用柴油在低溫下的工作能力的參考標(biāo)準(zhǔn)。柴油的凝點(diǎn)直接影響柴油在各種氣候條件下的適用特性，我國(guó)柴油就是按其凝點(diǎn)的不同劃分牌號(hào)的。目前石油化工企業(yè)主要生產(chǎn)的是0號(hào)、-10號(hào)、-20號(hào)以及-35號(hào)車(chē)用柴油。

1 車(chē)用柴油凝點(diǎn)的測(cè)定方法

首先將需要測(cè)定的車(chē)用柴油裝在規(guī)定的圓底試管中，將柴油注入到刻線(xiàn)處，并在其外面套以玻璃套管，將測(cè)定用的溫度計(jì)固定在試管中。然后將該試管放入到50±1 ℃的水浴內(nèi)，使其升溫至50±1 ℃。隨后取出裝有要測(cè)定柴油的玻璃套管，讓其在室溫下溫度降至35±5 ℃。到達(dá)規(guī)定溫度后馬上將試管轉(zhuǎn)移到冷浴中進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)冷浴中的試樣到達(dá)預(yù)期的凝點(diǎn)溫度時(shí)，要將試管傾斜45°，計(jì)時(shí)1 min后取出裝有柴油試樣的套管，觀察試管里的柴油是否有移動(dòng)的痕跡。如果有移動(dòng)，繼續(xù)重復(fù)上述步驟進(jìn)行操作測(cè)定，直至柴油沒(méi)有移動(dòng)的痕跡，先確定出該柴油凝點(diǎn)的范圍。再進(jìn)行重復(fù)測(cè)定試驗(yàn)，最終得到該試樣準(zhǔn)確的凝點(diǎn)值。

2 凝點(diǎn)測(cè)定值準(zhǔn)確性的影響因素

2.1 玻璃套管內(nèi)試劑的選擇

由于石油化工企業(yè)生產(chǎn)的大都是0號(hào)及以下車(chē)用柴油，因此需要測(cè)定前在玻璃套管內(nèi)加入1~2 ml的無(wú)水乙醇，用來(lái)防止試管上出現(xiàn)霧氣，造成分析操作者讀數(shù)出現(xiàn)誤差，進(jìn)而造成分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。

2.2 試樣的取樣量

在干燥清潔的圓底試管中注入要測(cè)定的試樣，使試樣裝滿(mǎn)到環(huán)形標(biāo)線(xiàn)處。在試管中裝入測(cè)定試樣的量過(guò)多或過(guò)少，都會(huì)對(duì)柴油凝點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。由表1可以看出，裝入試樣量過(guò)多會(huì)影響柴油結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的形成，造成測(cè)量結(jié)果偏低，反之裝入量過(guò)少使測(cè)定結(jié)果偏高。因此在分析過(guò)程中要嚴(yán)格控制好待分析柴油試樣量的量取工作，以免造成不必要的重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

表1 試樣取樣量多少與正常測(cè)定值

2.3 溫度計(jì)的選取與安裝固定

2.3.1 溫度計(jì)類(lèi)型的選取

對(duì)于凝點(diǎn)在-35 ℃以上車(chē)用柴油，需要選擇水銀溫度計(jì)來(lái)進(jìn)行測(cè)定；而凝點(diǎn)在-35 ℃以下的柴油試樣，則需要采用液體溫度計(jì)。由于水銀的凝固點(diǎn)是-39 ℃，若把它用于測(cè)量-35號(hào)以下車(chē)用柴油的試樣中，容易造成溫度計(jì)損壞的同時(shí)還會(huì)污染試樣，并且不會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。為了分析測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，不同牌號(hào)的車(chē)用柴油必須選用其適合的溫度計(jì)用以測(cè)量。

2.3.2 溫度計(jì)的安裝固定

實(shí)驗(yàn)中用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，當(dāng)試油到達(dá)預(yù)期凝點(diǎn)時(shí)需要傾斜試管進(jìn)行測(cè)定操作。若溫度計(jì)沒(méi)有固定好，在傾斜試管的過(guò)程中會(huì)造成溫度計(jì)的晃動(dòng)，就會(huì)使柴油的石蠟“結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)”受到破壞，造成測(cè)定結(jié)果偏低。另外從冷浴中取出試管觀察試樣是否移動(dòng)時(shí)，也要小心謹(jǐn)慎防止溫度計(jì)受到碰撞產(chǎn)生移動(dòng)進(jìn)而影響分析結(jié)果。

2.3.3 固定后溫度計(jì)距離的設(shè)定

固定好的溫度計(jì)的末端距離試管底部需要8~10 mm，若距離試管底部偏高或偏低直接對(duì)凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。如表2所示，溫度計(jì)末端距離管底高于10 mm時(shí)，測(cè)定結(jié)果偏高。溫度計(jì)末端距離管底低于8 mm時(shí)測(cè)定結(jié)果偏低。因此準(zhǔn)確的把握好距離的高低，對(duì)于凝點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果起到非常重要的作用。

表2 溫度計(jì)末端距離高低與正常測(cè)定值

2.4 測(cè)定所需儀器設(shè)備的使用

測(cè)定車(chē)用柴油凝點(diǎn)所用的儀器設(shè)備在工作時(shí)要處于靜止不動(dòng)的狀態(tài)，否則若受到周?chē)h(huán)境的影響使儀器產(chǎn)生震動(dòng)進(jìn)而阻礙了試油的“結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)”的形成，也會(huì)使其測(cè)定結(jié)果偏低。

2.5 冷浴溫度的選擇與設(shè)定

冷浴溫度的設(shè)定對(duì)柴油凝點(diǎn)分析的準(zhǔn)確性有一定影響，按車(chē)用柴油凝點(diǎn)操作規(guī)程的規(guī)定，冷浴溫度的設(shè)定要比待測(cè)車(chē)用柴油預(yù)期的凝點(diǎn)低7~8 ℃。因此冷浴溫度設(shè)定的合理與否是確定凝點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是否準(zhǔn)確的一個(gè)先決條件。 從表3可以看出，如果冷浴溫度設(shè)定過(guò)低會(huì)使試油溫度下降過(guò)快，就會(huì)造成測(cè)定柴油在未形成結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)前，溫度已經(jīng)下降到實(shí)際試樣的真實(shí)凝點(diǎn)值，而試油的液面表現(xiàn)出不再移動(dòng)時(shí)其結(jié)果就會(huì)低于凝點(diǎn)的真實(shí)值；若冷浴溫度設(shè)定過(guò)高會(huì)直接導(dǎo)致試油溫度下降得過(guò)慢，以至于樣品在未到達(dá)真實(shí)凝點(diǎn)值時(shí)就已經(jīng)凝固形成了結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)，使得最后的測(cè)定結(jié)果偏高。

表3 冷浴溫度的設(shè)定與正常測(cè)定值

2.6 測(cè)定用玻璃套管插入冷浴深度的設(shè)定

測(cè)定車(chē)用柴油凝點(diǎn)時(shí)，將裝好試樣的玻璃套管放入裝有冷卻劑的冷浴中時(shí)，切記玻璃套管插入冷浴的深度應(yīng)不少于70 mm。若浸入的深度不夠70 mm，會(huì)使試樣冷卻速度過(guò)慢，造成測(cè)定結(jié)果的不確定性。

3 結(jié) 論

以上幾點(diǎn)是對(duì)于影響車(chē)用柴油凝點(diǎn)測(cè)定值準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)探究，在分析測(cè)定的過(guò)程中要嚴(yán)格按照分析操作規(guī)程的要求進(jìn)行操作，避免在測(cè)定中出現(xiàn)上述問(wèn)題從而減少各種誤差，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。車(chē)用柴油凝點(diǎn)值的確定直接關(guān)系到石化企業(yè)出廠柴油的牌號(hào)劃分，牌號(hào)的高低影響著出廠柴油價(jià)格的高低，也就意味著其與企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益息息相關(guān)，因此車(chē)用柴油凝點(diǎn)測(cè)定值的準(zhǔn)確性顯得尤為重要。

［1］GB/T510—2018，石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法[S]．

［2］劉珍．化驗(yàn)員讀本（第4版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004．

Experimental Study on the Accuracy of Condensation Point Measured Value of Vehicle Diesel Oil

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（PetroChina Liaoyang Petrochemical Company, Liaoyang Liaoning 111003, China）

The factors affecting the accuracy of the condensation point measured value of vehicle diesel oil were analyzed through experiments, and the corresponding solutions were put forward to improve the accuracy of the measured value of the pour point of diesel oil, so as to make it meet the requirements of the national product quality standard for the vehicle diesel oil.

Condensation point; Diesel oil; Accuracy; Affecting factor

2020-11-14

任楠（1982-），女，遼寧省遼陽(yáng)市人，工程師， 2006年畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)，研究方向：油品分析。

TQ016.1

A

1004-0935（2021）04-0480-02