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        原位電離實(shí)時(shí)直接分析串聯(lián)質(zhì)譜法鑒別中藥澤瀉化學(xué)成分

        2021-04-28 11:22:54李先強(qiáng)閆志張玲李寶國(guó)馬艷妮
        化學(xué)分析計(jì)量 2021年3期
        關(guān)鍵詞:正離子離子化離子源

        李先強(qiáng),閆志,張玲,李寶國(guó),馬艷妮

        (1.山東中醫(yī)藥大學(xué)第一臨床醫(yī)學(xué)院,濟(jì)南 250014; 2.山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,濟(jì)南 250355)

        全球共有10 種澤瀉屬植物,其中中國(guó)有澤瀉A、窄葉澤瀉和草澤瀉A三種。中藥澤瀉為澤瀉A[1]植物的干燥塊莖。中藥澤瀉是經(jīng)典名方澤瀉湯中的君藥[2–5],具有利水滲濕、泄熱、化濁降脂的功效[6],主要用于治療水腫脹滿、小便不利、濕熱澀痛痰飲眩暈等病。澤瀉的化學(xué)成分以原萜烷型四環(huán)三萜類為主[7–8],其代表有23-乙酰澤瀉醇C、澤瀉醇A、24-乙酰澤瀉醇A、澤瀉醇G、澤瀉醇B 及23-乙酰澤瀉醇B[9]等成分。近代藥理學(xué)研究表明[10–11],澤瀉中三萜類化合物具有利尿、降血脂、降血壓、抗脂肪肝、抗動(dòng)脈粥樣硬化的作用。

        目前研究澤瀉化學(xué)成分的方法主要有比色法[12]、高效液相色譜法[13]、超高效液相色譜法[14]及薄層掃描色譜法[15]。比色法分析結(jié)果準(zhǔn)確度不高,其余方法不夠簡(jiǎn)便快捷。

        近年來(lái),常溫常壓離子化技術(shù)已逐漸成為質(zhì)譜研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。典型代表有實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜(DART MS)[16]和電噴霧解吸電離(DESI)[17]。DART 具有以下優(yōu)點(diǎn):可幾秒鐘分析固體粉末或液體樣品,直接、原位,無(wú)須任何預(yù)處理[16,18];僅需要不足1 μL 液體或少許顆粒,就可以產(chǎn)生單電荷離子,譜圖解析更簡(jiǎn)單,無(wú)加合鹽離子產(chǎn)生,離子信號(hào)僅包括所有能離子化的待測(cè)組分,產(chǎn)生[M+H]+或[M–H]–離子;離子抑制效應(yīng)小,即使有高濃度鹽和基質(zhì)存在也可顯示強(qiáng)的離子信號(hào);無(wú)溶劑效應(yīng),使用任何溶劑溶解樣品,均可直接分析,操作非常簡(jiǎn)便。因此DART 自2005 年出現(xiàn)以來(lái),在食品安全[19]、環(huán)境監(jiān)測(cè)、爆炸物檢測(cè)以及生物醫(yī)藥[20]等諸多研究領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。筆者首次建立了DART MS 方法檢測(cè)澤瀉中三萜類化學(xué)成分,為澤瀉的快速分析和DART 在中藥材化學(xué)成分鑒定中的應(yīng)用提供參考。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與材料

        DART 實(shí)時(shí)直接分析離子源:美國(guó)Ion Sense 公司。

        飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:6244 型,美國(guó)安捷倫科技有限公司。

        澤瀉藥材:批號(hào)為120906,產(chǎn)地為福建,山東菏澤泰山中藥飲片有限公司。

        1.2 儀器工作條件

        1.2.1 DART 參數(shù)

        DART 正離子;氦氣體積流量:4 L/min;氣流溫度:350 ℃;軌道架移動(dòng)速率:0.3 mm/s 或手動(dòng)進(jìn)樣。

        1.2.2 TOF 質(zhì)譜儀參數(shù)

        碰撞誘導(dǎo)解離電壓:200 V;氣體流量:6 L/min;掃描方式:正離子全掃描。

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.3.1 樣品預(yù)處理

        澤瀉粉末:澤瀉飲片粉碎,過(guò)0.15 mm(100 目)篩,取約0.2 g,精密稱定,作為試驗(yàn)固體樣品。

        澤瀉提取液:取澤瀉0.5 g,精密稱定,加入70%甲醇超聲20 min,過(guò)濾,作為試驗(yàn)液體樣品。

        1.3.2 DART–MS 法

        質(zhì)譜儀的ESI 源用DART 離子源代替,分析時(shí)將澤瀉藥材粉末或提取液置于DART MS 離子源氣體流出口與質(zhì)譜進(jìn)樣口之間,在正離子模式下,樣品分子通過(guò)Penning 離子化產(chǎn)生分子離子,離子源通過(guò)電暈針高壓放電使氦氣流成為激發(fā)態(tài)等離子體,激發(fā)態(tài)氦原子與空氣中的水分子作用快速產(chǎn)生水分子離子,并進(jìn)一步生成水分子離子簇,然后水分子離子簇與樣品分子離子之間發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,得到質(zhì)子化的分子離子。最后待測(cè)樣品分子離子經(jīng)傳送管進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)一步分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 質(zhì)譜條件的選擇

        中藥澤瀉中的有效成分多為澤瀉醇及萜類化合物[21–22],根據(jù)DART MS 技術(shù)的特點(diǎn),選擇正離子模式進(jìn)樣,離子化溫度選擇350 ℃[23–24]。

        2.2 澤瀉樣品總離子流質(zhì)譜圖

        圖1、圖2分別為澤瀉固體樣品、液體樣品的總離子流質(zhì)譜圖。圖1 中m/z515、487 碎片離子峰與文獻(xiàn)中澤瀉樣品產(chǎn)生的[M+H]+峰一致[25],該峰對(duì)應(yīng)的化學(xué)成分為23-乙酰澤瀉醇B 和澤瀉醇C。此外尚有m/z435、453 和495 等碎片離子。圖2 中m/z為491、475、473 的成分經(jīng)與報(bào)道的化學(xué)成分比對(duì),確認(rèn)為澤瀉醇A、11-去氧澤瀉醇A 以及澤瀉醇B。

        圖1 澤瀉固體樣品的總離子流圖

        圖2 澤瀉液體樣品的總離子流圖

        2.3 澤瀉樣品鑒定結(jié)果

        將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)[26–28]中的化學(xué)成分相比較,結(jié)合化學(xué)式與相對(duì)分子質(zhì)量,澤瀉中的化學(xué)成分定性結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 澤瀉已鑒別出的組分

        2.4 比對(duì)試驗(yàn)

        參考文獻(xiàn)[27],釆用高效液相色譜與飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC–TOF–MS)技術(shù),在正離子檢測(cè)模式下用全掃描方式獲得高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù),所得質(zhì)譜數(shù)據(jù)與本實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)一致。說(shuō)明本方法切實(shí)可行。

        3 結(jié)語(yǔ)

        采用DART MS 法分別對(duì)中藥澤瀉粉末和澤瀉提取液進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)對(duì)質(zhì)譜圖分析,共鑒別出12種不同的化合物,可以據(jù)此對(duì)中藥澤瀉質(zhì)量進(jìn)行初步評(píng)價(jià)。本方法不需要復(fù)雜的樣品前處理操作以及色譜分離過(guò)程,相比于傳統(tǒng)的色譜方法減少了試劑的消耗,具有檢測(cè)速度快等優(yōu)點(diǎn)。全掃描模式下的實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜的特征圖譜蘊(yùn)含了豐富的信息,通過(guò)解析質(zhì)譜圖并與文獻(xiàn)信息相比對(duì),可對(duì)樣品進(jìn)行全面表征,從而給樣品定性。DART MS 分析方法能夠給出中草藥成分的整體化學(xué)輪廓,可用于評(píng)價(jià)中草藥質(zhì)量的穩(wěn)定性,追溯基源,鑒別真?zhèn)危?0],在快速評(píng)價(jià)中草藥質(zhì)量方面有著重要意義。該方法未采用對(duì)照品,其研究結(jié)果對(duì)不使用對(duì)照品進(jìn)行澤瀉的質(zhì)譜鑒別提供了參考依據(jù)。因其具有原位、簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn),在快速真?zhèn)味ㄐ澡b別、高通量篩查或快速定量分析中具有優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景,可以在中藥材成分預(yù)期檢測(cè)中發(fā)揮重要的作用。

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