亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        凝膠色譜法測定氟醚橡膠相對分子質(zhì)量及其分布

        2021-04-28 11:22:58董雅卓冀克儉侯倩倩許峰張文申宋磊李勝凱
        化學分析計量 2021年3期
        關(guān)鍵詞:檢測器橡膠流動

        董雅卓,冀克儉,侯倩倩,許峰,張文申,宋磊,李勝凱

        (山東非金屬材料研究所,濟南 250031)

        氟醚橡膠是由全氟烷基乙烯基醚、四氟乙烯、偏氟乙烯和交聯(lián)單體等聚合而成的高聚物,具有良好的耐低溫、耐溶劑性,在航空航天、交通運輸、石油化工等領(lǐng)域得到廣泛應用,是近年來關(guān)注的熱點[1–5]。

        相對分子質(zhì)量及其分布作為聚合物的一個重要參數(shù),對聚合物的力學性能、加工性能、流變性能等均有一定影響[6–7]。橡膠的相對分子質(zhì)量并非越大越好,在一定范圍內(nèi),相對分子質(zhì)量增大會使聚合物強度等性能提高,但同時會導致流動性、伸長率等性能下降[8]。Tokita 等[9]證明彈性體流動性質(zhì)會隨相對分子質(zhì)量分布的范圍增大而表現(xiàn)出明顯的非牛頓性。張建國等[10]對不同相對分子質(zhì)量及其分布的溶聚丁苯橡膠進行了研究,結(jié)果表明,增加大分子聚合物的質(zhì)量分數(shù),有利于改善溶聚丁苯橡膠的相對分子量分布,提高可加工性。當相對分子質(zhì)量大、分布寬時,彈性效應較好,具有良好的加工性能。

        滲透壓法可測定數(shù)均相對分子質(zhì)量。半透膜、溶劑、溫度的選擇、半透膜的狀態(tài)均會影響該法測定結(jié)果[15]。

        目前,國內(nèi)外已有團隊對氟硅橡膠[26]、鎳系順丁橡膠[27]、溶聚丁苯橡膠[28]等的相對分子質(zhì)量及其分布與性能進行探討與研究,但對氟醚橡膠相對分子質(zhì)量及其分布的研究和分析鮮有報道。

        筆者分別采用凝膠色譜–示差檢測器(GPC–RI)與凝膠色譜–三檢測器(GPC–RI–LS–DV)聯(lián)用法測定氟醚橡膠生膠的相對分子質(zhì)量及其分布,并對兩種方法進行了比較。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        凝膠色譜儀:PL–220 型,配有示差檢測器、黏度檢測器、光散射檢測器,英國PL 公司。

        電子天平:AB135–S 型,感量為0.01 mg,瑞士梅特勒–托利多公司。

        四氫呋喃(THF):色譜純,含BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)穩(wěn)定劑,使用前進行脫氣處理,美國Avantor J. T. Baker 公司。

        窄相對分子質(zhì)量分布聚苯乙烯(PS)標準樣品:共6 種,峰位相對分子質(zhì)量Mp標稱值分別為575、2 640、1.07×104、4.24×104、11.60×104、66.60×104,美國安捷倫科技有限公司。

        1.2 儀器工作條件

        色 譜 柱:PLgel MIXED–B 柱(300 mm ×7.5 mm,10 μm,美國安捷倫科技有限公司);柱溫:40℃;流動相:經(jīng)過脫氣處理的四氫呋喃(THF);流量:1.0 mL/min;數(shù)據(jù)采集時間:30 min;進樣體積:100 μL。

        1.3 溶液配制

        PS 標準溶液:精密稱取20 mg PS 標準樣品/標準物質(zhì),置于10 mL 容量瓶中,用THF 定容至標線。待PS 標準樣品/標準物質(zhì)完全溶解,用0.45 μm 聚四氟乙烯(PTFE)膜過濾后進樣。

        氟醚橡膠生膠樣品溶液:精密稱取20 mg 氟醚橡膠生膠樣品,置于10 mL 容量瓶中,用THF 定容至標線。待樣品完全溶解,用0.45 μm PTFE 膜過濾后進樣。

        1.4 標準校正曲線的繪制

        單獨使用示差檢測器時需使用一組已知相對分子質(zhì)量且分布較窄的標準樣品建立校正曲線。因為缺少氟醚橡膠相對分子質(zhì)量標準物質(zhì),故選擇與氟醚橡膠結(jié)構(gòu)相近的PS 標準樣品建立標準校正曲線。稱量20~50 mg 6 種窄相對分子質(zhì)量分布PS標準樣品于容量瓶中,加入10 mL 流動相,配制成PS 混合標準溶液。待標準樣品完全溶解,用0.45 μm PTFE 膜過濾后進樣。對所得色譜圖中數(shù)據(jù)進行擬合,以保留時間為橫坐標、標準樣品相對分子質(zhì)量的對數(shù)為縱坐標作圖,得到標準校正曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱的選擇

        根據(jù)氟醚橡膠樣品的相對分子質(zhì)量理論值及實際情況,分別選擇PLgel MIXED–B、PLgel MIXED–D兩種型號的色譜柱進行考察,根據(jù)6 種窄相對分子質(zhì)量分布混合PS 標準樣品溶液在相同色譜條件下不同色譜柱的出峰情況,選擇合適的色譜柱。為使樣品獲得更好的分離效果,色譜柱均使用同種型號兩柱串聯(lián)方式連接,兩種色譜柱信息見表1。

        表1 兩種色譜柱型號及規(guī)格

        兩種型號色譜柱所得色譜圖如圖1 所示。

        圖1 兩種型號色譜柱檢測氟醚橡膠樣品的色譜圖

        從圖1 中可以看出,對于PS 混合標準溶液,兩柱所得色譜圖均有較好的分離度。MIXED–B 柱所得色譜圖峰形完整,分離度較好,曲線較平滑;而MIXED–D 柱所得色譜圖在相對分子質(zhì)量較小組分的色譜峰處有肩峰,峰形欠佳。因此本實驗選用色譜柱組合為MIXED–B 兩柱串聯(lián)。

        2.2 流動相流量的確定

        流動相流量對于分離度影響極大,流量越小,分離度越好,但相應淋洗時間越長[29–30]。以PS混合標準溶液作為樣品溶液,分別考察0.5、1、1.5 mL/min 3 種流動相流量下色譜峰的分離情況,確定適宜的流量條件。3 種流量下所得色譜圖如圖2所示(采集時間分別為20、30、55 min)。

        圖2 3 種流動相流量下PS 混合標準溶液色譜圖

        從圖2 中可以看出,3 種流量條件下,色譜峰形均較理想,且各峰之間具有較好的分離度。當流量為0.5 mL/min 時,洗脫時間過長,實驗效率較低。與流量1.5 mL/min 相比,流量為1.0 mL/min 時色譜圖顯示出更好的分離度,保留時間適當。綜合考慮,本實驗設(shè)定流動相流量為1.0 mL/min,譜圖采集時間設(shè)定為30 min。

        2.3 儀器運行溫度的確定

        儀器運行溫度應設(shè)定為高于室溫5 ℃以上。氟醚橡膠生膠樣品在常溫下可溶于流動相THF,THF的沸點為66 ℃。為避免流動相蒸發(fā)后造成儀器損壞,儀器溫度的設(shè)定應低于流動相的沸點。綜合考慮,本實驗儀器運行溫度設(shè)定為40 ℃。

        2.4 準確度試驗

        單獨使用示差檢測器測定時,采用標準曲線法標定,以6 種PS 標準樣品的相對分子質(zhì)量的對數(shù)與保留時間(t,min)作線性擬合,得線性方程為lgMp=–0.539t+13.22,相關(guān)系數(shù)0.999 3,表明PS 標準物質(zhì)在此區(qū)間具有良好的線性。

        表2 準確度試驗結(jié)果

        2.5 精密度試驗

        表3 精密度試驗結(jié)果

        由表3 數(shù)據(jù)可知,兩種方法所得相對標準偏差均在3%以下,具有較好的精密度。

        2.6 樣品的測定

        氟醚橡膠生膠樣品測定結(jié)果列于表4。

        表4 氟醚橡膠生膠樣品測定結(jié)果

        3 結(jié)語

        采用凝膠色譜法測定氟醚橡膠的相對分子質(zhì)量及其分布,單檢測器法及三檢測器聯(lián)用法均具有較高的準確度、精密度,且測定結(jié)果相近。兩種方法均可作為氟醚橡膠相對分子量及其分布可靠的測定方法。單檢測器法對于樣品處理有較低要求,不需要得知樣品溶液的濃度;三檢測器聯(lián)用法可以避免傳統(tǒng)校正方法的繁瑣步驟,直接獲得樣品的相對分子質(zhì)量、特性黏數(shù)等信息,可依據(jù)實際檢測需求對兩種方法做出選擇。

        猜你喜歡
        檢測器橡膠流動
        偷運橡膠
        幼兒畫刊(2023年5期)2023-05-26 05:50:10
        橡膠
        流動的光
        流動的畫
        固特異與橡膠
        車道微波車輛檢測器的應用
        為什么海水會流動
        一種霧霾檢測器的研究與設(shè)計
        流動的光線
        一種閉孔發(fā)泡橡膠
        91久久精品国产综合另类专区| 久久国产香蕉一区精品天美| 看大陆男女真人草逼视频| 激情精品一区二区三区| 鸭子tv国产在线永久播放| 欧美色综合高清视频在线| 加勒比熟女精品一区二区av| 91三级在线观看免费| 亚洲熟妇少妇任你躁在线观看无码 | 一个人免费观看在线视频播放| 日本国产精品高清在线| www国产亚洲精品久久麻豆| 无码少妇a片一区二区三区| 亚洲精品成人av观看| av国产免费在线播放| 国产精品亚洲片在线观看不卡| 麻豆国产人妻欲求不满谁演的| 免费va国产高清不卡大片| 特级国产一区二区三区| 国产成人无码综合亚洲日韩| 国产精品亚洲一区二区无码| 精品熟妇av一区二区三区四区| 精品国内日本一区二区| 毛片a级毛片免费观看| 激情人妻在线视频| 亚洲中文乱码在线观看| 夜夜爽妓女8888888视频| 亚洲av无码国产精品麻豆天美 | 中文字幕一区二区三区97| 日本高清一道本一区二区| 亚洲av无码精品蜜桃| 久久精品无码专区东京热| 美女福利视频在线观看网址| 亚洲av无码乱码在线观看性色| 7878成人国产在线观看| 男女干逼视频免费网站| 男女av一区二区三区| 国产精品免费大片| 无码中文字幕专区一二三| 久久精品亚洲成在人线av乱码| 18禁黄久久久aaa片|