亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜雙塔雙柱法同時(shí)測(cè)定蔬菜水果中56種有機(jī)氯類(lèi)及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥

        2021-04-25 03:08:16王麗妮
        商品與質(zhì)量 2021年13期

        王麗妮

        廣東省廣州市番禺區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)所 廣東廣州 511450

        農(nóng)藥發(fā)明切實(shí)將各類(lèi)農(nóng)作物產(chǎn)量提升,特別為有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥,不僅具備良好的低殘留量、低毒性,而且具有高效等優(yōu)勢(shì),被普遍應(yīng)用于蔬菜及水果害蟲(chóng)防治中,取得較佳成效。伴隨多類(lèi)蔬菜及水果中檢測(cè)農(nóng)藥殘留物不達(dá)標(biāo),對(duì)人們身體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅,我國(guó)為切實(shí)解決此類(lèi)問(wèn)題,給予相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目及具體含量均有嚴(yán)格規(guī)定,所以積極構(gòu)建有機(jī)氯類(lèi)及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)方法刻不容緩。本文主要建立蔬菜及水果中存在56種農(nóng)藥殘留物用乙腈提取,提取液經(jīng)離心、濃縮后,采用固相萃取柱分離、凈化,淋洗液經(jīng)濃縮后,用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品溶液注入氣相色譜儀的兩個(gè)進(jìn)樣口,農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。雙柱保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量[1]。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器設(shè)備

        氣相色譜儀,配有雙電子捕獲檢測(cè)器(ECD),雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器,雙分流/不分流進(jìn)樣口;符合分析要求的天平;食品加工器;氮吹儀;離心機(jī);旋渦混合器;搖床振蕩器

        1.2 試劑

        乙腈,色譜純。丙酮,色譜純。正已烷,色譜純。氯化鈉,140℃烘烤4h.5固相萃取柱,弗羅里矽柱,容積6mL,填充物1000mg。

        1.3 色譜條件

        色譜條件主要為毛細(xì)管柱及溫度控制,將其色譜柱溫度首先調(diào)節(jié)至120℃,且將其持續(xù)0.5分鐘之后,以15℃/min速率將其溫度繼續(xù)升高至200℃,繼續(xù)保持2分鐘,再以25℃/min速率,將其升高至270℃,保留15分鐘,設(shè)定檢測(cè)器溫度320℃、進(jìn)樣口溫度250℃。其載氣與尾部吹氣純度高達(dá)99.99%,兩柱流量相同,均為1.4mL/min。最后采用峰值面積標(biāo)注法,將其劑量予以檢測(cè)。

        1.4 提取樣本

        稱取樣本15.00g,將其放置50mL塑料離心管中,加入30.0mL乙腈,在振蕩器上漩渦振蕩30min,加入6g氯化鈉,再振蕩5min。將離心管于5000r/min離心機(jī)上離心5min,使乙腈提取液與樣品及水相分層,待測(cè)[2]。

        1.5 凈化提取液

        從50mL離心管中吸取6.00mL乙腈溶液,放入15mL玻璃離心管中,將玻璃離心管放在50℃水浴鍋上加熱,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓舭l(fā)近干,加入2.0mL正已烷,在旋渦混合器上混勻,蓋上鋁箔,待凈化。

        將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預(yù)淋洗,條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒入上述待凈化液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗15mL玻璃離心管后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發(fā)至少于3.0mL,用正已烷定容至3.0mL,在旋渦混合器上混勻,分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,供色譜測(cè)定[3]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱的選取

        通過(guò)雙柱進(jìn)行定性,使用固定液極性異同的柱子,該試驗(yàn)中選取HP-50+以及DB-5毛細(xì)管柱,HP-50+屬中等極柱,性內(nèi)徑在0.32mm時(shí)分離農(nóng)藥效果最佳;BD-5為非極性柱,內(nèi)徑在0.25mm時(shí),該柱子可滿足本試驗(yàn)要求。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        根據(jù)試驗(yàn)實(shí)際情況,將標(biāo)準(zhǔn)液配置成0.0020ug/mL、0.0050ug/mL、0.010ug/mL、0.050ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL等,將有機(jī)氯農(nóng)藥濃度控制在0.002-0.2ug/mL,將擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥控制于0.01-1.0ug/mL,其相關(guān)方程及具體系數(shù)如表1所示[2]。

        表1 部分農(nóng)藥檢測(cè)的線形方程及相關(guān)系數(shù)

        2.3 方法回收率、精密度及檢出限

        取白菜空白樣品,在其樣品中分別加入20uL和100uL混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,與空白樣品進(jìn)行對(duì)照。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方法,通過(guò)色譜峰值面積,計(jì)算農(nóng)藥在2種添加水平中回收狀況,需將其實(shí)驗(yàn)進(jìn)行7次,將其回收率及偏差值予以明確。通過(guò)該方法,將聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯檢出限為0.001mg/kg,有機(jī)氯農(nóng)藥可達(dá)0.0001mg/kg,其余菊酯類(lèi)均可滿足蔬菜及水果農(nóng)藥殘留量。

        久久久久亚洲精品天堂| 亚洲精品tv久久久久久久久久| 亚洲日韩精品无码专区网站| 欧美国产亚洲日韩在线二区| 国产区高清在线一区二区三区| 日本美女在线一区二区| 午夜福利理论片在线观看| 精品一品国产午夜福利视频| 欧美性受xxxx狂喷水| 日韩av免费一区二区| 国产又爽又大又黄a片| 国产一起色一起爱| 亚洲av色香蕉一区二区蜜桃| 美女扒开腿露内裤免费看| 曰韩亚洲av人人夜夜澡人人爽 | 男女啪啪永久免费观看网站| 久久国产综合精品欧美| 亚洲аv天堂无码| 久久这里只有精品黄色| 亚洲一区二区在线观看免费视频| 中国女人内谢69xxxx免费视频| 高清在线亚洲中文精品视频| 亚洲一区二区三区在线更新| 国产成人久久精品一区二区三区 | 免费精品美女久久久久久久久久| 日本91一区二区不卡| 乱子轮熟睡1区| 亚洲精品久久久久久| AV无码人妻一区二区三区牛牛| 91麻豆精品国产91久久麻豆| 色噜噜狠狠狠综合曰曰曰| 99久久人妻无码精品系列蜜桃 | 草草地址线路①屁屁影院成人| 午夜精品一区二区三区在线观看| 亚洲女同同性少妇熟女| 日韩亚洲无吗av一区二区| 精品少妇人妻av无码久久| 思思99热| 国产一区二区视频免费| 蜜桃日本免费看mv免费版| 精品亚洲日韩国产一二三区亚洲|