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        棉/黏膠纖維定量測(cè)試最優(yōu)溶解時(shí)間分析

        2021-04-07 09:17:44馮麗娟趙建國(guó)常振學(xué)鄭家春
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        馮麗娟,趙建國(guó),譚 慧,常振學(xué),鄭家春

        (魯泰紡織股份有限公司,山東淄博255100)

        0 引言

        棉纖維因具有優(yōu)良的吸濕透氣性、手感柔軟等優(yōu)點(diǎn),在紡織品的加工中被廣泛作為原料使用。黏膠纖維是再生纖維素纖維的一個(gè)主要品類(lèi),也是人們最早研制和生產(chǎn)的化學(xué)纖維,且纖維光潔柔軟、手感滑爽,具有很好的吸水性。棉纖維與黏膠纖維的化學(xué)性質(zhì)相似,他們的染色性能非常相近,且熱溶性與密度較為接近,兩者混紡后仍可發(fā)揮各自的性能優(yōu)勢(shì),因而其應(yīng)用范圍也非常廣泛[1-3]。

        根據(jù)GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第6部分:黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)GB/T 2910.6),使用甲酸/氯化鋅法進(jìn)行黏膠纖維與棉纖維混紡織物的定量分析時(shí),規(guī)定了在40 ℃溫度條件下的溶解時(shí)間及具體操作方法,并對(duì)在40 ℃溫度條件下難以溶解的纖維,要求在70 ℃溫度條件下進(jìn)行試驗(yàn),但此方法中并未指出具體的溶解時(shí)間。若采用與40 ℃溫度條件下的相同溶解時(shí)間(2.5 h),則會(huì)對(duì)棉纖維造成非常大的損傷。

        本試驗(yàn)在70 ℃的溫度條件下,采用甲酸/氯化鋅溶液,分別對(duì)黏膠纖維與棉纖維、按一定比例混紡的棉/黏膠纖維紗線和按一定比例混紡的棉/黏膠纖維織物進(jìn)行溶解,分析黏膠纖維溶解干凈所需的時(shí)間(在此試驗(yàn)過(guò)程中,盡可能將對(duì)棉纖維的損傷控制在最?。Mㄟ^(guò)優(yōu)化纖維的溶解過(guò)程,準(zhǔn)確檢測(cè)黏膠纖維與棉纖維的含量。

        1 甲酸/氯化鋅法定量分析纖維含量

        1.1 試液

        稱(chēng)取20 g 無(wú)水氯化鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%)和68 g無(wú)水甲酸,加水至100 g(注:此試劑對(duì)人體有害,使用時(shí)應(yīng)采取妥善的防護(hù)措施)。

        1.2 試樣

        取至少1 g的樣品在(105±3)℃烘箱烘至絕干,冷卻后準(zhǔn)確稱(chēng)重。

        1.3 測(cè)試

        按每克試樣加100 mL 甲酸/氯化鋅溶液,將試樣剪碎迅速放入盛有已預(yù)熱至70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中,蓋緊瓶塞,放置一定時(shí)間后搖動(dòng)燒瓶,溶解黏膠纖維。

        1.4 抽濾

        先用20 mL 相同溫度的甲酸/氯化鋅溶液把燒瓶中的殘留物沖洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩鍋中,再用同溫度的水清洗干凈,然后用100 mL 稀氨水溶液中和清洗,最后再用冷水沖洗。每次清洗液靠重力排液后,再用真空抽吸排液。

        1.5 烘干

        將樣品及坩堝置于(105±3)℃烘箱中烘至絕干,冷卻后準(zhǔn)確稱(chēng)重。

        1.6 計(jì)算

        當(dāng)用70 ℃甲酸/氯化鋅溶解試樣時(shí),棉纖維的修正系數(shù)d 值為1.03。結(jié)合纖維的公定回潮率(棉纖維8.5%,黏膠纖維13%)計(jì)算他們的公定含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 黏膠纖維和棉纖維

        2.1.1 不同溶解時(shí)間后黏膠纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)及質(zhì)量損失

        在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解質(zhì)量約為0.5 g 的黏膠纖維,觀察溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30和40 min后(每次需經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱(chēng)重)殘余纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu),并計(jì)算黏膠纖維的質(zhì)量損失。用甲酸/氯化鋅溶液溶解黏膠纖維前后的形態(tài)結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1,質(zhì)量損失情況詳見(jiàn)表1。

        表1 不同溶解時(shí)間后黏膠纖維的質(zhì)量損失情況

        由圖1和表1可以看出:當(dāng)用甲酸/氯化鋅溶液溶解黏膠纖維的時(shí)間達(dá)到10 min時(shí),黏膠纖維在溶液中呈透明狀態(tài),經(jīng)沖洗后纖維變成膠黏團(tuán)狀,說(shuō)明纖維已經(jīng)開(kāi)始溶解;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到20 min 時(shí),用肉眼觀察甲酸/氯化鋅溶液中的黏膠纖維,發(fā)現(xiàn)其比溶解10 min 時(shí)更薄、更透明,且質(zhì)量明顯變少(0.111 6 g);當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí),黏膠纖維已完全溶解,溶液中沒(méi)有任何殘留物。將溶解10 min和20 min的纖維分別沖洗晾干后,置于顯微鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)纖維已經(jīng)呈塊狀,看不出原來(lái)的形態(tài)結(jié)構(gòu)。

        2.1.2 不同溶解時(shí)間后棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)及修正系數(shù)

        在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解質(zhì)量約為0.5 g的棉纖維(每個(gè)試樣做5個(gè)平行樣),觀察溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30、40、50和60 min(每次需經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱(chēng)重)后殘余纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu),并計(jì)算棉纖維的修正系數(shù)。溶解前后棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)詳見(jiàn)圖2,經(jīng)不同溶解時(shí)間后的棉纖維的修正系數(shù)詳見(jiàn)表2。

        由圖2和表2可以看出:棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中溶解10~30 min時(shí)幾乎無(wú)任何損傷;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到40~50 min 時(shí),棉纖維邊緣不太順直;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到60 min 后,棉纖維明顯變薄??梢园l(fā)現(xiàn),當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到40 min 時(shí),棉纖維開(kāi)始受到不同程度的損傷,且隨著溶解時(shí)間的延長(zhǎng),棉纖維的損傷繼續(xù)加大。

        分別計(jì)算溶解不同時(shí)間后5 組棉纖維的質(zhì)量損失,發(fā)現(xiàn)溶解時(shí)間在10~30 min內(nèi)的修正系數(shù)為1.00,即棉纖維無(wú)任何損傷,但隨著溶解時(shí)間的延長(zhǎng),棉纖維的損傷越來(lái)越嚴(yán)重。

        2.2 棉/黏膠纖維混紡紗線

        在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解6份相同的試樣(本公司生產(chǎn)的50%細(xì)絨棉/50%黏膠纖維的混紡紗線),當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30、40、50和60 min后,經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱(chēng)重,計(jì)算每個(gè)試樣的棉與黏膠纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果詳見(jiàn)圖3。

        圖2 溶解不同時(shí)間后棉纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)

        表2 溶解不同時(shí)間后棉纖維的修正系數(shù)

        由圖3 可以看出:在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解棉/黏膠纖維混紡紗線,當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10 min 時(shí),棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要比黏膠高出近50%;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到20 min 后,棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與黏膠相差18.6%;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min 后,兩種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)已十分接近,但當(dāng)繼續(xù)延長(zhǎng)溶解時(shí)間時(shí),棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍在繼續(xù)降低,而黏膠纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)卻相對(duì)增加,說(shuō)明延長(zhǎng)溶解時(shí)間,對(duì)棉纖維的損傷不斷增大??梢园l(fā)現(xiàn),當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí),測(cè)得的纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)與該紗線所含纖維的實(shí)際混紡比最為接近。

        圖3 不同溶解時(shí)間后混紡紗中各纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

        2.3 棉與黏膠混紡織物

        在70 ℃條件下用甲酸/氯化鋅溶液溶解6份相同的試樣(本公司生產(chǎn)的63.26%棉/36.74%黏膠纖維的機(jī)織織物),當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10、20、30、40、50和60 min后,經(jīng)抽濾、干燥、冷卻、稱(chēng)重,計(jì)算每個(gè)試樣的棉與黏膠纖維的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果詳見(jiàn)圖4。

        圖4 不同溶解時(shí)間后混紡織物中各纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

        由圖4可以看出:在70 ℃條件下,用甲酸/氯化鋅溶液溶解棉/黏膠纖維混紡機(jī)織物,當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到10 min時(shí),織物中棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要比黏膠高出48.6%;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到20 min時(shí),棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與黏膠相差36.4%;當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí),兩種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差27.8%,但當(dāng)繼續(xù)延長(zhǎng)溶解時(shí)間時(shí),兩種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差距雖在不斷變化,卻不明顯,說(shuō)明此時(shí)延長(zhǎng)溶解時(shí)間,對(duì)兩種纖維的影響不大??梢园l(fā)現(xiàn),當(dāng)溶解時(shí)間達(dá)到30 min時(shí),所測(cè)得的纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)與該織物所含纖維的實(shí)際混紡比例最為接近。

        3 結(jié)論

        (1)在70 ℃條件下,用甲酸/氯化鋅溶液溶解30 min 后可使棉/黏膠纖維混合物中的黏膠纖維完全溶解,且此時(shí)對(duì)棉纖維的損傷也最小。

        (2)對(duì)于各種混紡比例的萊賽爾、銅氨纖維、莫代爾纖維與棉的混合物都可以參照此方法對(duì)纖維進(jìn)行鑒別。今后,也可以開(kāi)展對(duì)新型再生纖維素纖維溶解條件的研究,但需注意,本方法并不適用于混合物中的棉纖維已經(jīng)受到嚴(yán)重化學(xué)降解的紡織品。

        (3)通過(guò)對(duì)70 ℃條件下,用甲酸/氯化鋅法溶解去除黏膠纖維最佳溶解條件的分析,可將影響纖維含量測(cè)試的溶解時(shí)間因素置于可控范圍內(nèi),不僅有助于保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,還能易于識(shí)別影響試驗(yàn)結(jié)果的因素,便于及時(shí)采取糾正措施進(jìn)行改進(jìn),從而提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。

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