王 慧

內(nèi)蒙古大唐國(guó)際托克托發(fā)電有限責(zé)任公司 內(nèi)蒙古 托克托 010206

前言

在隨著科學(xué)研發(fā)技術(shù)能力的不斷增強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)室儀器的發(fā)展也較為迅速，品種較多，應(yīng)用較為廣泛，而常規(guī)的儀器設(shè)備在更新需要5年以上或者更長(zhǎng)時(shí)間，更新速度較快，使用較為復(fù)雜，因此在發(fā)生故障后維修較為復(fù)雜。為了降低試驗(yàn)過(guò)程中儀器設(shè)備的故障率，提高儀器設(shè)備的可靠性，使儀器設(shè)備處于良好的狀態(tài)，便于隨時(shí)使用，需要實(shí)驗(yàn)室工作人員，及時(shí)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。使得儀器保持最佳狀態(tài)，充分發(fā)揮最佳效益。

一、p H表

1.使用方法:使用者需要固定臺(tái)面上，避免強(qiáng)光強(qiáng)熱。重復(fù)按M鍵直至顯示p H。被測(cè)水樣溫度應(yīng)控制在25℃左右。觀(guān)察電極信號(hào)是否存在柱狀，如無(wú)信號(hào)或信號(hào)閃爍則應(yīng)校表。檢查電極內(nèi)部是否有氣泡或填充液較少的現(xiàn)象，如有則應(yīng)排除氣泡或添加3mol/L KCL填充液。將電極插入待測(cè)水樣中，電極不應(yīng)接觸容器底部和壁面，應(yīng)與水樣充分接觸，待數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。測(cè)完后電極應(yīng)用除鹽水沖洗干凈，再套入裝有3mol/L KCL溶液的軟管內(nèi)。測(cè)定完畢后關(guān)閉電源，儀器和臺(tái)面擦干凈。

2.注意事項(xiàng):

2.1 復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3mol/L KCL溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿(mǎn)溶液，不能有氣泡存在。測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。

2.2 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

2.3 校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的p H計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定:

2.3.1 溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí)。

2.3.2 電極在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí)。

2.3.3 定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)。

2.3.4 測(cè)量過(guò)酸(p H＜2)或過(guò)堿(p H＞12)的溶液后。

2.3.5 換過(guò)電極后。當(dāng)所測(cè)溶液的p H值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距p H7又較遠(yuǎn)時(shí)，需要重新活化。

二、溶氧表

1.使用方法:

根據(jù)取樣管路的粗細(xì)選擇合適的轉(zhuǎn)接軟管并安裝在進(jìn)水管的接頭上，另一端套在樣水管路上，排水管放入水槽或者地溝。調(diào)節(jié)樣水流量，使其在(50-350)mL/min，長(zhǎng)按電源按鈕(右側(cè)黑色防水按鈕)3s以上打開(kāi)儀表即進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，待數(shù)值穩(wěn)定后讀取測(cè)量濃度值。電源按鈕短按可以打開(kāi)發(fā)送器液晶的背光，便于讀數(shù)，持續(xù)30s。長(zhǎng)按則實(shí)現(xiàn)開(kāi)/關(guān)機(jī)功能。

2.注意事項(xiàng):

2.1 電極膜片、電極填充液等物在使用初期不會(huì)用到，但必須妥善保管。

2.2 泄漏問(wèn)題是影響測(cè)量的重要因素，所有在測(cè)量過(guò)程中保證進(jìn)水管路各接頭擰緊、進(jìn)水軟管與樣水管路的套入長(zhǎng)度大于20mm。

2.3 使用中不能用手提、拉電極連接線(xiàn)。

2.4 掛繩只用于測(cè)量時(shí)懸掛發(fā)射器，不可在攜帶時(shí)長(zhǎng)時(shí)間手拎。

2.5 必須使用隨機(jī)配置的專(zhuān)用充電器或通過(guò)電腦USB接口進(jìn)行充電。

2.6 當(dāng)電池電量過(guò)低時(shí)應(yīng)及時(shí)充電，過(guò)放、過(guò)充都會(huì)影響電池使用壽命。

2.7 長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)充滿(mǎn)電放置，應(yīng)定期充電，保證電池電量在40%以上為宜。

2.8 避免在高溫環(huán)境下使用或存放，會(huì)降低電池使用壽命，嚴(yán)重時(shí)甚至發(fā)生爆炸。

2.9 USB接口用于給電池充電，測(cè)量時(shí)必須將發(fā)送器的接頭帽擰緊，以免進(jìn)水損耗電路。

3.0 更換電極膜時(shí)，請(qǐng)勿用手觸摸金陰極表面，手上的油漬會(huì)影響電極特性，電極膜片非常容易損壞，不能用硬物接觸或摩擦，電解液在有效期內(nèi)使用。

三、氣相色譜儀

1.使用方法:

1.1 先開(kāi)載氣，再開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣泵，通氣10～20分鐘左右。打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)并啟動(dòng)加熱系統(tǒng)。等溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，打開(kāi)FID并點(diǎn)火，判斷點(diǎn)火情況。等溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，打開(kāi)TCD并輸入橋電流到75，判斷是否加上橋電流。觀(guān)察工作站的基線(xiàn)顯示，判別色譜儀是否穩(wěn)定。進(jìn)入工作站“標(biāo)樣校正”中的“標(biāo)樣條件”，首先查看標(biāo)氣是否過(guò)期。進(jìn)入“校正”菜單，準(zhǔn)備做標(biāo)樣。

1.2 進(jìn)入工作站的“樣品測(cè)定”菜單，建好樣品條件，進(jìn)入“測(cè)定”菜單，輸入脫氣量。用標(biāo)定儀器用的進(jìn)樣針取1m L樣品氣，注入色譜儀的右進(jìn)樣口，然后按回車(chē)鍵。試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)掉TCD的橋電流，關(guān)掉色譜儀加熱系統(tǒng)。關(guān)掉氫氣發(fā)生器，關(guān)掉空氣空氣泵，并進(jìn)行排水。關(guān)掉色譜主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，30分鐘后關(guān)掉載氣鋼瓶總閥。等剩余氣體流盡后關(guān)閉減壓閥的調(diào)節(jié)螺桿。保存數(shù)據(jù)，退出工作站，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

2.注意事項(xiàng):

2.1 使用TCD檢測(cè)器

氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。

氮?dú)庾鲚d氣時(shí)橋電流不能過(guò)大，比用氫氣時(shí)要小的多。

沒(méi)通載氣時(shí)禁止加橋電流，在儀器溫度穩(wěn)定后加橋電流。

2.2 如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換 進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。

2.3 怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是:

進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。

四、顆粒度儀

1.使用方法:

開(kāi)通PZG4的電源。將樣品放入取樣腔。將選擇鈕DOM扳到壓力PRESS位置。將選擇鈕CONTROL扳到AUTO位置。這樣取樣器就設(shè)置完畢，可以進(jìn)行測(cè)量和控制。在結(jié)束所有測(cè)量工作后或需要檢測(cè)另一種不同種類(lèi)的樣品之前，需要對(duì)取樣器進(jìn)行清洗。在電腦桌面中選擇顆粒度的程序，輸入樣品編號(hào)，點(diǎn)擊“開(kāi)始”進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)束通過(guò)電腦點(diǎn)擊“結(jié)果”，選擇NAS標(biāo)準(zhǔn)，讀取結(jié)果。一般樣品應(yīng)測(cè)定至少兩次。測(cè)量結(jié)束用經(jīng)過(guò)過(guò)濾的石油醚沖洗。

2.注意事項(xiàng):

2.1 取樣腔只能在常壓下才能打開(kāi)。

2.2 氣泵關(guān)閉后，只有在取樣腔內(nèi)為常壓時(shí)才能重新啟動(dòng)。

2.3 請(qǐng)勿損傷取樣腔外罩玻璃的表面，在玻璃出現(xiàn)破損時(shí)，儀器應(yīng)盡快停用，通知廠(chǎng)家提供技術(shù)維護(hù)或備件。

2.4 每次測(cè)量之前，需要利用樣液對(duì)傳感器進(jìn)行沖洗。如果樣液中存在氣泡，則測(cè)量結(jié)果會(huì)受到很大影響。借助PZG4取樣器的脫氣功能，可以免除氣泡的影響。

五、總結(jié)

1.儀器使用人員要經(jīng)過(guò)認(rèn)真學(xué)習(xí)，熟悉儀器的工作性能，掌握儀器的工作原理，認(rèn)真操作。大型精密儀器要專(zhuān)人專(zhuān)管專(zhuān)用，責(zé)任到人。

2.不是經(jīng)常使用儀器要定期通電檢查和更換防潮硅膠等。與儀器配套使用的電腦不得安裝與儀器使用無(wú)關(guān)的軟件。有特殊要求的儀器要按照特殊要求進(jìn)行維護(hù)。

3.對(duì)需要強(qiáng)檢的儀器，應(yīng)及時(shí)按照強(qiáng)檢規(guī)定送檢，檢定報(bào)告要及時(shí)歸檔。對(duì)調(diào)校、檢定不合格的儀器，一律不準(zhǔn)使用。大型儀器一經(jīng)搬動(dòng)都必須進(jìn)行調(diào)試、檢定。

4.所有儀器由儀器管理人員建立儀器檔案，并建立儀器設(shè)備一覽表，新儀器要及時(shí)歸檔，并添加到儀器設(shè)備一覽表。

5.將上述總結(jié)好的儀器使用方法和注意事項(xiàng)上傳網(wǎng)絡(luò)，使用者可以隨時(shí)可以學(xué)習(xí)使用方法。