劉金　王劍　張寶真　楊洋　王利　廖晨蕓

摘? 要：為深化吉木薩爾凹陷蘆草溝組頁巖儲(chǔ)層孔隙及含油性認(rèn)識(shí)，通過氬離子拋光、場發(fā)射掃描電鏡、核磁共振、微納米CT及激光共聚焦實(shí)驗(yàn)技術(shù)，對(duì)蘆草溝組微納米孔隙類型、成因及含油特征進(jìn)行研究。結(jié)果表明，微納米級(jí)孔隙按照成因分為無機(jī)礦物晶間孔和有機(jī)質(zhì)生烴孔兩大類。微納米孔隙中重質(zhì)組分附著于顆粒表面或充填于納米級(jí)小孔中，輕質(zhì)組分主要賦存于較大的亞微米級(jí)孔隙，孔隙中心含水?！疤瘘c(diǎn)”巖性微納米孔隙孔喉直徑主體在100 nm～10 μm之間，占比71.8%～93.5%，孔隙類型以無機(jī)礦物晶間孔為主，連通性較好且普遍含油。微納米孔隙具有良好的開發(fā)前景，是頁巖油提高采收率的重要方向之一。

關(guān)鍵詞：微納米孔隙成因;含油特征;頁巖油;蘆草溝組;吉木薩爾凹陷

吉木薩爾頁巖油是國家級(jí)頁巖油示范區(qū)，預(yù)計(jì)2025年建設(shè)產(chǎn)能200×104 t[1]。蘆草溝組巖性為細(xì)?；旆e巖，孔徑分布范圍較為寬廣。前人針對(duì)蘆草溝組頁巖儲(chǔ)層孔隙做了大量研究，主要集中在微米-毫米級(jí)粒間（溶）孔、溶蝕孔隙特征及成因方面，而對(duì)于微納米孔隙的系統(tǒng)研究較為缺乏。由于蘆草溝組儲(chǔ)層微納米孔在整個(gè)孔隙中占有重要的比例[2-6]，且微納米孔隙中普遍含油，因此，微納米孔隙類型、成因及含油特征的全面、深入研究對(duì)于提高頁巖油采收率具有重大意義。通過鑄體薄片鑒定、氬離子拋光、場發(fā)射掃描電鏡、微納米CT及激光共聚焦綜合分析技術(shù)，對(duì)吉木薩爾凹陷蘆草溝組頁巖儲(chǔ)層微納米孔隙成因及含油特征進(jìn)行系統(tǒng)研究，以期為吉木薩爾頁巖油高效開發(fā)提供依據(jù)。

1? 地質(zhì)概況

吉木薩爾頁巖油主要發(fā)育在二疊系蘆草溝組，地層厚度25～300 m，平均200 m，埋深800～4 500 m，平均3 570 m。蘆草溝組自上而下分為兩段，分別為蘆草溝組二段和蘆草溝組一段，“甜點(diǎn)”巖性主要為砂屑云巖、長石巖屑粉細(xì)砂巖、云質(zhì)粉砂巖、粉砂巖。礦物組成以白云石、方解石、石英、長石和粘土礦物為主，具明顯混積特征。粘土礦物以伊/蒙混層礦物為主，儲(chǔ)層覆壓孔隙度主體在6%～16%，覆壓滲透率主體小于0.1×10-3 μm2，儲(chǔ)層具中、低孔-低滲、特低滲的特征?？傮w上，儲(chǔ)層具復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)和較強(qiáng)非均質(zhì)，孔隙尺度以微米級(jí)和納米級(jí)為主，毫米級(jí)較少[7-8]。

2? 微納米孔隙類型及特征

蘆草溝組微米級(jí)以上孔隙主要有剩余粒間孔、溶蝕孔隙，這類常規(guī)孔隙成因，前人已做大量的研究。主要與壓實(shí)作用及干酪根脫羧作用生成有機(jī)酸、CO2等酸性流體進(jìn)入儲(chǔ)層，溶蝕巖屑、長石和碳酸鹽物質(zhì)等相關(guān)[9-12]。研究區(qū)微納米孔隙主要包括無機(jī)礦物晶間孔和有機(jī)質(zhì)孔。

2.1? 無機(jī)礦物晶間孔

白云石晶間孔? 白云石晶間孔是研究區(qū)最常見的微納米孔隙類型之一。根據(jù)139塊樣品的XRD分析結(jié)果，蘆草溝組白云石平均含量24.5%，在組成巖石的礦物中占有重要比例。白云巖碳-氧同位素分析結(jié)果表明，白云石有準(zhǔn)同生、埋藏成因和微生物成因三類[13]。微-粉晶白云石為準(zhǔn)同生期沉積或交代的原白云石，經(jīng)歷重結(jié)晶作用產(chǎn)生[14]。白云石晶間孔多存在于抗壓能力較強(qiáng)的剛性白云石礦物顆粒間[15]，孔徑主要分布在200 nm～3 μm，由菱形白云石晶體搭建而成，多成三角狀（圖1-a，表1）。

鈉長石晶間孔? 是研究區(qū)較為常見的孔隙類型。據(jù)能譜定量分析結(jié)果，研究區(qū)自生長石主要為鈉長石。偏光顯微鏡下鈉長石晶間孔表現(xiàn)為長石碎屑的框架內(nèi)，新長出許多長石小晶體，晶棱、晶面清晰。掃描電鏡下，自生板柱狀鈉長石將堿性長石及基性長石溶蝕孔分割成若干個(gè)三角形小孔，孔隙邊緣平直，孔徑分布于350 nm～8 μm（圖1-b，表1）。

粘土礦物晶間孔? 依據(jù)孔隙形態(tài)，研究區(qū)粘土礦物晶間孔分為兩類，分別為片狀伊/蒙混層礦物晶間縫和蜂巢狀伊/蒙混層礦物晶間孔。掃描電鏡下，伊/蒙混層礦物晶體或集合體多成彎曲片狀、不規(guī)則片狀或似蜂巢狀。單晶或集合體長1～2 μm，厚20～30 nm。蜂巢狀伊/蒙混層礦物主要形成粘土礦物晶間孔，大小為亞微米-納米級(jí)（400 nm～6 μm），粘土礦物晶間孔長寬比接近于1，呈似圓孔形，由似蜂巢狀伊/蒙混層礦物晶體形成，常見于溶蝕孔隙中（圖1-c，表1）。粘土礦物晶間縫主要由片狀伊/蒙混層礦物形成，大小為納米級(jí)（1 ～350 nm），孔隙長寬比為10～30，呈細(xì)窄的長條形或狹縫形（圖1-d，表1）[16]，廣泛發(fā)育于泥質(zhì)粉砂巖及粉砂質(zhì)泥巖。

2.2? 有機(jī)質(zhì)孔

有機(jī)質(zhì)孔指發(fā)育于有機(jī)質(zhì)內(nèi)部的孔隙[17]。在蘆草溝組深層（3 400 m以下）富有機(jī)質(zhì)泥巖中發(fā)育大量微納米級(jí)有機(jī)質(zhì)孔。有機(jī)質(zhì)孔在20 nm～5 ?m之間，據(jù)國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)（IUPAC）劃分標(biāo)準(zhǔn)，主體為中孔（2 ～50 nm）-宏孔（大于50 nm）[18-19]。掃描電鏡下，蘆草溝組有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育于無定型體顆粒之間，無定形體沒有清晰輪廓[20]?？紫冻蕡A形或不規(guī)則角狀、狹縫狀，孔徑變化較大，且相對(duì)均勻分布，孔隙邊緣成“溶蝕港灣狀”并與油相伴生，為有機(jī)質(zhì)生烴孔隙（圖1-e）。此外，有機(jī)質(zhì)孔還見有生物格架孔隙（表1）。

3? 不同類型微納米孔隙成因

白云石晶間孔成因主要為準(zhǔn)同生期后泥晶灰質(zhì)向微晶、細(xì)晶轉(zhuǎn)化的過程中，體積逐漸減小，白云石晶體呈格架狀接觸形成。白云石孔隙邊緣常見有溶蝕特征，為干酪根脫羧，形成酸性熱流體的溶蝕相關(guān)（圖1-a）。

鈉長石主要分布于堿性長石及基性斜長石的溶蝕孔中，這與長石碎屑溶解伴生的新生鈉長石作用相關(guān)[21]。隨著有機(jī)質(zhì)成熟釋放出富含有機(jī)酸和二氧化碳的溶液[22]，在成巖早期，當(dāng)長石碎屑剛剛開始發(fā)生溶解時(shí)，長石顆粒內(nèi)部的溶孔中由于長石溶解析出來的鈉離子組分很快達(dá)到飽和，并就地附著生長（式（1））。隨著成巖作用加強(qiáng)，長石碎屑進(jìn)一步溶解，這不僅為次生孔隙提供更多的鈉離子組分，也擴(kuò)大了晶體的生長空間。鈉長石晶體的結(jié)晶及格架狀排列，最終將堿性長石及基性斜長石的溶蝕孔隙分割成鈉長石晶間孔。

KAlSi3O8+Na+=NaAlSi3O8+K+…（1）

隨著儲(chǔ)層成巖作用的增強(qiáng)，粘土礦物因塑性強(qiáng)，壓實(shí)作用等因素使粘土礦物晶體發(fā)生重排和轉(zhuǎn)化，粘土礦物狹窄孔喉發(fā)生萎縮、坍塌與閉合，導(dǎo)致大量粘土礦物晶間孔喪失，巖石強(qiáng)度增加（圖2）。粘土礦物晶間縫主要為片狀伊/蒙混層礦物晶體間孔隙，由于微米級(jí)伊/蒙混層礦物晶體的結(jié)晶習(xí)性和集合體生長特性，片狀伊/蒙混層礦物具彎曲片狀的結(jié)晶特征，粘土礦物晶體間首尾接觸，在中部彎曲部位形成粘土礦物晶間縫。此外，粘土礦物轉(zhuǎn)化脫水還會(huì)導(dǎo)致粘土礦物發(fā)生層間垮塌，顆粒體積收縮，使粘土礦物晶間孔隙增加[23]。蘆草溝組粘土礦物含量平均為13.3%，伊/蒙混層比主體大于70，粘土礦物主要為伊/蒙混層礦物，晶體形態(tài)主要為彎曲片狀或片狀，因此，粘土礦物晶間孔這類納米級(jí)孔隙在頁巖儲(chǔ)層中占有重要的比例。

有機(jī)質(zhì)演化過程中，有機(jī)質(zhì)生烴及體積縮小是產(chǎn)生有機(jī)質(zhì)孔的原因。蘆草溝組有機(jī)質(zhì)孔常與火山物質(zhì)共生，頻繁的火山噴發(fā)物質(zhì)和熱液噴流的深源物質(zhì)參與該區(qū)湖相沉積烴源巖的生烴作用過程，并促進(jìn)有機(jī)質(zhì)的成熟和生烴[24]（圖2）。有機(jī)質(zhì)孔的形成主要受干酪根的熱演化和TOC含量控制，過低和過高的熱演化程度均無法形成大量的有機(jī)質(zhì)孔[25-26]。蘆草溝組烴源巖有機(jī)質(zhì)豐度高，以Ⅰ型與Ⅱ1型為主，烴源巖TOC為3.24%;生烴潛量（S1+S2）多大于6.0 mg/g;熱解最高峰溫Tmax值分布在428～459℃，Ro在0.66%～1.63%，烴源巖處于低成熟-成熟演化階段[3]，對(duì)有機(jī)質(zhì)孔產(chǎn)生較為有利。

4? 微納米孔隙含油特征

通過冷凍氬離子拋光、場發(fā)射掃描電鏡、微納米CT、激光共聚焦顯微鏡和核磁分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)的聯(lián)合，進(jìn)行微納米孔隙含油特征研究。

吉木薩爾頁巖油在微納米尺度以薄膜狀、充填狀和管束狀3種形式賦存（圖1-f，g），“小孔”中油為充填狀，“大孔”中以薄膜狀賦存于孔隙表面或礦物表面。具 “小孔充填狀，大孔薄膜狀”賦存特征（圖1-f）。隨著含油程度增高，油膜的厚度越大，小孔到大孔逐漸充滿，充填狀比例越高。通過對(duì)密閉取芯樣品進(jìn)行微納米CT分析，結(jié)果表明，“小孔”中主要為油充填，“大孔”孔壁為油，孔隙中央有水充填（圖1-h）。激光共聚焦實(shí)驗(yàn)及三維建模結(jié)果表明，在亞微米尺度以上，孔隙邊緣主要為重質(zhì)組分，孔隙中間為較輕質(zhì)的組分（圖1-i）。核磁共振T2譜研究結(jié)果表明，密閉取心樣品可動(dòng)流體飽和度在75.61%～77.57%。密閉取心樣品飽錳后，水信號(hào)被屏蔽，長馳豫信號(hào)下降，T2譜線向左移動(dòng)，說明水主要存在于“大孔”中，油富集于“小孔”中（圖3）。頁巖含水飽和度整體較低，在6%～15%之間?！疤瘘c(diǎn)”儲(chǔ)層粉細(xì)砂巖、砂屑云巖等巖性的游離水較多，飽錳后T2譜明顯左移，“大孔”中水的可動(dòng)性較強(qiáng)。對(duì)于粉砂質(zhì)泥巖、泥質(zhì)粉砂巖及云質(zhì)泥巖等細(xì)粒沉積物，飽錳前后信號(hào)幾乎沒有變化，微孔中游離水很少。

5? 微納米孔隙分布及連通性

通過低壓氮?dú)馕?高壓壓汞聯(lián)測(cè)方法對(duì)蘆草溝組主要巖性的全孔徑孔隙分布特征進(jìn)行表征，砂屑云巖和云質(zhì)粉砂巖等“甜點(diǎn)”巖性微納米孔隙孔喉直徑主體為100 nm～10 μm，占比71.8%～93.5%，以晶間孔為主。粉砂質(zhì)泥巖等泥質(zhì)含量較高的巖性微納米孔隙孔喉直徑主體在10 nm～100 μm，占比69.1%，以粘土礦物晶間縫為主（圖4）。

蘆草溝組儲(chǔ)層具納米孔-微米孔喉全尺度含油的賦存特征（圖1-f）。據(jù)掃描電鏡觀察及統(tǒng)計(jì)結(jié)果，“甜點(diǎn)”巖性喉道類型主要為孔隙縮小型，主體分布于50 nm～2 μm之間，孔隙一般有2～4個(gè)喉道相連通，連通性較好（圖1-g）。微納米孔隙具良好的開發(fā)前景，是頁巖油提高采收率的重要方向之一。

6? 結(jié)論

（1） 蘆草溝組發(fā)育豐富的微納米級(jí)無機(jī)礦物晶間孔、有機(jī)質(zhì)孔。無機(jī)礦物晶間孔主要有白云石晶間孔、鈉長石晶間孔和粘土礦物晶間孔、縫。白云石晶間孔為灰質(zhì)重結(jié)晶過程體積縮小形成。鈉長石結(jié)晶及格架狀排列，將溶蝕孔隙分割成鈉長石晶間孔;粘土礦物晶間孔、縫主要為伊/蒙混層礦物的彎曲片狀結(jié)晶形成;有機(jī)質(zhì)生烴演化及體積縮小是產(chǎn)生有機(jī)質(zhì)孔的原因。

（2） 微納米孔隙具全尺度含油特征。中重質(zhì)組分附著于顆粒表面或充填于納米級(jí)小孔中，隨著含油飽和度的上升，油膜厚度變大，充填狀比例提高;輕質(zhì)組分主要賦存于較大的亞微米級(jí)孔隙，孔隙中心含水。

（3） “甜點(diǎn)”巖性微納米孔隙普遍含油，孔喉直徑主體為100 nm～10 μm間，占比71.8%～93.5%，以無機(jī)礦物晶間孔為主，喉道類型主要為孔隙縮小型，連通性較好。

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Abstract： In order to deepen the understanding of the pore and oil bearing in the shale reservoir of Lucaogou Formation in Jimusar Depression. The genesis and oil-bearing characteristics of the micro-nano pores in the Lucaogou Formation were studied by argon ion polishing， FESEM， NMR， micro-nano CT and CLSM. The results show that there are two types of micro-nanometer porosity according to their genesis： intercrystalline pore of inorganic mineral and hydrocarbon generation pore of organic matter. The heavy components in the micro-nano pores are attached to the particle surface or filled in the nano-sized pores， while the light components mainly occur in the large sub-micron pores with water in the pore center. The main diameter of dessert micro-nano pore and throat is between 100nm～10um， accounting for 71.8%～93.5%. The pore types are mainly intercrystalline pores of inorganic minerals， with good connectivity and generally oil-containing. Micro-nano pore has a good development prospect and it is one of the important directions to enhance oil recovery of shale oil.

Key words： Micro-nano pore genesis; Oil bearing characteristics; Shale oil; Lucaogou Formation; Jimusar depression