劉雙武 舒應(yīng)軍 張虎

摘 要：采用多弧離子鍍技術(shù)在鋼基體上沉積了TiAlN涂層，研究了負(fù)偏壓對TiAlN涂層的表面形貌、物相變化和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨著負(fù)偏壓的增大，涂層表面溶滴顆粒的大小和數(shù)量均減小，晶格常數(shù)隨Al含量的減少而增加，從-50V的0.413nm到-200V的0.422nm。同時負(fù)偏壓的增大，增強(qiáng)了離子束對涂層和基體的轟擊效應(yīng)，提高了涂層抵抗塑性變形的能力，使得涂層的硬度和界面結(jié)合力得到改善。

關(guān)鍵詞：TiAlN涂層;負(fù)偏壓;多弧離子鍍;表面形貌;力學(xué)性能

中圖分類號：TG174.444 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1001-5922（2021）07-0009-04

The Effect of Negative Bias on Microstructures and Properties of TiAlN Coating

Liu Shuangwu， Shu Yingjun， Zhang Hu

（Foshan Power Supply Bureau of Guangdong Power Grid Co.， Ltd.， Foshan 529000， China）

Abstract：The TiAlN coatings were deposited on the surface of steel by multi-arc ion plating method， and the effect of negative bias on the surface morphology， phase change and mechanical properties of the TiAlN coating was studied. The results show that with the increasing of negative bias， the size and amount of droplets on the coating surface decreased gradually， the lattice constant increases with the decrease of Al content， from 0.413nm of -50V pulse bias voltage to 0.422nm of -200V pulse bias voltage. At the same time， the increase of the negative bias voltage enhances the bombardment effect of the ion beam on the coating and the substrate， improves the resistance of the coating to plastic deformation， and improves the hardness and interface bonding force of the coating.

Key words：TiAlN coating;negative bias; multi-arc ion plating; surface morphology; properties

近年來，在高速鋼、硬質(zhì)合金表面制備TiAlN涂層的研究較多，主要是通過成分控制[1-3]、殘余應(yīng)力調(diào)控[4-6]、多層復(fù)合[7-10]、過渡層結(jié)構(gòu)和厚度[11-15]等改善涂層的抗氧化性能、界面結(jié)合強(qiáng)度、耐磨性能等。然而由于高速鋼（熱膨脹系數(shù)為11.9～12.9×10-6K-1）、硬質(zhì)合金（熱膨脹系數(shù)為5.0×10-6K-1）與TiAlN涂層（熱膨脹系數(shù)為7.5×10-6K-1）存在差異，因此，在機(jī)加工過程中，TiAlN涂層與基體之間存在內(nèi)應(yīng)力，降低了刀具的使用壽命[7]。此外，基體材料高速鋼（晶格常數(shù)2.886?）、硬質(zhì)合金（晶格常數(shù)10.89?）和涂層材料TiAlN（晶格常數(shù)4.185?）之間存在較大的晶格錯配度，使得涂層材料與基體材料界面取向關(guān)系較差，導(dǎo)致界面結(jié)合力較低。如果采用Ti（C， N）金屬陶瓷（熱膨脹系數(shù)為8.2×10-6K-1，晶格常數(shù)4.264?）作為基體材料，則可以避免上述不利因素，目前，還未有這方面的研究報道。

1 實驗過程

1.1 涂層制備

實驗使用雙脈沖多弧離子鍍機(jī)鍍制TiAlN涂層。采用Ti（C， N）金屬陶瓷作為基體材料。試樣經(jīng)打磨、拋光、超聲清洗后，在真空干燥箱中烘干。實驗選擇高純Ti靶和Al靶;所用氮?dú)夂蜌鍤鉃楦呒儦怏w。靶極電流分別設(shè)為IAl/ITi=60/70、基底溫度為350℃，基底負(fù)偏壓為-50V～-200V，沉積時間為100min，N2流量為150sccm。

1.2 涂層表征

采用Sirion200型低溫場發(fā)射掃描電子顯微鏡對涂層的表面形貌和磨損形貌進(jìn)行分析。用Philips公司生產(chǎn)的XPertMPD型X射線衍射儀對涂層進(jìn)行物相分析，選用CuKα射線，λ=0.15406nm，步長為0.02。

用MH-5LD硬度計測量TiAlN涂層的維氏硬度，壓頭所加載荷為0.1kfg，每個試樣選取5個點(diǎn)進(jìn)行測試，取平均值。在WS-2000自動劃痕儀上測試TiAlN涂層的結(jié)合力。涂層的常溫耐磨性試驗采用球盤磨損試驗。

2 結(jié)果及分析

2.1 涂層表面形貌

圖1為不同負(fù)偏壓工藝下TiAlN涂層的SEM表面形貌。由圖可以看出，隨著脈沖負(fù)偏壓的增大，涂層表面大、小顆粒的數(shù)量和尺寸都減小，特別是小顆粒的數(shù)量減小比較明顯，當(dāng)負(fù)偏壓達(dá)到-150V時，涂層表面有針孔狀的缺陷產(chǎn)生。

文獻(xiàn)研究表明[8-12，13]，負(fù)偏壓對涂層表面顆粒數(shù)量和尺寸的影響主要是由于偏壓下較高的離子平均轟擊能量所致。涂層制備過程中，在基體上施加負(fù)偏壓時，基體表面處具有一負(fù)電場，電場的方向由等離子體指向基體表面，等離子體與基體間的電勢降主要集中在鞘層內(nèi)且呈非線性變化。靶材被高速的離子轟擊所產(chǎn)生的帶負(fù)電的夜滴以一定的速度向基體表面移動，同時基體負(fù)電場對夜滴有著排斥作用而使其移動速度變緩。隨著負(fù)偏壓的增大，夜滴移動所受的阻力越大，部分夜滴不能克服電場的排斥力而無法到達(dá)基體表面，所以沉積到涂層表面的顆粒減少。

2.2 TiAlN涂層的相結(jié)構(gòu)

圖2～4分析了基體負(fù)偏壓對涂層的物相變化、平均晶粒度、半高寬（FWHM-full width at half maximum）、晶格常數(shù)和取向關(guān)系的影響。由圖2可知，在不同負(fù)偏壓作用下，涂層都具有B1-NaCl晶體結(jié)構(gòu)。隨著負(fù)偏壓的增大，涂層的平均晶粒度減小，（200）晶面的FWHM和晶格常數(shù)增大（如圖3所示）。隨著負(fù)偏壓的增大，擇優(yōu)取向從（200）→（111）→（200）交替變化，其（200）晶面與（111）晶面的峰強(qiáng)比如圖4所示。

在低負(fù)偏壓條件下，涂層的生長特性與基體的表面狀態(tài)有關(guān)，基體中的Ti（C， N）顆粒往往成為形核的中心，這可能是-50V偏壓下涂層沿（200）方向生長的原因。隨著負(fù)偏壓的提高，荷能粒子對基體的轟擊作用增強(qiáng)，基體上可以形核的活性中心增多，涂層的生長將不再依賴于基體的原始表面特征，而是沿著具有低表面能的（111）晶面取向生長，進(jìn)一步增大負(fù)偏壓時，基體的溫度將升高，這就為涂層沿著（200）晶面取向生長提供了足夠的能量。荷能粒子對基體的轟擊作用增強(qiáng)，也將在涂層中產(chǎn)生大量的缺陷（如位錯），其阻礙了涂層晶粒的長大，細(xì)化了晶粒，因而FWHM增大。

2.3 基體負(fù)偏壓對TiAlN涂層性能的影響

圖5為涂層的顯微硬度隨基體負(fù)偏壓的變化曲線。由圖5可知，隨著基體負(fù)偏壓的增加，涂層的硬度上升，在-100V時達(dá)到最大值，繼續(xù)增加負(fù)偏壓后，涂層的硬度急劇下降。從圖2的分析可知，在基體偏壓分別為-100V時，涂層中均沒有第二相產(chǎn)生，說明涂層性能的變化主要是由晶粒細(xì)化和晶格畸變引起的。在TiAlN涂層中，Al占據(jù)了Ti的位置會使TiAlN涂層中產(chǎn)生強(qiáng)烈的晶格畸變，增加了涂層中的缺陷量，同時，晶粒的細(xì)化提高了涂層抵抗塑性變形的能力，因而涂層的硬度較高。進(jìn)一步提高基體負(fù)偏壓后，基體溫度升高，涂層的內(nèi)應(yīng)力增大，涂層的致密度下降，導(dǎo)致涂層硬度降低。

基體負(fù)偏壓與涂層界面結(jié)合強(qiáng)度的關(guān)系如圖6所示。隨著基體負(fù)偏壓的增加，涂層與基體間的結(jié)合強(qiáng)度增大，在-100V時達(dá)到峰值，繼續(xù)增加負(fù)偏壓，涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度隨負(fù)偏壓的增加而下降。劃痕的SEM形貌如圖7所示，a、c、e、g是偏壓分別為-50V、-100V、-150V和-200V時劃痕的中間形貌，b、d、f、h是偏壓分別為-50V、-100V、-150V和-200V時涂層與基體分離區(qū)域的形貌。由圖7可以看出，在-50V偏壓下，有大片的涂層從基體脫落，在涂層與基體分離區(qū)可以看到裸露的基體（如圖7b），說明基體與涂層結(jié)合強(qiáng)度較差。升高基體偏壓到-100V后，劃痕比較光滑，僅有少量的涂層從基體脫落，在涂層與基體分離區(qū)，有部分涂層從基體撕裂的痕跡，并有魚鱗狀的裂紋產(chǎn)生，說明在劃痕過程中涂層產(chǎn)生了較大的塑性變形，因而涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度較高。進(jìn)一步升高偏壓到-150V以后，劃痕邊緣處有細(xì)小的涂層碎片產(chǎn)生（如圖7 c、e），部分涂層已經(jīng)從基體上脫落（如圖7 f、h），說明涂層較脆?；w負(fù)偏壓的升高雖然可以提高涂層的沉積溫度，有利于合金元素向界面層的擴(kuò)散，但同時也提高了涂層的熱應(yīng)力，致使涂層變脆，使得涂層與基體的界面結(jié)合力下降。

3 結(jié)論

（1）基體負(fù)偏壓主要是通過濺射能量的變化對涂層的形貌、成分、相結(jié)構(gòu)和性能產(chǎn)生影響。隨著負(fù)偏壓的增大，涂層表面沉積的液滴量減小，涂層擇優(yōu)取向生長方向由（111）晶面向（200）晶面轉(zhuǎn)變;選擇性濺射的結(jié)果使得涂層中Al含量降低。

（2）偏壓的增大細(xì)化了晶粒，提高了涂層抵抗塑性變形的能力，同時增強(qiáng)了對基體的轟擊效應(yīng)，使得涂層的硬度和界面結(jié)合力得到改善。偏壓過大將使涂層變脆。

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