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        鐵礦石檢測能力驗(yàn)證結(jié)果分析

        2021-04-28 11:23:12鄒雯雯張慶建周龍龍郭兵
        化學(xué)分析計(jì)量 2021年3期
        關(guān)鍵詞:二氧化硅實(shí)驗(yàn)室檢測

        鄒雯雯,張慶建,周龍龍,郭兵

        (青島海關(guān)技術(shù)中心,山東青島 266500)

        我國是鐵礦石進(jìn)口大國,2019 年全國進(jìn)口鐵礦石10.69 億噸,大部分進(jìn)口鐵礦石貿(mào)易合同中對全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫的含量都有明確要求。其中,全鐵為重要的計(jì)價(jià)指標(biāo),其含量的高低直接影響貿(mào)易雙方的經(jīng)濟(jì)利益;二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫等為有害物質(zhì),其含量高低對企業(yè)的生產(chǎn)加工產(chǎn)生一定影響[1]。因此準(zhǔn)確測定鐵礦石中全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫的含量,對于鐵礦石的價(jià)格評定和進(jìn)出口企業(yè)的利益保障均具有重要的意義。

        能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果比對確定實(shí)驗(yàn)室檢測能力的活動[2–3]。青島海關(guān)技術(shù)中心于2019 年組織實(shí)施了鐵礦石檢測的能力驗(yàn)證計(jì)劃,目的是評價(jià)各參加實(shí)驗(yàn)室對鐵礦石中全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫5個(gè)項(xiàng)目的測試能力和技術(shù)水平,為實(shí)驗(yàn)室提供一個(gè)評估和證明其出具數(shù)據(jù)可靠性的客觀手段。通過實(shí)施鐵礦石能力驗(yàn)證計(jì)劃,可促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室檢測工作質(zhì)量的提高,提升實(shí)驗(yàn)室在該領(lǐng)域的檢測水平和能力建設(shè)水平。

        1 方案設(shè)計(jì)

        1.1 參加實(shí)驗(yàn)室情況

        本次計(jì)劃共有52 家實(shí)驗(yàn)室參加,全部報(bào)告了檢測結(jié)果。按照所屬行業(yè)系統(tǒng)劃分,參加實(shí)驗(yàn)室分為4 大類,主要包括海關(guān)系統(tǒng)、礦山公司、第三方檢驗(yàn)公司及地質(zhì)行業(yè);按照地域劃分,主要分布在中國和澳大利亞,其中,國內(nèi)包括14 個(gè)省/自治區(qū)/直轄市,參加實(shí)驗(yàn)室的行業(yè)分布與國內(nèi)地域分布分別見圖1、圖2。

        圖1 參加實(shí)驗(yàn)室行業(yè)分布狀況

        圖2 參加實(shí)驗(yàn)室國內(nèi)地域分布狀況

        1.2 樣品制備

        選取一種澳大利亞進(jìn)口鐵礦石原樣作為被測樣品。取10 kg原樣,逐步破碎并過2.8 mm (7目)篩,混勻,利用份樣縮分法,縮分出約2 kg 樣品,利用研磨機(jī)研磨至樣品過0.15 mm 篩,混勻后分裝于鋁箔袋中,熱塑封裝,共制備100 份,每份20 g,樣品編號為A–01~A–100,向每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室提供1 袋樣品。

        1.3 均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

        隨機(jī)抽取10 個(gè)制備好的樣品,測試全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫等項(xiàng)目,依據(jù)CNAS–GL03:2006 《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》中“4.2 單因子方差分析”對樣品的均勻性進(jìn)行評價(jià);鑒于鐵礦的特性,其穩(wěn)定性不做檢驗(yàn)[4–7]。

        1.4 檢測方法

        本次計(jì)劃要求對鐵礦石中全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫5 個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行檢測,不限定檢測方法,實(shí)驗(yàn)室可采用其日常檢測方法,包括鐵礦石檢測國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)室自研方法。

        1.5 評價(jià)依據(jù)及測定結(jié)果統(tǒng)計(jì)方法

        本次能力驗(yàn)證計(jì)劃依據(jù)CNAS–GL02:2006《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》,采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)(Robust)技術(shù)對測定結(jié)果進(jìn)行處理,即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的中位值作為指定值,標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)為變動性度量值(目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差),計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù),以Z比分?jǐn)?shù)評價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果:當(dāng)|Z|≤2 時(shí),為滿意結(jié)果;當(dāng)2 <|Z|<3時(shí),為異常結(jié)果;當(dāng)|Z|≥3 時(shí),為不滿意結(jié)果[8]。參試實(shí)驗(yàn)室某項(xiàng)測試出現(xiàn)異常或不滿意結(jié)果時(shí),可根據(jù)公布的各項(xiàng)數(shù)據(jù)了解與其它實(shí)驗(yàn)室的差異[9]。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 樣品的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

        采用隨機(jī)抽樣方法,從所制備的鐵礦石樣品中隨機(jī)抽取10 個(gè)樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),每個(gè)樣品平行測定2 次,以單因子方差分析對樣品的均勻性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),結(jié)果見表1。由表1 可知,F(xiàn)值計(jì)算結(jié)果均小于臨界值F0.95,(9,10)(3.02),表明當(dāng)顯著水平為0.05 時(shí),樣品內(nèi)和樣品間元素含量測定值具有一致性,滿足能力驗(yàn)證樣品要求[10]。

        表1 樣品均勻性檢驗(yàn)單因子方差分析結(jié)果

        2.2 統(tǒng)計(jì)結(jié)果總體分析

        本次計(jì)劃共收回檢測結(jié)果218 個(gè),經(jīng)過Z比分?jǐn)?shù)評價(jià),共有3 個(gè)不滿意結(jié)果,占總數(shù)的1.4%;異常結(jié)果9 個(gè),占總數(shù)的7.6%;其余為滿意結(jié)果,占總數(shù)的91%。本次能力驗(yàn)證計(jì)劃5 個(gè)項(xiàng)目檢測結(jié)果的統(tǒng)計(jì)量見表2。

        2.3 檢測結(jié)果的Z 值分布

        為了清晰地表示各參試實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證結(jié)果,將Z比分?jǐn)?shù)按大小順序排列作Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖分別如圖3~圖7 所示,圖中標(biāo)有實(shí)驗(yàn)室代碼。根據(jù)柱狀圖,可對每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果進(jìn)行比較,并直觀了解實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的差異。

        圖3 全鐵的Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖

        圖4 二氧化硅的Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖

        圖5 三氧化二鋁的Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖

        圖6 磷的Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖

        圖7 硫的Z 比分?jǐn)?shù)柱狀圖

        2.4 檢測方法情況

        本次能力驗(yàn)證計(jì)劃不限定檢測方法,全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫測試方法采用最多的分別為GB/T 6730.5–2007、SN/T 0832–1999、SN/T 0832–1999、SN/T 0832–1999、GB/T 6730.61–2005;全鐵的測試多數(shù)采用重鉻酸鉀滴定法和X 射線熒光光譜法;二氧化硅、三氧化二鋁、磷的測試多數(shù)采用X 射線熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;硫的測試多數(shù)采用高頻燃燒紅外吸收法。不同方法的檢測結(jié)果表現(xiàn)出良好的一致性。

        2.5 與2018 年能力驗(yàn)證結(jié)果比較分析

        表3 2019 年與2018 年能力驗(yàn)證結(jié)果比較

        2.6 不滿意結(jié)果分析及建議

        對能力驗(yàn)證計(jì)劃中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),產(chǎn)生不滿意結(jié)果的主要原因有:未在有效期內(nèi)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有誤、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍設(shè)置不合理[11–14];忽略了試劑空白和樣品空白的測定;對滴定終點(diǎn)的判斷經(jīng)驗(yàn)不足,產(chǎn)生滴定誤差;滴定時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)的環(huán)境溫度差超過2 ℃而未進(jìn)行滴定液體積校正;檢測過程未嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品前處理;個(gè)別實(shí)驗(yàn)室存在標(biāo)準(zhǔn)更新不及時(shí)的問題,沿用作廢標(biāo)準(zhǔn)操作。建議各實(shí)驗(yàn)室在檢測過程中對人、機(jī)、料、法、環(huán)等因素進(jìn)行核查,確保一切檢測活動可控、可追溯、可重現(xiàn),保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施的落實(shí)[15–16]。

        3 結(jié)語

        本次能力驗(yàn)證嚴(yán)格按照能力驗(yàn)證計(jì)劃的要求運(yùn)作,有效地評價(jià)了參加實(shí)驗(yàn)室檢測鐵礦石中全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫5 個(gè)項(xiàng)目的檢測能力和技術(shù)水平。與2018 年鐵礦石能力驗(yàn)證比較分析,參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量和項(xiàng)目的滿意率都有所提高,表明絕大多數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確檢測鐵礦石中的全鐵、二氧化硅、三氧化二鋁、磷、硫。本次檢測能力驗(yàn)證結(jié)果可一定程度反映實(shí)驗(yàn)室的檢測能力與技術(shù)水平,幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)管理要素中存在的問題和不足,從而針對性地糾正和改進(jìn),促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室管理水平不斷提升。

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