◎ 劉佳凡，陳海彬，黃百祺,，吳巨賢，鄒 琴

（1.廣東科貿職業(yè)學院食品與生物工程學院，廣東 廣州 510430；2.現代嶺南飲食傳承創(chuàng)新研發(fā)廣東省普通高校工程技術中心，廣東 廣州 510430）

皖西白鵝是我國著名的地方品種之一，其經過長期的人工選育和自然馴化而成，因具有生長快、肉質好、抗逆性強、產毛絨量高和耐粗飼料等特點而深受歡迎，在地方經濟發(fā)展和農民增收方面起到了積極的作用[1-3]。隨著禽蛋產業(yè)的發(fā)展以及消費者消費水平的提高，鵝蛋逐漸出現在大家的日常餐桌上。白鵝蛋營養(yǎng)價值極高，含有蛋白質、磷脂、多種維生素和礦物質等人體所需要的營養(yǎng)物質，特別是必需氨基酸的含量高于其他禽蛋類[4]。在對鵝蛋的加工處理過程中，其成分之間會發(fā)生反應，從而產生一系列呈香物質，如加熱過程利于美拉德反應的發(fā)生，生成更多的風味物質[4-6]。目前，關于鵝蛋的加工技術和營養(yǎng)成分均有相關研究，如鐘航等對四川白鵝蛋的氨基酸成分進行了分析以及營養(yǎng)評價[7]，曹玉佩闡述了鵝蛋的3 種加工方式[8]，但是關于鵝蛋揮發(fā)性風味物質的分析與評價未見報道。風味是影響食品感官的因素之一，而感官分析是評價鵝蛋品質的重要方法，但僅憑感官并不能對鵝蛋的風味物質進行定量和定性。因此，對于鵝蛋加熱處理后風味物質的檢測，還需要儀器設備的輔助。

本實驗采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術對皖西白鵝蛋的熟蛋清和熟蛋黃的揮發(fā)性成分進行測定和分析，為鵝蛋產業(yè)的發(fā)展提供更全面系統的科學依據，為鵝蛋產業(yè)養(yǎng)殖方式的選擇，鵝蛋副產品原料的選擇及生產加工過程中其香氣品質的調控提供一定的參考。

1 材料與儀器

1.1 實驗材料

皖西白鵝（農戶散養(yǎng)），主要以雜糧喂養(yǎng)，購于河南省長垣市方里鎮(zhèn)方東村，選取同一批次皖西白鵝所產的鵝蛋5 枚作為研究對象。

1.2 儀器與設備

GSMS-QP2010 SE 型氣相色譜-質譜聯用儀（日本Shimadzu 公司）；10 mL 頂空萃取瓶、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭頂空固相萃取柱（美國Supelco 公司）。

2 實驗方法

2.1 樣品處理

取鵝蛋5 枚，手工打蛋分離后收集蛋清和蛋黃，用攪拌器分別混合均勻。取一部分生蛋黃和生蛋清在95 ℃條件下加熱30 min，分別得到熟蛋黃、熟蛋清，手動破碎至直徑2 mm 左右的顆粒，進行后續(xù)的萃取和分析。

2.2 頂空固相微萃?。℉S-SPME）方法

準確稱量3.5 g 樣品置于10 mL 頂空萃取瓶中，保持60℃溫度，平衡20 min，插入活化好的頂空萃取纖維頭，頂空萃取50 min 后，移出萃取頭，立即插入色譜儀進樣口中，解吸附5 min 后進樣分析。

2.3 氣相-質譜聯用分析條件（GS-MS）

2.3.1 色譜條件

色譜柱為石英毛細管柱（Rxi-5Sil MS，美國Restek 公司）；進樣口溫度為250 ℃；接口溫度為280 ℃；柱溫箱程序升溫過程：50 ℃保持5 min，以6 ℃·min-1的速率升至120 ℃保持5 min，以3 ℃·min-1的速率升至160 ℃保持3 min，以10 ℃·min-1的速率快速升高至220 ℃保持10 min，程序所耗總時間為 54 min。載氣為高純氦氣，體積流量為1.0 mL·min-1，以20 ∶1 分流進樣。

2.3.2 質譜條件

電離源為EI，溫度230 ℃，離子化能量70 eV，質量掃描范圍45 ～450 m/z。

2.3.3 數據處理

采用NIST14 質譜庫進行數據檢索，并結合質譜圖和相關文獻對鵝蛋中的揮發(fā)性成分進行定性，以相似度≥75 為標準，鑒定分析鵝蛋中的揮發(fā)性化合物。再采用峰面積歸一化法計算各揮發(fā)性成分的相對質量分數。

3 結果與分析

3.1 揮發(fā)性成分鑒定

利用HS-SPME 與GS-MS 聯用技術對鵝蛋中的揮發(fā)性成分進行測定，并通過NIST14 質譜庫進行解析，分別從熟鵝蛋清、熟鵝蛋黃中鑒別出48 種、24 種揮發(fā)性化合物，其中共有成分18 種。鑒定得到的揮發(fā)性化合物種類和相對含量見表1，總離子流圖見圖1、圖2。

圖1 熟鵝蛋清總離子流圖

圖2 熟鵝蛋黃總離子流圖

表1 揮發(fā)性成分種類表

續(xù)表1

3.2 熟鵝蛋清中揮發(fā)性成分分析

由表1 可見，皖西白鵝熟蛋清中鑒定出48 種化合物，包括烷烴類、烯烴類、醇類、酮類、酯類、含硫化合物、雜環(huán)類及硅化物。含量最高的是硅化物，總相對含量為28.42%。烷烴及其衍生物類化合物種類最多，共15 種，總相對含量為8.88%；其次是酮類、醛類、醇類、烯烴、酯類和醚類化合物，相對含量分別為21.84%、10.27%、7.42%、7.00%、1.69%和0.36%。其中，相對含量較高的化合物有六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、檸檬烯、反-2-十二烯-1-醇、壬醛、癸醛、十七烷和4-叔丁基-2-（1-甲基-2-硝基乙基）環(huán)己酮。

3.3 熟鵝蛋黃中揮發(fā)性成分分析

表1 統計結果表明，皖西白鵝熟蛋清中鑒定出24種化合物。和蛋清中相同，含量最高的是硅化物，總相對含量為29.65%；其次是酮類、烯烴類、酯類、醇類、烷烴及其衍生物類化合物、醛類揮發(fā)性物質，相對含量分別為16.25%、9.07%、4.13%、3.97%、2.97%、1.15%。與熟鵝蛋清相比，沒有檢測出醚類化合物，而醛類、醇類化合物含量顯著低于熟鵝蛋清，酯類化合物含量顯著高于熟鵝蛋清。其中，相對含量較高的化合物有八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、檸檬烯、反-2-十二烯-1-醇、D-香茅醇、鄰苯二甲酸二異丁酯、4-叔丁基-2-（1-甲基-2-硝基乙基）環(huán)己酮。

4 結論與討論

本研究采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術探究了皖西白鵝蛋熟蛋清和熟蛋黃中的揮發(fā)性成分，鑒定時優(yōu)化萃取柱溫，使化合物得到充分的分離和采集，通過與NIST14 質譜庫進行比對，相似度75%以上的揮發(fā)性化合物共有54 種，蛋清中有48 種，蛋黃中有24 種，比其他禽類蛋，如鴨蛋、雞蛋、藍孔雀蛋中的揮發(fā)性成分的種類和數量更為豐富[9-12]。

皖西白鵝蛋中鑒定到的揮發(fā)性物質主要包括烷烴類、烯烴類、醇類、酮類、酯類、芳香族類、雜環(huán)類及其他類化合物。蛋清和蛋黃揮發(fā)性成分種類和相對含量區(qū)別較大，但兩者含量最高的成分都是烷烴及其衍生物類化合物。此外，熟鵝蛋黃中的醛類、醇類化合物含量顯著低于熟鵝蛋清，而酯類化合物含量顯著高于熟鵝蛋清，熟鵝蛋黃中并未鑒定出醚類化合物。

本研究是首次檢測皖西白鵝蛋中的揮發(fā)性成分，而揮發(fā)性風味物質是食品感官重要的一個因素，也是食品加工處理方式的重要參考依據。因此，本研究為鵝蛋的品質和風味提供了重要的信息，也為鵝蛋副產品原料的選擇及生產加工過程中其香氣品質的調控提供一定的參考。