亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜雙塔雙柱法同時(shí)測(cè)定蔬菜水果中56種有機(jī)氯類(lèi)及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥

        2021-04-25 03:08:16王麗妮
        商品與質(zhì)量 2021年13期

        王麗妮

        廣東省廣州市番禺區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)所 廣東廣州 511450

        農(nóng)藥發(fā)明切實(shí)將各類(lèi)農(nóng)作物產(chǎn)量提升,特別為有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥,不僅具備良好的低殘留量、低毒性,而且具有高效等優(yōu)勢(shì),被普遍應(yīng)用于蔬菜及水果害蟲(chóng)防治中,取得較佳成效。伴隨多類(lèi)蔬菜及水果中檢測(cè)農(nóng)藥殘留物不達(dá)標(biāo),對(duì)人們身體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅,我國(guó)為切實(shí)解決此類(lèi)問(wèn)題,給予相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目及具體含量均有嚴(yán)格規(guī)定,所以積極構(gòu)建有機(jī)氯類(lèi)及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)方法刻不容緩。本文主要建立蔬菜及水果中存在56種農(nóng)藥殘留物用乙腈提取,提取液經(jīng)離心、濃縮后,采用固相萃取柱分離、凈化,淋洗液經(jīng)濃縮后,用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品溶液注入氣相色譜儀的兩個(gè)進(jìn)樣口,農(nóng)藥組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。雙柱保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量[1]。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器設(shè)備

        氣相色譜儀,配有雙電子捕獲檢測(cè)器(ECD),雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器,雙分流/不分流進(jìn)樣口;符合分析要求的天平;食品加工器;氮吹儀;離心機(jī);旋渦混合器;搖床振蕩器

        1.2 試劑

        乙腈,色譜純。丙酮,色譜純。正已烷,色譜純。氯化鈉,140℃烘烤4h.5固相萃取柱,弗羅里矽柱,容積6mL,填充物1000mg。

        1.3 色譜條件

        色譜條件主要為毛細(xì)管柱及溫度控制,將其色譜柱溫度首先調(diào)節(jié)至120℃,且將其持續(xù)0.5分鐘之后,以15℃/min速率將其溫度繼續(xù)升高至200℃,繼續(xù)保持2分鐘,再以25℃/min速率,將其升高至270℃,保留15分鐘,設(shè)定檢測(cè)器溫度320℃、進(jìn)樣口溫度250℃。其載氣與尾部吹氣純度高達(dá)99.99%,兩柱流量相同,均為1.4mL/min。最后采用峰值面積標(biāo)注法,將其劑量予以檢測(cè)。

        1.4 提取樣本

        稱取樣本15.00g,將其放置50mL塑料離心管中,加入30.0mL乙腈,在振蕩器上漩渦振蕩30min,加入6g氯化鈉,再振蕩5min。將離心管于5000r/min離心機(jī)上離心5min,使乙腈提取液與樣品及水相分層,待測(cè)[2]。

        1.5 凈化提取液

        從50mL離心管中吸取6.00mL乙腈溶液,放入15mL玻璃離心管中,將玻璃離心管放在50℃水浴鍋上加熱,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓舭l(fā)近干,加入2.0mL正已烷,在旋渦混合器上混勻,蓋上鋁箔,待凈化。

        將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預(yù)淋洗,條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒入上述待凈化液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗15mL玻璃離心管后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發(fā)至少于3.0mL,用正已烷定容至3.0mL,在旋渦混合器上混勻,分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,供色譜測(cè)定[3]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱的選取

        通過(guò)雙柱進(jìn)行定性,使用固定液極性異同的柱子,該試驗(yàn)中選取HP-50+以及DB-5毛細(xì)管柱,HP-50+屬中等極柱,性內(nèi)徑在0.32mm時(shí)分離農(nóng)藥效果最佳;BD-5為非極性柱,內(nèi)徑在0.25mm時(shí),該柱子可滿足本試驗(yàn)要求。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        根據(jù)試驗(yàn)實(shí)際情況,將標(biāo)準(zhǔn)液配置成0.0020ug/mL、0.0050ug/mL、0.010ug/mL、0.050ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL等,將有機(jī)氯農(nóng)藥濃度控制在0.002-0.2ug/mL,將擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥控制于0.01-1.0ug/mL,其相關(guān)方程及具體系數(shù)如表1所示[2]。

        表1 部分農(nóng)藥檢測(cè)的線形方程及相關(guān)系數(shù)

        2.3 方法回收率、精密度及檢出限

        取白菜空白樣品,在其樣品中分別加入20uL和100uL混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,與空白樣品進(jìn)行對(duì)照。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方法,通過(guò)色譜峰值面積,計(jì)算農(nóng)藥在2種添加水平中回收狀況,需將其實(shí)驗(yàn)進(jìn)行7次,將其回收率及偏差值予以明確。通過(guò)該方法,將聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯檢出限為0.001mg/kg,有機(jī)氯農(nóng)藥可達(dá)0.0001mg/kg,其余菊酯類(lèi)均可滿足蔬菜及水果農(nóng)藥殘留量。

        日韩中文字幕在线丰满| 一群黑人大战亚裔女在线播放| 亚洲av无码成人yellow| 久久91精品国产91久久麻豆| 男女动态视频99精品| 性无码国产一区在线观看| 国产三级韩三级日产三级| 日本一本免费一二区| 亚洲国产一区二区a毛片| a级国产乱理论片在线观看| 亚洲日产无码中文字幕| 国内偷拍第一视频第一视频区| 日韩在线观看入口一二三四| 中文字幕人妻被公上司喝醉| 九九免费在线视频| 熟女乱乱熟女乱乱亚洲| 日韩亚洲中文有码视频| 久久久精品人妻久久影视| 视频在线观看一区二区三区| 女人天堂av免费在线| 99久久精品免费看国产一区二区三区| 久久99精品国产麻豆| 九一成人AV无码一区二区三区| 中文字幕日韩精品永久在线| 国产乱人对白| 欧美白人最猛性xxxxx| 国产美女亚洲精品一区| 亚洲国产综合在线亚洲区亚洲av| 国产av无码专区亚洲av毛网站| 国产人成无码中文字幕| 小草手机视频在线观看| 中文字幕 亚洲精品 第1页| 国产又滑又嫩又白| 国产午夜激无码AV毛片不卡| 国产一品二品三区在线观看| 女人脱了内裤趴开腿让男躁| 男女男在线精品网站免费观看| 在线观看视频日本一区二区三区| av男人的天堂亚洲综合网| 欧美人和黑人牲交网站上线| 久久中国国产Av秘 入口|