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        高性能脫醇型單組分硅橡膠密封膠的研究

        2021-04-11 08:29:02龐文武陳炳耀陳德啟楊超群全文高
        化學(xué)與粘合 2021年2期
        關(guān)鍵詞:膠液白炭黑密封膠

        龐文武,陳炳耀,陳德啟,楊超群,全文高

        (1.廣東三和化工科技有限公司,廣東 中山528429;2.廣東三和控股有限公司,廣東 中山528325)

        前言

        脫醇型單組分硅橡膠密封膠膠漿不僅低毒環(huán)保,而且對(duì)金屬門窗、不銹鋼建材無(wú)腐蝕危害,在工程防水、門窗密封、石材粘接等行業(yè)領(lǐng)域被廣泛推廣和應(yīng)用。目前市場(chǎng)上售賣的脫醇型硅橡膠工藝配方比較陳舊,密封膠廠家普遍選用有機(jī)錫、氨基硅烷等具有刺激性氣味原料為硫化催化劑,不僅與社會(huì)環(huán)保理念相違背,而且經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間貯存后膠液出現(xiàn)黃變、無(wú)法硫化成型或者黏度高等質(zhì)量問(wèn)題[1]。為了解決脫醇型密封膠這些生產(chǎn)、施工問(wèn)題,試驗(yàn)采用杜邦鈦酸酯作為催化劑,通過(guò)對(duì)比填料白炭黑、交聯(lián)劑種類與添加量等原料變化對(duì)密封膠硫化速率、粘接性能等影響進(jìn)行研究。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要原料

        201二甲基硅油、氣相法白炭黑,工業(yè)級(jí),卡博特(中國(guó))投資有限公司;烷氧基硅烷交聯(lián)劑,工業(yè)級(jí),湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司;偶聯(lián)劑,工業(yè)級(jí),道康寧(張家港)投資有限公司;TYZOR726鈦酸酯催化劑,工業(yè)級(jí),杜邦(中國(guó))有限公司;烷氧基封端的聚有機(jī)硅氧烷,市售。

        1.2 儀器設(shè)備

        NH(Z)-30真空捏合機(jī),南通福斯特機(jī)械制造有限公司;DP-20行星攪拌機(jī),無(wú)錫智彤緣豐科技有限公司;NDJ-5S數(shù)顯黏度計(jì),上海平軒科學(xué)儀器有限公司;WY-2000數(shù)顯電子拉力試驗(yàn)機(jī),蘇州皖儀實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;DHG-9013A鼓風(fēng)干燥箱,上海篤特科學(xué)儀器有限公司。

        1.3 密封膠的制備

        按照工單順序,首先將100份(文中份數(shù)均為質(zhì)量份)107硅橡膠、10份二甲基硅油加入到NH(Z)-30真空捏合機(jī)攪拌均勻;然后高速攪拌中加入2份的氣相法白炭黑填料,待白炭黑分散均勻后打開(kāi)抽真空閥門,繼續(xù)攪拌脫水2h后制得基料半成品。

        上述基料完全冷卻后加入行星攪拌機(jī)中,加入6份交聯(lián)劑、1.5份偶聯(lián)劑、3份催化劑,保持真空條件在-0.085~-0.092之間繼續(xù)攪拌30min,出料后裝入膠管中貯存?zhèn)溆谩?/p>

        1.4 性能測(cè)試

        表干時(shí)間:按照GB/T13477.5-2017《建筑密封材料試驗(yàn)方法:表干時(shí)間的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試,用手指端部輕輕接觸硅橡膠樣品上不同部位,記錄手指上無(wú)粘附試樣所需的時(shí)間。

        拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率:按照GB/T528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定》方法,用拉力試驗(yàn)機(jī)將啞鈴狀或工字環(huán)狀標(biāo)準(zhǔn)試片進(jìn)行拉伸測(cè)試。

        固化速度:將硅橡膠膠液擠入到高20mm寬20mm的楔形槽內(nèi),然后放在溫度23℃、濕度50%的室溫環(huán)境下24h,最后用美工刀切開(kāi)截面,測(cè)量膠液的固化深度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 白炭黑填料性能與用量對(duì)密封膠性能的影響

        氣相白炭黑與有機(jī)硅氧烷(107硅橡膠)分子結(jié)構(gòu)相似,是硅橡膠密封膠補(bǔ)強(qiáng)填料最佳選擇。未添加氣相白炭黑填料的密封增稠觸變性能差、脆性大,必須引入氣相白炭黑填料為密封膠補(bǔ)強(qiáng)[2]。如何確定氣相白炭黑種類與用量,是試驗(yàn)過(guò)程重點(diǎn)探討的課題。

        2.1.1 白炭黑理化指標(biāo)對(duì)密封膠性能的影響

        白炭黑原料在硅橡膠體系中主要起到補(bǔ)強(qiáng)、增硬的作用,對(duì)膠液的硫化速率、物理以及力學(xué)等性能有直接的影響。為了驗(yàn)證填料白炭黑理化指標(biāo)的比表面積值對(duì)硅橡膠性能的影響,試驗(yàn)通過(guò)單一法分別 選 用100±20m2/g、110±20m2/g、160±50m2/g、170±20m2/g、200m2/g等5組白炭黑為填料制膠。當(dāng)白炭黑W(質(zhì)量份)=2%時(shí),所制硅橡膠性能數(shù)據(jù)如下表1所示。

        表1 白炭黑比表面積對(duì)硅橡膠性能的影響Table 1 The effect of specific surface area of fumed silica on the properties of silicone rubber

        從表1數(shù)據(jù)可以看出,隨著氣相白炭黑比表面積的增加,密封膠的擠出性能、拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率等性能先上升后下降。這可能是因?yàn)闅庀喟滋亢诘谋缺砻娣e越大,白炭黑表面的羥基含量增加,與107硅橡膠反應(yīng)的結(jié)合點(diǎn)會(huì)越密集,提高了密封膠的力學(xué)性能與初始黏度[3]。但比表面積過(guò)大時(shí),結(jié)合點(diǎn)過(guò)于密集造成膠漿容易脆斷,同時(shí)分散性能下降也降低了膠漿的擠出性能。結(jié)合密封膠的粘接力學(xué)性能和擠出性能需求,試驗(yàn)選擇比表面積為110m2/g的白炭黑作為填料,所制密封膠力學(xué)性能較好,施工擠膠力度適中,是高性能低黏度脫醇型單組分硅橡膠密封膠填料體系的最佳選擇。

        2.1.2 白炭黑添加量的影響

        白炭黑具有良好的補(bǔ)強(qiáng)性能,是密封膠產(chǎn)品最佳填料品種。表2記錄了比表面積為110 m2/g的氣相白炭黑添加量對(duì)單組分硅橡膠綜合性能的影響。

        表2 氣相白炭黑添加量對(duì)硅橡膠性能的影響Table 2 The effect of the amount of fumed silica added on the properties of silicone rubber

        從試驗(yàn)數(shù)據(jù)表2可以看出,隨著氣相法白炭黑添加量的不斷增加,所制有機(jī)硅密封膠膠漿表干時(shí)間和擠出性迅速縮小,而密封膠的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率先上升后緩慢下降。這是因?yàn)闅庀喟滋亢谔盍系奶砑?,給密封膠膠漿起到良好的補(bǔ)強(qiáng)效果,白炭黑用量從0到2份過(guò)程,密封膠的力學(xué)性顯著提升。但當(dāng)白炭黑的用量超過(guò)2份時(shí)密封膠脆性增大,粘接性能差、拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率開(kāi)始下降。綜合考慮密封膠施工便捷以及保障良好力學(xué)性能,試驗(yàn)確定氣相白炭黑填料用量為2份最佳。

        2.2 交聯(lián)劑種類與用量對(duì)硅橡膠性能的影響

        2.2.1 交聯(lián)劑種類的影響

        交聯(lián)劑在密封膠體系中主要作用是將107硅橡膠從鏈狀分子轉(zhuǎn)化成網(wǎng)狀交聯(lián)體系,不同種類的交聯(lián)劑交聯(lián)效果有很大的差異,直接影響到硅橡膠的綜合性能。

        表3 交聯(lián)劑對(duì)硅橡膠性能的影響Table 3 The effect of crosslinking agent on the properties of silicone rubber

        從表3數(shù)據(jù)可以看出,不同種類交聯(lián)劑所制密封膠性能也不一樣。以四乙氧基硅烷作為密封膠交聯(lián)劑原料,所制膠漿硫化速度慢,60min內(nèi)發(fā)現(xiàn)膠液無(wú)法表干和硫化成型,并在經(jīng)過(guò)熱貯后不硫化、未表干;以四甲氧基硅烷作為交聯(lián)劑,所制密封膠固化速度慢,熱貯后表干時(shí)間變化太大,貯存穩(wěn)定性差。相比之下,采用甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷作為交聯(lián)劑,所制密封膠在表干時(shí)間、固化速率、力學(xué)性能以及熱貯穩(wěn)定等性能均表現(xiàn)良好,其中前者比后者綜合性能更好。

        綜上試驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),以甲基三甲氧基硅烷原料作為硅橡膠的交聯(lián)劑,所制膠液綜合性能最佳。

        2.2.2 交聯(lián)劑添加量的影響

        進(jìn)一步探討甲基三甲氧基硅烷用量對(duì)硅橡膠密封膠固化速度、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率以及硫化速率的影響,見(jiàn)表4。

        表4 交聯(lián)劑添加量對(duì)硅橡膠性能的影響Table 4 The effect of the amount of crosslinking agent on the performance of the sealant

        從表4可以看出,隨著交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅用量增多,所制硅橡膠的表干時(shí)間先減小后增加,而密封膠的力學(xué)性能和固化厚度先提升后下降。主要是因?yàn)榻宦?lián)劑少量增加時(shí),可以加快密封膠的硫化速率,所以表干時(shí)間在減小、固化厚度逐漸增大,同時(shí),交聯(lián)劑增多時(shí)密封膠交聯(lián)網(wǎng)點(diǎn)更密集,所以密封膠的力學(xué)性能拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率均明顯增強(qiáng)[4]。但交聯(lián)劑用量超過(guò)6份后,交聯(lián)劑過(guò)剩而沒(méi)有完全參與交聯(lián)反應(yīng),需要未反應(yīng)的交聯(lián)劑揮發(fā)后才能表干。并且密封膠在過(guò)量的交聯(lián)劑反應(yīng)中,固化后的膠液容易脆化,力學(xué)粘接性能逐步下降。綜上考慮,作為硅橡膠密封膠交聯(lián)劑的甲基三甲氧基硅烷,選擇添加質(zhì)量份為6%時(shí),所制密封膠力學(xué)性能與表干、固化厚度最佳。

        2.3 偶聯(lián)劑對(duì)硅橡膠施工與貯存性能的影響

        偶聯(lián)劑是一種多官能性硅烷化合物,密封膠體系中添加偶聯(lián)劑助劑原料,可以有效增強(qiáng)膠液對(duì)基材的粘結(jié)強(qiáng)度、擴(kuò)寬適用范圍。試驗(yàn)主要選取了常規(guī)的5個(gè)種類偶聯(lián)劑同等用量制樣,通過(guò)對(duì)密封膠膠液貯存老化前后硫化、表干性能的對(duì)比,共同探討偶聯(lián)劑種類對(duì)硅橡膠施工、貯存穩(wěn)定性的影響。

        表5 偶聯(lián)劑種類對(duì)硅橡膠性能的影響Table 5 The effect of coupling agent type on the performance of sealant

        從表5數(shù)據(jù)可以看出,同等用量的5個(gè)偶聯(lián)劑種類中,單氨基硅烷與雙氨基硅烷作為偶聯(lián)劑時(shí),所制密封膠表干時(shí)間長(zhǎng)、固化速率太慢,而且經(jīng)過(guò)熱貯或長(zhǎng)時(shí)間貯存后出現(xiàn)不硫化現(xiàn)象[5]。以環(huán)氧基硅烷、丙烯酰氧基硅烷以及氨基-環(huán)氧復(fù)合硅烷為偶聯(lián)劑原料,所制密封膠表干時(shí)間縮短、固化速度加快,經(jīng)過(guò)熱貯以及長(zhǎng)時(shí)間貯存都比較穩(wěn)定,是低黏度快固化密封膠生產(chǎn)較為理想的偶聯(lián)劑原料。綜合密封膠貯存性能和施工操作需求考慮,試驗(yàn)制膠選擇以氨基-環(huán)氧復(fù)合硅烷為偶聯(lián)劑,所制得硅橡膠密封膠不僅具有適中的表干時(shí)間和固化速率,而且施膠擠出方便、膠液貯存穩(wěn)定性好,有良好的市場(chǎng)發(fā)展前景。

        3 結(jié)論

        (1)試驗(yàn)制備了一款擠出性能適中、硫化速度快、貯存性能穩(wěn)定的脫醇型單組分硅橡膠密封膠,該密封膠生產(chǎn)過(guò)程以比表面積為110m2/g的白炭黑為填料、甲基三甲氧基硅烷做交聯(lián)劑、氨基-環(huán)氧復(fù)合硅烷為偶聯(lián)劑,硫化速度快、貯存穩(wěn)定以及粘接力學(xué)性能好。

        (2)密封膠體系中補(bǔ)強(qiáng)填料與交聯(lián)劑原料含量,是影響密封膠膠液擠出性和硫化速率的關(guān)鍵因素。為了保障密封膠良好的分散性、貯存穩(wěn)定性和力學(xué)性能,試驗(yàn)選擇白炭黑用量為2份、交聯(lián)劑用量為6份,所制脫醇型單組分硅橡膠密封膠有更好的實(shí)用價(jià)值。

        (3)普通的氨基硅烷偶聯(lián)劑因?yàn)榘被刻啵诿芊饽z交聯(lián)反應(yīng)過(guò)程中嚴(yán)重降低膠液的硫化速率和貯存性能,在密封膠經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間貯存后出現(xiàn)不硫化問(wèn)題。試驗(yàn)優(yōu)選用氨基-環(huán)氧復(fù)合硅烷為偶聯(lián)劑材料,該材料氨基原子少、化學(xué)性能穩(wěn)定,所制密封膠不僅固化速率適中、貯存穩(wěn)定性優(yōu)異,而且適用基材范圍較寬,有優(yōu)異的粘接適應(yīng)性。

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