徐會(huì)建

（中國(guó)石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探事業(yè)部，黑龍江大慶163411）

1 實(shí)驗(yàn)樣品及實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)樣品來(lái)自松遼盆地北部齊家古龍凹陷青山口組地層，為富有機(jī)質(zhì)層狀頁(yè)巖，頁(yè)理較發(fā)育，所鉆取的巖樣為圓柱體柱塞樣品，吸水實(shí)驗(yàn)完成后進(jìn)行氦孔隙度測(cè)定；同時(shí)將樣品所鉆柱塞周圍的巖塊分別粉碎成顆粒樣品進(jìn)行低溫吸附實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)方法所用儀器為真空烘箱、吸水裝置、鼓風(fēng)干燥箱和電子天平。其中采用溫度25℃、0.1MPa、硫酸鈣過(guò)飽和溶液的吸水裝置，可提供相對(duì)濕度99.9%的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。在該實(shí)驗(yàn)環(huán)境下測(cè)量不同時(shí)間巖芯吸水量，當(dāng)柱塞樣品吸水達(dá)到飽和時(shí)，柱塞樣品的質(zhì)量不再明顯變化，即達(dá)到吸水平衡。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

頁(yè)巖柱塞樣品吸水率表征方法，頁(yè)巖柱塞樣品在不同時(shí)間的質(zhì)量與其干樣質(zhì)量之差，得到不同時(shí)間的絕對(duì)吸水量值，即得柱塞樣品的吸水量曲線。該曲線表征了頁(yè)巖的吸水特征，反映了孔隙的連通性及是否有微裂縫發(fā)育。

不同柱塞樣品的頁(yè)巖吸水特征。相同長(zhǎng)度不同直徑的柱塞樣品達(dá)到吸水平衡所用的時(shí)間不同，但其單位體積的飽和吸水量一致，表明頁(yè)巖樣品的孔隙連通性較好，無(wú)明顯的非均質(zhì)性遮擋層存在，相反的，單位體積飽和吸水量會(huì)存在較大的差異。從異常樣品中可以看出，吸水曲線偏離其他柱塞樣品的吸水曲線較大，單位體積飽和吸水量遠(yuǎn)大于其他樣品，表明異常樣品可能存在微裂縫。

頁(yè)巖樣品的吸水孔隙度數(shù)據(jù)結(jié)果。巖芯樣品的吸水孔隙度為3.24%~8.75%，低溫吸附孔隙度為2.56%~7.52%，氦氣孔隙度為4.26%~7.92%，三種孔隙度值之間存在差異，且樣品的吸水孔隙度全部大于其低溫吸附孔隙度，略大于其氦氣法孔隙度。

2.2 討論

頁(yè)巖吸水孔隙度與低溫吸附法孔隙度對(duì)比。頁(yè)巖吸收的水分主要儲(chǔ)存在孔隙及微裂隙中，孔隙及微裂隙所占體積的大小對(duì)吸水孔隙度影響較大，而頁(yè)巖柱塞樣品能夠保持原生的骨架結(jié)構(gòu)，反映頁(yè)巖的真實(shí)孔隙度。但是，在頁(yè)巖線切割或鋸切割過(guò)程中，對(duì)于頁(yè)巖層理較發(fā)育的巖樣，可能人為導(dǎo)致微裂縫的產(chǎn)生，從而影響吸水孔隙度的真實(shí)性。低溫吸附實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)顆粒樣品直徑為250~425μm，在粉碎過(guò)程中將死孔隙打開。因此，打開的死孔隙與破損的孔及裂隙體積會(huì)對(duì)樣品的低溫吸附孔隙度產(chǎn)生影響。吸水孔隙度均大于低溫吸附孔隙度。研究表明，低溫吸附實(shí)驗(yàn)只能測(cè)定0.5~300nm，而水可以吸附到頁(yè)巖樣品中的任意連通孔隙，所以，吸水實(shí)驗(yàn)測(cè)定的孔隙度值更大，也更接近頁(yè)巖的實(shí)際孔隙度。

頁(yè)巖吸水孔隙度與氦氣法孔隙度對(duì)比。頁(yè)巖中的微小孔隙一般由非常狹小的孔喉連通，而氦氣分子和水分子均可浸入納米級(jí)孔隙，通過(guò)對(duì)比驗(yàn)證，吸水孔隙度與氦氣法孔隙度之間存在明顯的線性正相關(guān)關(guān)系，吸水孔隙度與其氦氣法孔隙度相一致，準(zhǔn)確性較高。

由于頁(yè)巖的非均質(zhì)性較強(qiáng)，孔隙發(fā)育程度不均，導(dǎo)致測(cè)定的孔隙度可能與頁(yè)巖整體的實(shí)際孔隙度存在差異。相比之下，吸水實(shí)驗(yàn)獲取的孔隙度可以更好地表征整塊頁(yè)巖樣品的實(shí)際孔隙度，吸水孔隙度略大于樣品的氦孔隙度。

頁(yè)巖具有層狀節(jié)理及納米級(jí)孔隙，在樣品制備過(guò)程中易產(chǎn)生微裂縫，使柱塞樣品的單位體積吸水量驟增并致使吸水孔隙度增大。如果樣品吸水增量明顯，表明柱塞樣品含有微裂縫。所以這些微裂縫很可能是人為制樣造成的，并能有效識(shí)別柱塞樣品微裂縫。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）頁(yè)巖柱塞樣品吸水實(shí)驗(yàn)是一種有效測(cè)定頁(yè)巖孔隙度的新方法，吸水孔隙度反映多個(gè)頁(yè)巖小柱塞孔隙度，受頁(yè)巖非均質(zhì)性影響小，能準(zhǔn)確地表征頁(yè)巖整體的有效孔隙度。

（2）通過(guò)吸水實(shí)驗(yàn)確定了頁(yè)巖有效孔隙度，與低溫吸附孔隙度和氦氣孔隙度具有良好的可對(duì)比性和一致性，同時(shí)吸水實(shí)驗(yàn)可識(shí)別含有微裂縫的柱塞樣品，對(duì)陸相頁(yè)巖油研究提供數(shù)據(jù)支撐。