呂凌云

大連市金普新區(qū)市場監(jiān)管事務(wù)服務(wù)中心 遼寧大連 116000

為了提高產(chǎn)品的功能效率，一些非法制造商增加了各種各樣的保健食品中的合成化學(xué)物質(zhì)。患者在不知情的情況下服用對人體有明顯的副作用。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，在保健食品中非法添加藥物是非常嚴重的格雷夫[1]。因此，為了保護消費者的利益，本文建立了一種檢測虛加量的方法。高斯該方法靈敏度高，準確度高快速，對保健食品中非法添加的鹽酸西布曲明和酚酞進行快速有效的檢測。

1 試劑

TU－1901雙光束紫外分光光度計，硅膠片GF254，硅膠片G，硫氰酸鉻銨試驗溶液，碘化鉍鉀稀釋試驗溶液，鹽酸西布曲明對照溶液，酚酞對照溶液。樣品信息見表。

表1 樣品信息

2 鹽酸西布曲明的檢驗方法與結(jié)果

①顯色反應(yīng)：每批樣品取完后，加入5ml水，攪拌溶解，過濾。濾液中加入5滴硫氰酸鉻試驗溶液，立即產(chǎn)生紅色沉淀。②薄層色譜條件：展開槽：垂直展開槽（120mm ×70mm ×220mm）；薄層壓片：硅膠G薄層壓片展開劑：甲苯-乙酸乙酯-異丙醇濃銨試驗溶液（12：6：3：0.⑤；進樣量：試液、參比液吸收5μl；間距：10厘米；彩色顯影方式：噴上稀釋的碘化鉍鉀溶液，在陽光下檢查。③薄層色譜鑒別對照溶液的制備；準確稱取鹽酸西布曲明對照溶液10.15mg于10ml燒瓶中，用甲醇溶解稀釋至刻度。作為對照溶液均勻搖勻公關(guān)用高效液相色譜法分離鑒別對照溶液：準確稱取鹽酸西布曲明10.37mg于50ml燒瓶中。甲醇-水（1：①稀釋至刻度，搖勻作為對照溶液。鑒別結(jié)果：取每批次的一次服用量分別進行化學(xué)鑒別（顏色反應(yīng)）、薄層色譜鑒別、高效液相色譜法鑒別。

3 酚酞的檢驗方法與結(jié)果

①薄層色譜條件：調(diào)配罐：垂直調(diào)配罐（120mm×70mm×220mm）；薄層板：硅膠GF254薄層板膨脹劑：氯仿甲醇-水（30：5：0.⑤；進樣量：試液、參比液吸收5μl；間距：10厘米；膨脹、干燥并在254nm處檢查。②紫外-可見分光光度計條件：雙光束紫外-可見分光光度計（型號規(guī)格：TU-1901，準確度：±0。01nm）；石英吸收細胞。③參比液的配制：薄層鑒別參比液的配制：準確稱量0.1015g酚酞參比液，放入100ml燒瓶中，用甲醇溶解，稀釋成刻度作為參比液。④在酚酞標準品的色譜對應(yīng)位置顯示相同的色斑；在紫外光譜中，產(chǎn)品的最大吸收波長為275nm，在259nm波長處有最小吸收。

4 結(jié)語

非法添加，指的是不法商家為謀取不正當利益，違反國家法律法規(guī)的規(guī)定，未經(jīng)國家有關(guān)部門的批準或允許，在健康產(chǎn)品中人為故意地添加具有一定功能的化學(xué)成分，以達到增強保健食品中添加化學(xué)藥物的檢測目的[2]。

4.1 添加降糖藥的檢測

口服降糖藥物的使用劑量需根據(jù)病情進行嚴格控制，因此如果病人服用了添加有降糖藥物的保健食品，可能因血糖過低或血糖不穩(wěn)定而引起休克甚至威脅生命。為確?；颊叩挠盟幇踩斜匾㈧`敏、可靠的測定不同降糖西藥的分析方法，對降糖保健品中非法摻入的合成藥進行檢測。

4.2 添加鎮(zhèn)靜催眠藥的檢測

止痛藥和催眠藥容易產(chǎn)生耐藥性和死亡。許多長期服用的催眠藥都有宿醉的作用，即早晨服用后會出現(xiàn)頭暈、乏力等癥狀，并有不同程度的抑制作用。可能導(dǎo)致死亡格雷夫斯[1]。建立準確、靈敏的LC-MS/MS方法鑒別中藥制劑及保健食品中可能添加的16種化學(xué)鎮(zhèn)靜催眠藥物，選擇正負離子全掃描方式檢測臨床常用的16種鎮(zhèn)靜催眠藥物。在相同的色譜及質(zhì)譜條件下，通過比較供試品與對照品中色譜峰的保留時間、紫外光譜圖（配有二極管陣列檢測器）、一級質(zhì)譜和二級質(zhì)譜圖，確定供試品中是否添加化學(xué)藥物，最小檢出量為1-40ng。該方法簡便、快捷，靈敏度、準確性均可滿足定性檢查的要求。

4.3 添加減肥藥的檢測

消費者鹽酸西布曲明是一種抑制食欲的減肥藥。主要用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)加速新陳代謝，抑制食欲，增加飽腹感，促進身體能量消耗，降低血脂和膽固醇水平，達到減肥的目的[3]。然而，長期使用可能導(dǎo)致血壓、脈搏和心電圖異常顯著增加。

采用化學(xué)鑒別、薄層色譜、高效液相色譜和分光光度法對8批營養(yǎng)保健食品進行了檢測。一批鹽酸西布曲明，兩批酚酞，三批鹽酸西布曲明和酚酞，以及其余兩批均未檢出，方法簡單可靠，能快速測定日糧中是否非法添加鹽酸西布曲明和酚酞滴答聲。該方法可以快速篩選保健食品中的非法添加化學(xué)品，即經(jīng)濟方法和快速方法，食品藥品監(jiān)督管理部門可以對違法行為進行打擊。