陳懿琳 ，萬(wàn) 蒙，黃 選，錢宇豪，陳 杰，祝愛(ài)俠,2，王春維,2*

（1.武漢輕工大學(xué)動(dòng)物科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院，武漢市畜禽飼料工程技術(shù)研究中心，湖北武漢 430023；2.生豬健康養(yǎng)殖省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北武漢 4 300700）

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 試驗(yàn)日糧 哺乳期母豬全價(jià)飼料以玉米和豆粕為主要原料，參照NRC（2012）哺乳期母豬營(yíng)養(yǎng)需求標(biāo)準(zhǔn)配制，原料組成和營(yíng)養(yǎng)成分見(jiàn)表1。

1.1.2 試驗(yàn)材料 丙酸鈣購(gòu)自河南安盛科技有限公司；脫支酶（Sigma，No.A-7255）濃度為12 100 單位/g；緩沖液：將3.7 mL 冰醋酸和4.1 g 無(wú)水乙酸鈉溶于100 mL左右的蒸餾水中，定溶至l 000 mL；酶溶液：將750 mg脫支酶溶于50 mL 蒸餾水，此溶液含粗制酶15 mg（或180 單位/mL），測(cè)試當(dāng)天配制；蛋白沉淀劑：ZnSO4.7H2O，10%（W/V）蒸餾水溶液；銅試劑：將40 g 無(wú)水Na2CO3溶于大致400 mL 蒸餾水中，加7.5 g酒石酸，溶解后加4.5 g CuSO4.5H2O，混合并稀釋至1 000 mL；磷鉬酸試劑：取70 g 鉬酸和10 g 鎢酸鈉，加入400 mL 10%NaOH 和400 mL 蒸餾水，煮沸20～40 min以驅(qū)趕NH3，冷卻，加蒸餾水至大約700 mL，加250 mL濃的正磷酸（85%H3PO4），用蒸餾水稀釋至1 000 mL；葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：溶解100 mg 純葡萄糖于70 mL 蒸餾水中，稀釋至100 mL，測(cè)試當(dāng)天配制。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備 萬(wàn)能粉碎機(jī)（ZK-100B）購(gòu)自北京中科浩宇科技發(fā)展有限公司；雙螺桿擠壓機(jī)（MHE36-24）購(gòu)自山東智能裝備有限公司；物性分析儀（TMS-PRO）購(gòu)自上海眾淵實(shí)業(yè)有限公司。

表1 日糧配方及營(yíng)養(yǎng)成分（風(fēng)干基礎(chǔ)）

1.3 試驗(yàn)方法 試驗(yàn)前先將飼料原料進(jìn)行粉碎處理，過(guò)20 目篩后再用混合機(jī)混合均勻。因?yàn)楸狙芯恐械呐浜项w粒飼料的使用對(duì)象為母豬在哺乳期，所以試驗(yàn)固定工藝參數(shù)?？字睆綖? mm 和喂料速度為350 r/min 不變；根據(jù)熟化軟顆粒飼料高水分的特點(diǎn)，試驗(yàn)防霉劑丙酸鈣的添加量為3 000 mg/kg，制粒前與飼料原料混合均勻。

1.3.1 影響顆粒飼料硬度和凝膠成型效果（感官評(píng)價(jià)）的探索試驗(yàn) 該試驗(yàn)在本課題組成功開(kāi)發(fā)出熟化軟顆粒教槽料的基礎(chǔ)之上[10-11]，以飼料的成型狀況和顆粒硬度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，針對(duì)調(diào)質(zhì)溫度、水的添加量、和螺桿轉(zhuǎn)速3 個(gè)因素進(jìn)行試驗(yàn)，分別討論其對(duì)飼料的凝膠成型效果和飼料硬度影響。

首先固定選擇螺桿轉(zhuǎn)速為150 r/min，調(diào)質(zhì)溫度為105℃，研究水的添加量變化（25%～37%）對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響；再選擇固定螺桿轉(zhuǎn)速為150 r/min，調(diào)質(zhì)階段添加的水分為25%，研究調(diào)質(zhì)溫度變化（100～120℃）對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響；選擇固定調(diào)質(zhì)階段添加的水分為25%，調(diào)質(zhì)溫度為105℃時(shí)，研究螺桿轉(zhuǎn)速變化（150～350 r/min）對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。飼料制粒后冷卻封存于密封袋中；觀察其成型情況，并于7 d 后飼料產(chǎn)品性質(zhì)趨于穩(wěn)定后測(cè)定其物理性質(zhì)。

1.3.2 影響飼料糊化度的單因素試驗(yàn) ①水的添加量：稱取哺乳期母豬全價(jià)飼料原料5 份，每份1 kg，分別添加27%、29%、31%、33% 和35% 水分并混合均勻，根據(jù)前期試驗(yàn)設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速為200 r/min，調(diào)質(zhì)溫度為110℃，按照優(yōu)化結(jié)果選取，確定水分的最適添加量。

②調(diào)質(zhì)溫度：稱取哺乳期母豬全價(jià)飼料原料5 份，每份1 kg，加27% 水分混合均勻，設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速為200 r/min，調(diào)質(zhì)溫度分別105、110、115、120、125℃。探究調(diào)質(zhì)溫度對(duì)飼料淀粉糊化度的影響，確定調(diào)質(zhì)溫度的最佳水平。

一方面,若A∈∪i∈IcsOi,則存在i∈I使得A∈csOi,于是A∈csX且A∩Oi≠?,故A∩(∪i∈IOi)≠?,從而A∈cs(∪i∈IOi);另一方面,若A∈cs(∪i∈IOi),則A∈csX且A∩(∪i∈IOi)≠?,于是存在i∈I使得A∩Oi≠?,即存在i∈I使得A∈csOi,于是A∈∪i∈IcsOi,從而cs(∪i∈IOi)=∪i∈IcsOi。

③螺桿轉(zhuǎn)速：稱取哺乳期母豬全價(jià)飼料原料5 份，每份1 kg，選取以上試驗(yàn)得出的最優(yōu)溫度和最適水的添加量，設(shè)定溫度為110℃、水的添加量為27%，分別在螺桿轉(zhuǎn)速為220、250、280、310、340 r/min 的條件下進(jìn)行熟化加工，確定螺桿轉(zhuǎn)速的最佳水平。

1.3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過(guò)前期大量的單因素試驗(yàn)，減少各因素的水平數(shù)，選擇有代表性的部分因素水平開(kāi)展正交試驗(yàn)。根據(jù)中心組合的試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以水的添加量、調(diào)質(zhì)溫度、螺桿轉(zhuǎn)速為因素，以哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料的糊化度為目的參數(shù)，進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。根據(jù)單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)得到的結(jié)果，水的添加量的因素水平為A（29、31、33%）、調(diào)質(zhì)溫度的因素水平為B（115、120、125℃）、螺桿轉(zhuǎn)速的因素水平為C（290、300、310 r/min），因素水平表見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表

1.4 測(cè)定指標(biāo)及方法 飼料硬度的測(cè)定：挑選外觀指標(biāo)相似的熟化軟顆粒飼料，將顆粒放置于物性分析儀上，測(cè)定模式選擇為壓縮，壓縮量選擇為50%，測(cè)試前與測(cè)試后的探頭速度設(shè)為1 mm/s，測(cè)定時(shí)速度為0.2 mm/s，探頭P45。每次測(cè)定隨機(jī)選取1 粒飼料，重復(fù)測(cè)定3 次取平均值。飼料凝膠成型效果感官判定方法見(jiàn)表3。飼料水分含量測(cè)定：依據(jù)國(guó)標(biāo)（GBT 6435-2014）方法，飼料在105℃烘箱中烘至衡重，通過(guò)計(jì)算測(cè)定出水分含量。飼料糊化度的測(cè)定采用簡(jiǎn)易酶法[12]。

表3 飼料凝膠成型效果的判定方法

1.5 統(tǒng)計(jì)分析 運(yùn)用 Microsoft Excel 2010 軟件對(duì)探索試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析并繪圖，應(yīng)用SPSS19.0.0 統(tǒng)計(jì)軟件，對(duì)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析及最優(yōu)生產(chǎn)條件優(yōu)化。

2 結(jié)果與分析

2.1 影響飼料硬度和凝膠成型的單因素試驗(yàn) 如表4 所示，在?？字睆剑? mm）和喂料速度（350 r/min）一定的試驗(yàn)條件下，當(dāng)調(diào)質(zhì)溫度和螺桿轉(zhuǎn)速一定時(shí)，飼料硬度隨水的添加量的增加而降低；水的添加量為25%時(shí)，飼料部分凝膠成型；水的添加量為28%、31% 和34% 時(shí)，飼料顆粒凝膠成型效果良好；水的添加量為37%時(shí)，飼料顆粒不成型，物料擠成粥狀流出。分析原因：物料含水率過(guò)低導(dǎo)致物料在機(jī)筒與螺桿間的摩擦力加大，物料不易成型；隨著物料含水率不斷增加，物料在機(jī)筒和螺桿間的摩擦力減小，物料成型易擠出，飼料的成型率上升，凝膠效果良好；當(dāng)飼料中水的添加量超出一定范圍時(shí)，過(guò)多的水分不能與物料結(jié)合，飼料不易成型。因此選擇適宜的水的添加量為27%～35%。試驗(yàn)過(guò)程中擠壓溫度為100℃時(shí)顆粒飼料的硬度最小，但顆粒表面粗糙，飼料顏色淺淡，凝膠成型效果差；當(dāng)調(diào)質(zhì)溫度高于110℃時(shí)飼料的凝膠成型效果較佳，且110℃以后隨著溫度的升高而硬度降低，因此適宜的調(diào)質(zhì)溫度應(yīng)該高于110℃。當(dāng)調(diào)質(zhì)階段添加的水分為25%，調(diào)質(zhì)溫度為105℃時(shí)，在各螺桿轉(zhuǎn)速下飼料顆粒都能凝膠成型；當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為200 r/min 時(shí)，飼料硬度逐漸降低。因此選擇適宜的螺桿轉(zhuǎn)速應(yīng)該大于200 r/min。

2.2 影響飼料糊化度的單因素試驗(yàn)

2.2.1 水的添加量對(duì)哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的影響 本試驗(yàn)在?？字睆剑? mm）和喂料速度（350 r/min）一定的條件下進(jìn)行，當(dāng)設(shè)定調(diào)質(zhì)溫度為110℃、螺桿轉(zhuǎn)速為200 r/min 時(shí)，哺乳期母豬軟顆粒飼料中淀粉的糊化度隨著水的添加量的增加而升高，水的添加量為31%時(shí)，淀粉的糊化度最高，之后糊化度逐漸下降（圖1）。分析原因可能是當(dāng)水的添加量在31% 以下時(shí)，淀粉顆粒逐漸吸水膨潤(rùn)，現(xiàn)有的水分不能滿足高糊化狀態(tài)下淀粉的需水量；當(dāng)水的添加量為31% 時(shí)，飼料中淀粉的糊化最高，此時(shí)淀粉顆粒吸水量達(dá)到峰值；因此在水的添加量大于31% 時(shí)，由于水分已滿足現(xiàn)有條件下的糊化狀態(tài)，更多的水分在加工過(guò)程中蒸發(fā)吸收大量的熱量，導(dǎo)致淀粉的糊化度下降。綜合考慮正交試驗(yàn)中添加水分的因素水平為（A）為29%、31%、33%。

圖1 水的添加量對(duì)哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的影響

2.2.2 調(diào)質(zhì)溫度對(duì)哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的影響 由圖2 可知，當(dāng)固定水的添加量為27%、螺桿轉(zhuǎn)速為200 r/min 時(shí)，哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料中淀粉的糊化度隨著溫度的升高不同程度地增加。調(diào)質(zhì)溫度在110℃～120℃內(nèi)，飼料中淀粉的糊化度變化差值在4.52%，但當(dāng)溫度大于125℃，飼料出現(xiàn)膨化現(xiàn)象，膨化會(huì)使飼料顆粒變硬，不符合本研究的宗旨。綜合以上考慮正交試驗(yàn)中調(diào)質(zhì)溫度的因素水平（B）為110、115、120℃。

表4 影響飼料凝膠成型和顆粒硬度的試驗(yàn)結(jié)果

圖2 調(diào)質(zhì)溫度對(duì)哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的影響

2.2.3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的影響 由圖3 可知，當(dāng)固定水的添加量為27%、調(diào)質(zhì)溫度為110℃時(shí)，哺乳期熟化軟顆粒飼料的糊化度呈先增大后減小的趨勢(shì)。螺桿轉(zhuǎn)速為310 r/min 時(shí)飼料中淀粉的糊化度最大，螺桿轉(zhuǎn)速超過(guò)310 r/min 后，糊化度急劇下降。這是由于飼料在螺桿轉(zhuǎn)速低時(shí)，物料在壓制室內(nèi)受到的摩擦力小，機(jī)筒內(nèi)溫度上升的慢，制粒時(shí)間長(zhǎng)，因而飼料的凝膠成型情況良好和糊化度增加。因此，在一定范圍內(nèi)，飼料糊化度隨螺桿轉(zhuǎn)速的增加而增加，但當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速超出一定范圍內(nèi)，物料在機(jī)內(nèi)停留時(shí)間過(guò)短，升溫不足而導(dǎo)致淀粉糊化度降低。綜合考慮正交試驗(yàn)中螺桿轉(zhuǎn)速的因素水平（C）為290、310、330 r/min。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的影響

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果 由表5 可知，根據(jù)飼料糊化度的極差值（R 值）的大小可以看出，影響哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料糊化度的因素為B＞A＞C，即調(diào)質(zhì)溫度對(duì)哺乳期母豬軟顆粒飼料糊化度的影響最大，其次是水的添加量，螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)其影響最小。選擇結(jié)果最佳的試驗(yàn)水平，調(diào)質(zhì)溫度中k3值最大，水的添加量中k2值最大，螺桿轉(zhuǎn)速中k2值最高，因此對(duì)應(yīng)最優(yōu)方案為B3A2C2（調(diào)質(zhì)溫度為120℃、水的添加量31%、螺桿轉(zhuǎn)速310 r/min），在該最優(yōu)方案的工藝參數(shù)條件下制備的哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料的糊化度高達(dá)90.1%，顆粒硬度為486 g。

表5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

3 討 論

飼料加工過(guò)程中，調(diào)質(zhì)、環(huán)模、?？仔螤詈臀锪项愋偷戎T多因素會(huì)影響顆粒成型[13]，不能通過(guò)單一的試驗(yàn)把所有因素考慮在內(nèi)，只能選擇若干對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響大而現(xiàn)階段了解還不夠清楚的因素來(lái)研究。本試驗(yàn)選取飼料中水的添加量、調(diào)質(zhì)溫度和螺桿轉(zhuǎn)速作為試驗(yàn)因素，首先以飼料硬度和凝膠成型情況為試驗(yàn)指標(biāo)進(jìn)行基礎(chǔ)探索試驗(yàn)；再研究各個(gè)因素對(duì)飼料中淀粉糊化度的影響規(guī)律。通過(guò)多次單因素試驗(yàn)縮小范圍，確定最能反映生產(chǎn)中實(shí)際情況的因素水平值形成正交試驗(yàn)，得到更為系統(tǒng)準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。采用熟化工藝生產(chǎn)出的飼料顆粒硬度較低，凝膠成型效果良好，飼料中淀粉糊化度的增加也有利于哺乳期母豬對(duì)淀粉能量的利用，避免母豬因有效營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)攝入不足而出現(xiàn)繁殖性能下降、體況損失嚴(yán)重等問(wèn)題[14]。

本研究結(jié)果表明，在飼料成型加工過(guò)程中，溫度顯著影響淀粉糊化度。在相同的加熱時(shí)間和水的添加量的條件下，豬顆粒飼料淀粉的糊化度隨著溫度的增加而升高[15]。而谷物的膨化與淀粉糊化密切相關(guān)，當(dāng)?shù)矸勰z化到一定程度時(shí)，谷物會(huì)發(fā)生膨化[16]。因此應(yīng)該結(jié)合感官評(píng)價(jià)和飼料發(fā)生膨化的溫度，確定在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中控制的調(diào)質(zhì)溫度。水分也是影響淀粉糊化度的主要限制性參數(shù)，淀粉糊化需要結(jié)合一定量的水分，在一定的范圍內(nèi)糊化度隨著水的添加量的增加而升高，而飼料加工中水分含量較低能限制淀粉的糊化程度[17]。本試驗(yàn)得出，當(dāng)飼料中水的添加量低于31% 時(shí)，淀粉的糊化度隨水的添加量的增加而上升；但當(dāng)水的添加量大于31%時(shí)，飼料中淀粉的糊化度隨水分的添加量增加而下降。這與食品行業(yè)中對(duì)淀粉糊化的研究一致，當(dāng)初始水分達(dá)到一定程度時(shí)，隨著食品中水的添加量的增加，淀粉糊化度下降[18]。螺桿轉(zhuǎn)速主要是在螺桿推進(jìn)原料的過(guò)程中對(duì)淀粉糊化度產(chǎn)生影響，機(jī)內(nèi)的壓力和溫度隨著螺桿轉(zhuǎn)速的升高而增加，淀粉的糊化度也隨之增加[19]。因此在一定范圍內(nèi)，螺桿轉(zhuǎn)速的增加對(duì)淀粉糊化有益。但當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速過(guò)高時(shí)，物料在機(jī)筒內(nèi)打滑，停留時(shí)間縮短，飼料中淀粉的糊化度就會(huì)下降。研究顯示，影響小米糊化度的主要因素是溫度，其次是螺桿速度和水的添加量[20]，這也與本研究結(jié)果相似。熟化過(guò)程中的高溫蒸汽可滅活霉菌、沙門氏菌等致病菌[21]，同時(shí)試驗(yàn)在飼料中添加一定量防霉劑，有效延長(zhǎng)高水分軟顆粒飼料的保質(zhì)期。目前，熟化加工技術(shù)在飼料行業(yè)中的應(yīng)用仍處于起步狀態(tài)，許多關(guān)鍵技術(shù)尚需突破，關(guān)于熟化軟顆粒飼料對(duì)動(dòng)物生長(zhǎng)性能和腸道健康的影響，還有待進(jìn)一步試驗(yàn)研究。

4 結(jié) 論

本試驗(yàn)條件下，當(dāng)水的添加量31%、溫度120℃和螺桿轉(zhuǎn)速310 r/min 時(shí)，在該加工工藝參數(shù)條件下制得的哺乳期母豬熟化軟顆粒飼料的糊化度高達(dá)90.1%、水分含量為29.3%、顆粒硬度為486 g，表明該飼料具備極高的淀粉糊化度和較低的顆粒硬度，較符合哺乳期母豬的生理特點(diǎn)和營(yíng)養(yǎng)需求。