趙 玲，周 艷，2，徐克贊，2，吳 月，牟家林，雷 珊，王 憲，馬 娟

（1.四川省古藺郎酒廠（瀘州）有限公司，四川瀘州 646601；2.四川省古藺郎酒廠有限公司，四川古藺 646523）

濃香型白酒是中國傳統(tǒng)酒種，其獨(dú)特的發(fā)酵工藝及風(fēng)味特征在全世界產(chǎn)生廣泛影響[1]。在固態(tài)發(fā)酵法白酒釀造過程中，白酒中的酒精來自于酒醅的蒸餾，酒醅中酒精的生成和含量的變化對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著非常重要的影響，不僅能直觀反映酒醅的出酒率高低，也是鑒定出窖酒醅質(zhì)量優(yōu)劣的主要指標(biāo)，因此，酒醅中酒精度是發(fā)酵過程中的重要參數(shù)之一，對白酒生產(chǎn)具有積極指導(dǎo)作用[2]。所以，酒醅酒精含量的分析過程準(zhǔn)確性顯得尤為重要，T/CBJ 004—2018《中國酒業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)固態(tài)發(fā)酵酒醅通用分析方法》中規(guī)定的酒醅酒精度蒸餾法冷卻水溫度小于15 ℃[3]。

本研究主要在濃香型白酒出池酒醅的酒精度測定過程中設(shè)定不同梯度冷卻水溫度和不同加水量用于蒸餾處理，通過數(shù)據(jù)分析，找出酒醅酒精含量測定過程中最佳冷卻溫度與最佳加水量，避免在蒸餾過程中酒精的揮發(fā)引起實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的差異，進(jìn)而導(dǎo)致生產(chǎn)過程中對于酒醅發(fā)酵情況的判斷錯誤。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

樣品：出池酒醅樣品數(shù)個。

器具耗材：全玻璃蒸餾瓶1000 mL、蛇形冷卻管、容量瓶100 mL、量筒、廣口瓶。

實(shí)驗(yàn)儀器：低溫水浴槽SDC-6、電熱套[4]、梅特勒托利多DM45酒精密度儀、電子天平DT500B。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備

選取一口窖池，在窖池上、中、下層3 個點(diǎn)取等量樣品，共采集試樣10 kg 左右，迅速混合均勻，用四分法取出0.5～1 kg，裝入廣口瓶中備用，為防止水分等成分改變，必須將塞子蓋緊，進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 蒸餾

稱取酒醅100 g(準(zhǔn)確至0.01 g)于1000 mL 圓底燒瓶中，沿瓶壁少量加入水，確保將殘留于瓶口與瓶壁的酒醅沖下。連接冷凝回流裝置，以100 mL容量瓶作接收器。開啟冷卻水，緩緩加熱蒸餾。當(dāng)餾出液收集至接近刻度線時(shí)，取下容量瓶，封口。冷卻至室溫與原樣品溫度基本相同，搖勻，得到待測樣，靜置待用。

1.2.3 不同冷卻水溫度樣品的測定

按照步驟1.2.1 進(jìn)行樣品的制備，取出池酒醅5個樣品，分別為1 號樣、2 號樣、3 號樣、4 號樣和5 號樣，每個樣品做2個平行檢測，在冷卻水15 ℃、12 ℃、9 ℃、6 ℃、3 ℃溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。按照1.2.2 步驟進(jìn)行稱量，將樣品裝入蒸餾瓶中，用200 mL 水沿瓶口壁少量多次加入，確保將殘留于瓶口與瓶壁的酒醅沖下。冷卻水溫度提前調(diào)至要求溫度，恒溫水浴槽的出水口與進(jìn)水口連接蒸餾裝置，使用電熱套緩慢加熱蒸餾，當(dāng)餾出液收集至接近刻度線時(shí)，取下容量瓶，封口。冷卻至溫度與原樣品溫度基本相同，搖勻，得到待測樣。將待測樣倒入進(jìn)樣瓶，進(jìn)行上機(jī)檢測。

1.2.4 樣品加水量不同的測定

在蒸餾過程中出現(xiàn)糊底現(xiàn)象，為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的糊底現(xiàn)象及結(jié)果值偏差問題，我們對加水量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。按照步驟1.2.1 進(jìn)行樣品的制備，取出池酒醅5 個樣品，分別為1 號樣、2 號樣、3 號樣、4 號樣和5 號樣，每個樣品做2 個平行檢測。按照1.2.2 步驟進(jìn)行稱量，將稱取好的樣品裝入蒸餾瓶中，分別加入150 mL、175 mL、200 mL、225 mL、250 mL 水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確保將殘留于瓶口與瓶壁的酒醅沖下。冷卻水溫度提前調(diào)試6 ℃溫度，恒溫水浴槽的出水口與進(jìn)水口連接蒸餾裝置，使用電熱套緩慢加熱蒸餾，當(dāng)餾出液收集至接近刻度線時(shí)，取下容量瓶，封口。冷卻至溫度與原樣品溫度基本相同，搖勻，得到待測樣。將待測樣倒入進(jìn)樣瓶，進(jìn)行上機(jī)檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同冷卻水溫度對酒醅酒精度的影響

采用同一蒸餾方法，不同溫度冷卻水時(shí)，酒醅酒精度測得結(jié)果見表1。

從表1 可以看出：冷卻水溫度在15 ℃、12 ℃、9 ℃時(shí)，酒精度濃度在2%vol～4%vol，酒精度含量與冷卻水溫度呈負(fù)相關(guān)，同一樣品的2 個平行樣之間的絕對差值偏大且與冷卻水溫度呈正相關(guān)，15 ℃時(shí)絕對差值到達(dá)最大為0.16；冷卻水溫度在6 ℃、3 ℃時(shí)，酒精度濃度在4%vol～5%vol，6 ℃時(shí)各組平行樣之間的絕對差值達(dá)到最小值，在3 ℃時(shí)，絕對差值出現(xiàn)增大。綜合各組樣品酒精含量及平行組之間的絕對差值分析，酒醅酒精度蒸餾法測定時(shí)，設(shè)定冷卻水溫度6 ℃，分析得到的測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更為準(zhǔn)確。

表1 冷卻水溫度分析結(jié)果

表2 加水量分析結(jié)果

2.2 不同加水量對酒醅酒精度的影響

采用不同加水量，酒醅酒精度測得結(jié)果見表2。

從表2 可以看出：不同加水量時(shí)酒精度濃度均在3 %vol～5 %vol，當(dāng)蒸餾瓶中加水量為150 mL、175 mL 時(shí)，蒸餾過程會出現(xiàn)糊底現(xiàn)象，餾出液有明顯的糊味，絕對差值偏大，加水量為200 mL、225 mL、250 mL 時(shí)，蒸餾過程未出現(xiàn)糊底現(xiàn)象，酒精度含量與加水量呈負(fù)相關(guān)，225 mL、250 mL 絕對差值偏比200 mL 絕對差值大。通過數(shù)據(jù)分析，得知酒醅酒精度蒸餾法測定時(shí)，蒸餾瓶中加水量在200 mL時(shí)的分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

3 結(jié)論

蒸餾法測定酒醅酒精度時(shí)，通過探究蒸餾過程中設(shè)定不同冷卻水溫度和加水量的條件對酒醅酒精度含量的影響?？梢缘贸觯壕契芯凭群看蠖鄶?shù)在2%vol～5%vol 之間，含量較低。冷卻水溫度在15 ℃、12 ℃、9 ℃、6 ℃時(shí)，蒸餾出的酒精濃度與冷卻水溫度呈負(fù)相關(guān)，絕對差值也隨溫度降低而減小，說明溫度越高酒分子擴(kuò)散速度越快，酒精揮發(fā)也快，測定誤差越大；當(dāng)溫度為3 ℃時(shí)，溫度過低影響儀器檢測性能，導(dǎo)致最后測得的酒精度結(jié)果不準(zhǔn)確，絕對差值又出現(xiàn)增大。為保證酒醅酒精度分析結(jié)果更為準(zhǔn)確，蒸餾時(shí)冷卻水設(shè)定溫度應(yīng)趨于6 ℃。蒸餾時(shí)，蒸餾瓶中加入不同的水量，蒸出的酒精度含量不一，當(dāng)加水量低于200 mL 時(shí)，蒸餾過程會出現(xiàn)糊底現(xiàn)象，餾出液有明顯的糊味，絕對差值偏大；當(dāng)加水量高于200 mL 時(shí)，蒸餾過程未出現(xiàn)糊底現(xiàn)象，但酒精度含量與加水量呈負(fù)相關(guān)，絕對差值與加水量呈正相關(guān)，故蒸餾時(shí)加水量控制在200 mL時(shí)的分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

通過不同冷卻水溫度和樣品加水量不同的蒸餾結(jié)果比較，冷卻水溫度控制在6 ℃、加水量在200 mL 時(shí)，酒醅中酒精在蒸餾過程中酒分子擴(kuò)散慢，絕對差值較小，檢測的結(jié)果更精準(zhǔn)。